RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。     

HPLC-ELSD法测定希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量

目的:建立希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC-ELSD含量测定的方法.方法:色谱柱为资生堂MG C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1 mL/min;流动相体系为乙腈和水;检测器:蒸发光散射检测器,梯度洗脱,柱温:30℃,干燥气流速:2.9 L/min,漂移管温度:115℃.结果:27-脱氧升麻亭在1.67～13.40μg之间线性关系良好(r2=0.999 7),检测限为0.100 μg,定量限为0.904 μg,重复性良好(RSD=4.94%),样品的加样平均回收率为102.20%,相对标准偏差为2.68%.结论:该法简便、重复性和准确性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定.同时,可为希明婷片的质量控制提供参考.     

HPLC法测定不同产地芦根中阿魏酸的含量

目的:建立测定芦根中阿魏酸含量的方法。方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,316 nm为检测波长。结果:阿魏酸在0.029 6~1.480μg的进样范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8);芦根中阿魏酸含量为0.19%~0.32%。结论:该测定方法简便、可靠,适用于芦根中阿魏酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸的含量

目的建立7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸含量测定方法并进行比较。方法C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%醋酸(20∶80)为流动相,检测波长为320nm。结果阿魏酸的线性范围为0.0285～0.513μg(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD为0.73%(n=6)。结论该方法操作简便准确,重复性好,可以快速测定中药材中阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定仙鹿消癖胶囊中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定仙鹿消癖胶囊中阿魏酸含量测定方法。方法 Wondasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长为316 nm,流速为1 ml/min,柱温40℃,进样量10μl。结果阿魏酸在4.16～41.6μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.254%,RSD为1.82%(n=5)。结论该方法操作简便,专属性强,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷

目的建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法。方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相。采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1～11 min,体积流量为1.0 mL/mi,波长为230 nm;11.01～20.0 min体积流量为1.5 mL/min,波长为317 nm。结果葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10～160μg/mL、20～320μg/mL和5～80μg/mL;平均回收率分别为100.6%,102.4%和96.5%;RSD分别≤1.9%、≤1.2%和≤1.8%。测得3份样品中葛根素为2.79～2.85 mg/g,芍药苷为15.5～15.7 mg/g,异阿魏酸为1.61～1.64 mg/g。结论该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

HPLC法同时测定升麻葛根汤中3个有效成分的含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法,建立一种能同时测定升麻葛根汤汤剂中异阿魏酸、葛根素和芍药苷含量的分析方法。[方法]Waters XBridge~Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,双波长检测,检测波长分别为230 nm、317nm,柱温30℃。[结果]芍药苷、葛根素和异阿魏酸在该色谱条件下能分离良好,且阴性无干扰。其中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的线性范围分别为0.382~6.118μg、1.602~25.626μg和0.081~1.303μg;平均回收率(n=6)分别为101.5%、102.9%和98.1%,RSD均小于3.0%。[结论]本方法操作简便、准确、重复性好,可同时测定升麻葛根汤中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的含量,为升麻葛根汤的质量评价提供科学依据。     

HPLC测定中风回春胶囊中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定中风回春胶囊中阿魏酸的含量。方法色谱柱为Krom a-sil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速为1 mL/m in,检测波长为325 nm。结果阿魏酸在0.05~0.25μg范围内线性良好,回归方程:Y=26 113X-8 154.8,r=0.999 6,平均回收率为97.98%,RSD为0.74%。结论本方法简便,准确,重现性,可有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定活血止痛软胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立活血止痛软胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(5μm,4.6mm×200mm);乙腈∶甲醇∶1%醋酸溶液(1∶1∶5)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为313nm。结果:阿魏酸在0.025μg~0.8μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均回收率为99.5%,RSD为1.0%。结论:该方法简单、灵敏度高,可用于活血止痛软胶囊中阿魏酸的含量测定。     

