超高效液相色谱法测定青藤散中青藤碱含量

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定青藤散中青藤碱含量的方法。方法采用UPLC,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水-乙二胺(50∶50∶0.25),流速为0.2 m L/min,进样量为2μL,于检测波长283 nm处对青藤碱进行含量测定。结果出峰时间在1 min左右,青藤碱在34.2~2188.0 ng范围内线性关系良好。结论本研究所建立的方法简便快速、稳定可靠,可用于青藤散中青藤碱的含量测定。     

HPLC法测定风湿圣药胶囊中青藤碱的含量

目的:建立风湿圣药胶囊中青藤碱的测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中青藤碱的含量。采用Diamonsil C18柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至10,35∶65)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温:25℃,检测波长:262nm。结果:青藤碱进样量在0.2830-0.9905μg(r=0.9997)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.45%(n=6),RSD%为0.74%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方青骨凝胶中青藤碱的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方青骨凝胶中青藤碱的含量。方法:以Waters Xterra RP18(3.9mm×150mm,5.0μm)为色谱柱;甲醇-水-乙二胺(40:60:0.125)为流动相;检测波长:262mm;流速:0.8mL.min-1;柱温:30℃。结果:青藤碱的进样量在(0.215～2.152)μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率为97.67%,RSD为2.82%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可作为复方青骨凝胶中青藤碱的含量测定方法。     

HPLC测定龙钻通痹颗粒剂中青藤碱和补骨脂素

目的:建立一种同时测定龙钻通痹颗粒剂中青藤碱和补骨脂素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%三乙胺(47.5∶52.5)为流动相,流速1 m L·min~(-1),检测波长246 nm。结果:青藤碱在1.01~12.12μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),补骨脂素在0.024 36~0.292 32μg呈良好的线性关系(r=0.999 8)。青藤碱和补骨脂素的平均回收率为100.49%和97.00%,RSD为3.0%和1.9%。结论:建立了同时测定龙钻通痹颗粒剂中青藤碱和补骨脂素含量的高效液相色谱方法,该方法快速,简便,结果准确,重复性好,可作为龙钻通痹颗粒剂的质量评价方法。     

HPLC法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱

目的 建立北豆根中粉防己碱和青藤碱的定量测定方法,为北豆根质量标准的研究提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法测定北豆根中粉防己碱和青藤碱的量.色谱条件为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),测定粉防己碱采用流动相:甲醇-水-三乙胺(72:28:0.05),检测波长:282 nm;测定青藤碱采用流动相:乙腈-水-三乙胺(21:79:0.05),检测波长:262 nm.结果 线性良好,粉防己碱和青藤碱的平均加样回收率分别为98.8%,101.5%;RSD分别为2.9%;2.0%.结论 本方法精密度高,分离度良好,可用于测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱的量.     

抗痛风颗粒中青风藤TLC鉴别与青藤碱的含量测定

目的:建立抗痛风颗粒中青风藤的TLC定性鉴别方法和青藤碱的高效液相色谱含量测定方法。方法:以青藤碱为对照品,采用甲苯-乙酸乙酯-甲醇-氨水(2∶4∶2∶1)为展开剂,改良碘化铋钾溶液为显色剂,对抗痛风颗粒中青风藤进行薄层色谱法定性鉴别。采用Agilent extend C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至10)(38∶62)为流动相,262 nm为检测波长,测定了抗痛风颗粒中青藤碱的含量。结果:抗痛风颗粒薄层色谱中,青藤碱斑点清晰,阴性对照无干扰。HPLC定量分析中,青藤碱线性范围为0.414～2.484μg(r=0.999 8),平均回收率为97.6%,RSD=0.32%。结论:所建立的分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。     

青藤碱透皮贴剂的含量及释放度测定

目的:测定青藤碱透皮贴剂的含量及体外释放度.方法:采用HPLC,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙二胺(50∶50∶0.25),流速1.0 mL· min-1,柱温室温,检测波长265 nm.结果:青藤碱透皮贴剂的平均回收率为98.97％,RSD 1.90％(n=6);暂定6,24,72 h的累积释放率分别为9.6％～14.4％,30.4％ ～45.6％,45.2％～67.8％.结论:建立的含量及释放度的测定方法简便、重复性好,可用于该产品的质量控制.     

