HPLC同时测定芎菊上清片中5种成分的含量

目的: 建立同时测定芎菊上清片中5种成分(绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、齐墩果酸、熊果酸)含量的方法. 方法: 采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长分别为327 nm(绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷),210 nm(齐墩果酸、熊果酸),流速1 mL·min^-1. 结果: 芎菊上清片中的绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、齐墩果酸、熊果酸5种成分的线性范围分别为0.03~0.6,0.011 4~0.228,0.025~0.5,0.1~2,0.03~0.6 μg,平均加样回收率分别为99.57%(RSD 1.3%),99.19%(RSD 0.8%),99.14%(RSD 0.6%),99.38%(RSD 1.2%),98.92%(RSD 0.7%). 结论: 该法检测简便,稳定,可靠,是芎菊上清片质量控制的一个快捷有效的方法.     

熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶枇杷花中的分布及动态变化

 目的 考察熊果酸（UA）、齐墩果酸(OA)在枇杷落叶、树叶和枇杷花中的分布,并探索其在枇杷叶中含量的动态变化规律。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定熊果酸和齐墩果酸含量,色谱柱为Acquity BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比为250∶50∶0.10∶0.05）,流速：0.25 mL·min^-1;检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶中含量显著高于枇杷花;落叶中熊果酸和齐墩果酸的含量高于树叶;一年里每个月采摘的枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的总含量变化范围在0.874%～0.988%。结论 熊果酸和齐墩果酸在枇杷花、枇杷树叶和落叶中有不同的含量分布;不同采收时期枇杷叶中两个三萜酸总量随月份发生小幅波动,该波动主要来源熊果酸;研究结果支持2010年版《中国药典》对枇杷叶“全年均可采收”的规定;同时提示枇杷叶采收在自然落叶前后为佳。     

HPLC-PAD法测定薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

 目的 对薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定。方法 采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.1),流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 齐墩果酸、熊果酸分别在0.50～9.00 μg和0.92～16.56 μg内线性关系良好,回收率（n=9）分别为98.1%（RSD为1.8%)和98.3%（RSD为1.2%)。结论 本方法能够准确测定薰衣草中齐墩果酸和熊果酸的含量。
     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C₁₈柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0.5)为流动相 ,检测波长 215nm ;流速 1mL·min^-1。结果 :齐墩果酸回归方程为Y=15220X-2908,r=0 .9996 (n=6) ,线性范围 0.48～19.12μg ,熊果酸回归方程为Y=15943X+3040.3,r=0.9997(n=6) ,线性范围 0.48～19.28μg。六味地黄丸 (浓缩丸)中齐墩果酸平均回收率为 101.2% ,RSD =2.2% ;六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 101.9% ,RSD =1.9%。六味地黄丸 (浓缩丸 )中熊果酸平均回收率 100.0% ,RSD =1.7% ;六味地黄胶囊中熊果酸回收率 100.2% ,RSD =1.0%。结论 :该方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离 ,从而准确定量。     

不同产地山楂中熊果酸和齐墩果酸量的差异分析

目的 采用HPLC测定山楂中熊果酸、齐墩果酸的量,比较不同产地山楂中熊果酸和齐墩果酸量的差异。方法 利用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）在流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（69：12：19）,体积流量为1 mL/min,检测波长为210 nm、柱温为30℃的色谱条件下对10个不同产地的山楂进行测定,并对测定结果进行方差分析和聚类分析。结果 熊果酸、齐墩果酸分别在0.078～0.780 mg/mL,r=0.999 8;0.016 9～0.169 mg/mL,r=0.999 6,呈良好的线性关系,加样回收率分别为102.6%、100.2%,均符合《中国药典》2010年版的要求。结论 该测定方法简便快速、重复性好,能够准确测定山楂中熊果酸和齐墩果酸的量;江苏、河北的山楂质量较佳,可以作为欣脉胶囊处方中山楂药材的固定来源。     

不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的测定不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法高效液相色谱法,使用Agilent 1260高效液相色谱仪和Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(87∶13);柱温:10℃;检测波长:210 nm;流速:0.7 ml/min。结果上述色谱条件下柿叶中熊果酸、齐墩果酸可完全分离,分离度均大于1.5;且斤柿中熊果酸和齐墩果酸含量均最高,其次为麻甜黑柿2中,君迁子(河南)中熊果酸和齐墩果酸含量均最低。结论不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸含量不同,且研究中建立的两者含量测定的方法简单,准确,快捷,重现性很好,可以同时测定柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量,且提供了柿叶药材质量比较的依据。     