LC-MS/MS法测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸含量的研究

[目的]建立LC-MS/MS测定升麻药材中3种苯丙酸类成分含量的方法。[方法]采用ACQUITY UPLC誖BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为:0.3 m L/min;质谱检测器:采用ESI电离源,负离子检测,MRM监测模式,对升麻药材中苯丙酸类成分咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸进行含量测定。[结果]咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的线性范围分别为5~100 ng/m L,10~200 ng/m L,50~1 000 ng/m L,线性关系良好,最低定量限分别为5、10和50 ng/m L,加样回收率97.83%~98.40%。[结论]该方法简便,快速,精密度高,重复性好,可用于同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

HPLC法同时测定吉祥草中阿魏酸及芦丁

目的建立吉祥草中阿魏酸和芦丁的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水(38∶62),体积流量为1 m L/min,检测波长270nm;柱温30℃。结果阿魏酸在0.40~2.40μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为2.8%;芦丁在0.625~5.625μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 95),平均回收率为100.7%,RSD为1.3%。结论该方法分离效果好,操作简单,稳定性好,重复性好,可用于吉祥草中阿魏酸和芦丁的测定。     

HPLC测定八珍益母片中阿魏酸含量

目的建立八珍益母片中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);柱温:室温;检测波长:316 nm。结果精密度和稳定性均良好;阿魏酸浓度在5.4~27μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.8%(RSD为1.5%)。结论本方法专属、重复性好,可用于八珍益母片中阿魏酸的含量测定。     

蒲公英中阿魏酸的含量测定

目的 建立蒲公英中阿魏酸含量的测定方法.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-冰乙酸-水(30∶2∶68),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为322 nm.结果 阿魏酸在0.019 24～0.240 5 μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r =0.999 9),平均加样回收率为98.60%.结论 该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可作为蒲公英的质量控制标准.     

反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定鼻渊枢滴鼻剂中阿魏酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水-乙酸(35∶65∶1V/V/V)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为322 nm;外标法定量。结果阿魏酸在0.208~1.040μg范围内进样量X(μg)与峰面积Y呈良好的线性关系,Y=1 704 575.96X-13 177.4(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.12%,RSD=1.28%。结论反相高效液相色谱法测定滴鼻剂溶液中阿魏酸含量用于制剂质量控制,方法简便,灵敏,准确。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立当归中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(32∶68∶0.5)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为320nm。结果:阿魏酸在0.0618~0.3708μg范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为104.1%(n=5),RSD为2.0%。结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药当归药材及饮片的质量控制。     

男宝胶囊中阿魏酸的含量测定

目的建立测定男宝胶囊中阿魏酸含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250mm,10μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液为流动相。流速为1.0 mL min-1,检测波长为316 nm,柱温35℃。结果阿魏酸在0.02~0.50μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.04%,RSD为1.14%。结论该方法简单、快速、准确,可为男宝胶囊的质量控制提供实验依据。     

痹通丸中阿魏酸含量的测定

目的:建立痹通丸中阿魏酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸=17:83;流速:1.0mL/min;柱温:35℃;检测波长:322nm;进样量10μL。结果:阿魏酸在11.13μg/mL～50.52μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD=1.54%,所得色谱图清晰,可测定和鉴别出痹通丸中阿魏酸的含量。结论:该方法操作简单、专属性强、重现性好,可用于痹通丸中阿魏酸含量的测定。     

安乳颗粒质量标准研究

目的建立安乳颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、丹参、香附、乳香、没药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法分别对芍药苷及阿魏酸进行含量测定。芍药苷采用Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。阿魏酸采用Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为50%甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸（25∶5∶70）,检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果在薄层色谱中能检测出上述6种主要药材;芍药苷在0.12～1.20μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.07%,RSD=1.03%。阿魏酸在0.021 6～0.129 6μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.52%,RSD=0.99%。结论本方法简便、准确,可用于安乳颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分

目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5~27.4 mg·L~(-1),阿魏酸在6.5~32.3 mg·L~(-1),柚皮苷在60.6~303.0 mg·L~(-1),胡薄荷酮在0.48~2.4 mg·L~(-1),蛇床子素在0.98~4.9 mg·L~(-1),异欧前胡素在3.5~17.5 mg·L~(-1)线性关系良好;平均加样回收率在97.5%~101.3%。结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制。