HPLC法测定七味通痹口服液中青藤碱的含量

目的 建立七味通痹口服液中青藤碱的含量测定方法 .方法 采用高效液相色谱法(HPLC)对青藤碱进行含量测定,色谱柱为:Waters XTerra RP18(250×4.6 mm,5μm):流动相为:乙腈-0.05%三乙胺水溶液(30:70);检测波长为262 nm. 结果 青藤碱在0.248～2.480 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.82%,RSD为0.13%.结论 HPLC法可用于七味通痹口服液的质量控制.     

HPLC法测定狗皮膏贴中青藤碱含量的研究

目的:建立HPLC测定狗皮膏贴中青藤碱含量的方法。方法:采用Agilent Extend C18色谱柱,乙腈-水-二乙胺(115∶385∶0.75)为流动相,检测波长:262nm。结果:青藤碱的线性范围为(0.122～1.220)μg,r=0.999 7,平均回收率为96.49%,RSD为1.10%。三批样品中青藤碱含量分别为2.963mg/贴、2.945mg/贴、2.968mg/贴。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于狗皮膏贴青藤碱的含量测定。     

双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量

目的:建立超微戊己丸中多成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱:Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,采用梯度洗脱,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:220、274nm,进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的线性范围分别为40.0~160.0μg/mL,10.0~50.0μg/mL,30.0~140.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,超微戊己丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的平均含量分别为18.025、6.842、12.365mg/g;结论:双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量,方法灵敏,结果准确,重现性好。     

HPLC法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量

目的:建立测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量。色谱条件:色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B(25∶75);流速为1.0 mL/min;检测波长为235 nm;柱温为室温。结果:乌头碱浓度在12.96⁷7.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),回归方程为Y=12466X+2383.9;加样回收率为103.09%,RSD为0.88%。理论塔板数按乌头碱峰计算不低于2000。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,可以作为蒙医烘制草乌乌头碱含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量

目的建立芍药汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.07～1.40μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=6),盐酸小檗碱的平均含量为1.55%。结论本法准确、灵敏、重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L十二烷基磺酸钠溶液(1:1)]-甲醇(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱含量在0.05~0.50 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.33%,RSD为1.68%。结论该方法可靠,简单可行,可作为痛风巴布剂的质量控制方法。     

HPLC法测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的方法学建立

目的:建立测定大鼠体内血浆和唾液中槐果碱含量的HPLC分析方法.方法:采用色谱柱:Diamonsil(R)C18柱150mm×4.6mm,流动相:甲醇-0.1‰三乙胺水溶液(60:40,v:v),检测波长:220nm,柱温:30℃,流速:0.8ml/min.结果:槐果碱血浆和唾液的相对回收率分别为92.7%～96.6%和94.8%～113.0%,日内、日间精密度RSD<10%,血浆和唾液中槐果碱浓度在8～160μg/mL和2～40μg/mL范围内相关系数分别为0.9994和0.9995,线性关系良好.结论:首次建立槐果碱唾液样品检测方法以及用HPLC法同时测定大鼠体内血浆和唾液中的含量方法,为槐果碱的临床药动学研究提供了新的方法学基础.     