HPLC-CAD法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AcclaimTM120 C18;流动相为乙腈-50mmol/L醋酸铵(70:30);流速为1.0m L/min;柱温为35℃;电雾式检测器,雾化温度35℃,采集频率10Hz。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围为0.3210~6.420、0.1009~2.018μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为100.21%~104.74%、96.26%~103.38%,RSD分别为1.78%、2.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的吸收、分布和排泄研究

 目的 研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在小鼠体内的药动学。方法 采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃·min^-1升至220℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×10⁴ Pa;内标物:α-萘酚。结果 β-细辛醚与内标物的峰面积之比(y)与浓度(c)之间的回归方程为:y=0.018 89c+1.755×10^-3(n=6,r=0.999 9)。线性范围:0.04～40.0μg·mL^-1。小鼠全血中最低检测浓度为:0.04μg·mL<^-1。结论 小鼠灌胃石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药-时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t_1／2(α)为6.5min,t_1／2(β)为93.6 min。     

女贞子不同炮制品及不同树龄中齐墩果酸和熊果酸含量研究

目的:考察不同炮制方法及不同树龄女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量变化。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[甲醇-乙腈(50∶50)]-0.1%H3PO4溶液(85∶15),用TEA调pH至6.5,检测波长205 nm,柱温25℃,流速1 mL.min-1。结果:不同炮制品中齐墩果酸含量顺序:蒸品>烫品>酒蒸品>生品;不同炮制品中熊果酸含量变化不大;不同树龄女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量顺序均为:十年生>五年生>二年生。结论:女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量与炮制方法及树龄密切相关。     

HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法。方法：采用胶柬毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量,毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量。结果：齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸分别在0．0548—0．6576g／L,0．1024—0．8192g／L,0．0204-0．1632g／L内线性关系良好;r分别为0．9998,0．9999,0．9994;平均回收率分别为98．75％、98．52％、99．66％;RSD分别为2．1％、2．O％、1．6％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可以作为定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸的含量测定方法。     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

HPLC同时测定败酱草中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定败酱草败酱药材中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.2％乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸在0.026～0.26,0.082～0.82,0.079～0.79 g·L-1具有良好线性关系(r ＞0.9998),平均回收率分别为100.62％( RSD 2.01％,n=6),96.71％( RSD1.89％,n=6),97.85％( RSD 2.17％,n=6).结论:该方法灵敏度高,快速,简便,专属性强,准确和重复性好,为败酱草药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的　建立石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法测定 ,色谱柱为Zorbax ODS柱 ,用甲醇 - 1%醋酸水溶液 (88∶ 12 )为流动相 ,检测波长为 2 15 nm。结果　熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为 98.5 % ,97.6 % (n=3) ,RSD分别为 1.6 2 ,1.89 (n=3)。结论　本法准确、灵敏、快速 ,可作为石楠叶药材的质量检测方法之一。     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

HPLC测定左归丸中齐墩果酸与熊果酸含量

目的:建立HPLC测定左归丸中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色潜法,Sunfire C18柱,甲醇-水(85∶ 15)(磷酸二氢钠调pH 6.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸在0.05 ～1.0 μg线性关系良好(r=0.9999),回收率97.7％( RSD 1.39％,n=6);熊果酸在0.1～2.0 μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率98.3％( RSD 0.82,n=6).结论:方法可用于左归丸中熊果酸、齐墩果酸的含量测定.     

不同来源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的：比较23个不同种源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量.方法：采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：不同种源枇杷叶中齐墩果酸与熊果酸总量为0.57～1.78%,具有显著差异.齐墩果酸、熊果酸含量最高的均为解放钟种源枇杷叶,分别为0.29%和1.49%;齐墩果酸含量最低的为夹脚种源枇杷叶（0.09%）,熊果酸含量最低为湖南白沙种源枇杷叶（0.45%）.结论：不同种源枇杷叶间齐墩果酸及熊果酸含量存在显著差异,枇杷叶药材的采收有必要考虑种源因素.     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。