RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立复方风湿丸中士的宁和马钱子碱含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水-冰-醋酸(45∶30∶25∶0.5);检测波长254nm;流速1.0ml/min。用硅胶固相萃取的样品预处理方法提取复方风湿丸中的士的宁和马钱子碱。结果:士的宁浓度在10~100μg/ml,马钱子碱浓度在6~60μg/ml范围内线性关系良好。士的宁r=0.9995,平均回收率99.55%,RSD为1.01%;马钱子碱r=0.9997,平均回收率99.73%,RSD为1.05%。结论:该方法检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方风湿丸的质量。     

反相高效液相色谱法测定骨痹灵片中士的宁和马钱子碱的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定骨痹灵中士的宁和马钱子碱含量。方法色谱柱为CAPCELL C18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节p H值至2.8)(20:80,V/V),检测波长为260 nm,柱温为40℃,流速为0.8ml·min-1。结果士的宁进样量在0.047~0.234μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.09%,RSD为0.79%(n=6);马钱子碱进样量在0.035~0.173μg(r=0.999 7)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率98.54%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于骨痹灵片的质量控制。     

HPLC同时测定妇炎康片中芍药苷、 丹酚酸B、小檗碱

目的:建立同时测定妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC,PhenomenexLuna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;检测波长230,265,286 nm。结果:芍药苷的线性范围为0.077 08～0.770 8μg(r=0.999 7),平均回收率为98.87%;丹酚酸B的线性范围为0.1139～1.139μg(r=0.999 9),平均回收率为99.31%;小檗碱的线性范围为0.027 8～0.278μg(r=0.999 9),平均回收率为100.65%。不同厂家妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B、小檗碱的含量差异较大。结论:该方法简便,专属性、重复性好,可作为该制剂中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC法测定维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量

目的：建立维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量测定方法，提高质量标准，保证药物的安全性。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节PH2．8）（20：80）；体积流量为1．0mL·rain～；检测波长为260nm；柱温30℃。结果：理论塔板数以士的宁碱峰计算应不低与5000，马钱子碱在0．0901～0．901μg、（r=0．9997）士的宁碱0．1101—1．1010μg（r=0．9999）与峰面积线性关系良好，马钱子碱平均回收率为99．0％，RSD为1．22％（n=9）；士的宁碱平均回收率为99．5％，RSD为1．44％。结论：该方法操作简便，分离效果好，灵敏度高，初步作为强筋阿扎拉克蜜膏质量标准。     

双波长RP-HPLC同时测定骨刺膏渗漉液中马钱子碱、士的宁和乌头碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定骨刺膏渗漉液中马钱子碱、士的宁和乌头碱含量的方法。方法:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)(含0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节p H 3)梯度洗脱(0~22 min,11%A;22~23 min,11%~33%A;23~36 min,33%A;36~37 min,33%~11%A;37~40 min,11%A),检测波长为乌头碱235 nm,马钱子碱和士的宁260 nm。结果:马钱子碱、士的宁和乌头碱的线性范围分别为0.026 4~0.264,0.039 6~0.396,0.016~0.160μg;平均加样回收率分别为98.44%,98.63%,99.08%,RSD分别为1.84%,1.66%,0.97%;样品中三者的平均质量浓度分别为1.29,1.92,0.79 mg·L-1。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,为完善骨刺膏的质量标准提供实验依据。     

反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

目的建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法。方法应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以乙腈-水(38:62,每1000mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:260nm。结果4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.3743～5.988和0.6225～9.96mg.L-1(r>0.9999),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定。     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的研究

目的：建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用Inertsil ODS–SP（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈：水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论：该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC法测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量

目的 建立偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱法,采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(11:89,三乙胺调pH值为2.8),流速:1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果 士的宁在28～280 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.34％,RSD为2.07％;马钱子碱在24～240 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.25％,RSD为1.95％.结论 该方法能简便、灵敏、准确的测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定维生素C粉针剂中主药和有关物质的含量

目的:建立RP-HPLC法测定维生素C粉针剂中维生素C和有关物质的含量。方法:采用的色谱柱为Phenomenex luna氨基柱(5μm,4.6mm×250mm),柱温25℃,流动相为0.02mol.L-1的磷酸二氢钾液(pH=3.0)和乙腈的混合液(体积比1∶1),系统流速1.0mL.min-1,检测波长为245nm。结果:该方法的线性范围为5.0~30.0μg.mL-1,标准曲线的相关系数为0.999 5;日内和日间精密度的RSD分别小于0.53%、2.98%;平均加样回收率(n=9)为99.12%,RSD=2.44%。结论:此法灵敏度高,结果准确,重现性好,可有效控制维生素C粉针剂的质量。     

高效液相色谱法同时测定丹膝颗粒中8种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹膝颗粒中天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法以70%甲醇提取供试样品;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃,检测波长为220、238、280 nm。结果天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA质量浓度分别在2.105~21.05μg·mL-1(r=0.9994)、10.54~105.4μg·mL-1(r=0.9993)、23.52~235.2μg·mL-1(r=0.9998)、3.409~34.09μg·mL-1(r=0.9997)、0.6834~6.834μg·mL-1(r=0.9999)、1.013~10.13μg·mL-1(r=0.9997)、1.394~13.94μg·mL-1(r=0.9998)和1.491~14.91μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.56%(RSD=2.74%)、98.99%(RSD=1.16%)、100.34%(RSD=2.09%)、97.86%(RSD=1.41%)、94.66%(RSD=2.05%)、99.49%(RSD=2.61%)、95.89%(RSD=1.24%)和101.07%(RSD=2.97%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为丹膝颗粒的质量控制提供参考。     

LC-MS/MS测定马钱子总碱囊泡凝胶经皮给药后大鼠的血药浓度

目的:建立LC-MS/MS测定大鼠血浆中的马钱子碱和士的宁含量,以溶剂萃取法提取大鼠血浆中的待测成分。方法:以他克林为内标,采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(0.05%甲酸,10 nmol.L-1甲酸铵)梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM),用于定量分析的离子对依次为m/z 395.2/324.2(马钱子碱),m/z 335.2/184.2(士的宁)和m/z 199.1/171.1(他克林)。结果:测定血浆样品2种成分的线性范围分别为0.195～100,0.078 1～40μg.L-1,相关系数分别为0.994,0.996,马钱子碱的提取回收率为78.9%～102.4%,士的宁的提取回收率为95.2%～106.1%,方法的精密度、准确度、基质效应和稳定性均符合要求。结论:方法专属性强、灵敏度高,适用于血浆马钱子类生物碱的药代动力学研究。囊泡制剂能够降低马钱子碱进入体循环的药物浓度,且具有缓释作用。     

HPLC测定腰痹通胶囊中盐酸川芎嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定腰痹通胶囊中川芎嗪含量的方法。方法:用乙醇提取,色谱柱:Symmetry C-18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相∶乙腈-醋酸钠缓冲液(20∶80),流速:1.0mL.min-1,检测波长:293um。结果:川芎嗪的线性范围为10-200μg.mL-1(r=0.9999),内精密度是RST=1.2%。结论:该法准确可靠、重现性好,操作简便,可用于样品的含量的测定及质量控制。     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC法测定多烯紫杉醇脂质体药物包封率

目的:建立多烯紫杉醇脂质体药物包封率测定方法。方法:采用HPLC法测定脂质体中多烯紫杉醇的含量及包封率,色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:230nm。结果:多烯紫杉醇在20.4～204μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为97.59%,RSD为1.53%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于多烯紫杉醇脂质体包封率的测定。