HPLC测定市售青风藤中青藤碱和木兰花碱含量

目的:建立青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定方法,并用于评价市售青风藤的质量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Synergi Polar-RP苯基C18柱(250 mm×4. 6 mm,4"m),流动相为乙腈(B)-1%乙酸水溶液(A),梯度洗脱(0～15 min,10%→15%B; 15～17 min,15%→20%B; 17～22 min,20%→40%B; 22～30 min,40%→40%B),柱温为30℃;检测波长为280 nm,流速为1 m L·min-1。结果:本方法的精密度、准确度和重现性的RSD皆小于2%,青藤碱和木兰花碱在0. 01～0. 40 mg·m L-1线性关系良好;在测定的62批样品中,除了4批伪品之外,只有1批样品中青藤碱含量低于《中华人民共和国药典》要求,青藤碱和木兰花碱的含量分别为0. 236%～4. 735%和0. 256%～3. 682%。结论:本方法精密度、准确度和重现性良好,适用于青风藤中青藤碱和木兰花碱的含量测定;大多数市售青风藤的质量符合《中华人民共和国药典》要求,但主要成分青藤碱和木兰花碱的含量存在差异。     

青风藤植物不同部位中青藤碱的含量测定

目的测定青风藤植物不同部位中青藤碱的含量,为合理有效地开发青风藤中药资源提供依据。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（4.6×250mm,5μm）为色谱柱,甲醇-水（50：50）为流动相,检测波长为262nm,流速：1.0ml/min;进样量10μl条件下测定。结果青藤碱在0.27μg～13.50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.46%,RSD值为1.66%;青风藤根中青藤碱的平均含量为1.65%,藤茎皮为1.35%,茎为0.28%,叶为0.11%。结论不同部位青风藤中青藤碱的含量具有较大差异,其中根中最高,藤茎皮次之,茎和叶中较低。     

广西地不容中生物碱类成分的含量测定

目的:建立广西地不容中延胡索乙素、巴马汀和青藤碱含量测定方法。方法:以HypersilODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长:282 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:延胡索乙素、巴马汀、青藤碱分别在0.135～1.35 mg·mL-1、0.032,98～0.329,8 mg·mL-1、0.031,24～0.312,4 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999,9。结论:该方法准确、可靠,可用于广西地不容药材及相关制剂中生物碱类成分的含量测定。     

离心沉淀-离心超滤法测定盐酸青藤碱脂质体的包封率

目的建立盐酸青藤碱(sinomenine hydrochloride,SM-HCl)脂质体包封率的测定方法,并阐明药物在脂质体中的滞留特性。方法采用薄膜分散法制备SM-HCl脂质体。以HPLC法测定脂质体药物的量,色谱柱为Kromasil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙二胺(55∶45∶0.225),体积流量1.0 mL/min,检测波长265 nm。以离心沉淀-离心超滤法测定SM-HCl脂质体的包封率,并与以枸橼酸缓冲液(pH 7.0)水化的脂质体样品稀释前后的包封率进行对比。结果辅料与溶剂对青藤碱的定量测定无干扰,青藤碱在9.82～78.56μg/mL线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率在99.29%～100.8%,日内与日间精密度良好(RSD≤2.1%)。50μL药液可使超滤膜对药物的吸附达到饱和。以枸橼酸缓冲液(pH 7.0)水化的脂质体样品的包封率为33.16%,稀释1倍后该样品的包封率降至14.75%。结论 HPLC法与离心沉淀-离心超滤法结合可用于测定SM-HCl脂质体的包封率,该方法快速、准确;离心超滤中应弃去50μL初滤液以确保滤液与脂质体外水相药物浓度一致;青藤碱与脂质双分子层有一定的亲和力,但在脂质体中的滞留性较差。     

HPLC-DAD法同时测定三黄洗剂中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定三黄洗剂中5种成分(盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸分别在28.56～171.36μg/mL,27.26～163.56μg/mL,8.84～53.04μg/mL,1.508～9.048μg/mL,0.642～3.852μg/mL(r均≥0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为98.70%(1.60%),98.61%(1.72%),99.09%(1.97%),98.16%(4.23%),99.71%(2.84%)。结论:该实验建立的高效液相色谱法简便快速,结果准确,稳定性良好,为科学评价和有效控制三黄洗剂的质量提供可靠依据。     

HPLC法测定菘黄感冒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶50)流速:0.80 mL/min检测波长:265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围是7.48μg/mL~37.4μg/mL,r=0.999 9平均回收率为96.48%RSD为0.57%结论用该法测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量,操作简单,重复性好,精密度高。