变化波长高效液相色谱法同时测定鬼箭羽槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定鬼箭羽中槲皮素和山奈酚含量的方法。方法:采用WelchMaterialsC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸(0.4%)为流动相梯度洗脱(0～25min43:57,25～38min43→48:57→52,38～50min48→52:52→48)柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长370nm(槲皮素)和367nm(山奈酚)。结果:槲皮素在4.03～40.34μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999)山奈酚在2.71～27.14μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),槲皮素和山奈酚的回收率分别为103.6%(RSD=1.2%)和97.28%(RSD=1.7%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于鬼箭羽的质量控制。     

HPLC法同时测定松塔中槲皮素和山奈酚含量

目的：建立高效液相色谱法测定松塔药材中两种有效成分槲皮素和山奈酚的含量测定方法.方法：色谱柱为InertSustain C,8（250mm＆#215;4.6mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1％磷酸（B）,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为360nm.结果：松塔中槲皮素在0.034～0.272μg进样量范围内（r=0.999 9）,山奈酚在0.039～0.317μg进样量范围内（r=0.999 8）与各自峰面积积分呈良好的线性关系,槲皮素平均回收率为99.74％（RSD=1.92％）,山奈酚为98.33％ （RSD=1.36％）.结论：该法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可作为评价松塔药材质量的依据.     

RP-HPLC法同时测定风湿痛药酒中和厚朴酚与厚朴酚的含量

目的:建立风湿痛药酒中和厚朴酚与厚朴酚的定量分析方法。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250mm,5μm);以甲醇-水(72︰28)为流动相;检测波长为294 nm;流速1.0 m L·min-1;柱温30℃。结果:和厚朴酚进样量在0.015~0.45μg(r=0.999 7)、厚朴酚进样量在0.026~0.771μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.71%,98.68%;RSD分别为0.96%,1.05%(n=6)。结论:本方法简单、准确,专属性强,重复性好,可用于风湿痛药酒中厚朴的含量测定。     

RP-HPLC测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立绞股蓝中芦丁与槲皮素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱仪,使用TURNER KromasilTM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4磷酸水溶液-甲醇-乙腈进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为360nm;柱温为40℃。结果:芦丁在0.37~3.70μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999。槲皮素在0.05~0.50μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999;芦丁的平均加样回收率为99.6,RSD为1.07;槲皮素的平均加样回收率为97.2,RSD为1.01。结论:该方法简便快捷,准确度高。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素、山奈酚的含量

目的：建立三叶青中槲皮素、山奈酚含量的测定方法。方法：利用高效液相色谱法对三叶青中槲皮素、山奈酚进行测定,色谱柱YMCODS柱（250×4.6mm,5μm）,柱温：30℃,以甲醇-0.2%磷酸（50：50）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为360nm。结果：槲皮素的线性回归方程为：Y=1.8932×104X-1.5964×105（r=0.9998）,在进样量30.5～244μg范闱内线性关系良好;山奈酚的线性回归方程为：Y=1.883×104X-1.7570×105（r=0.9995）,在进样量27.7～221.6μg范围内线性关系良好。槲皮素、山奈酚的加样回收率分别为100.58%、99.35%,RSD分别为2.17%、1.43%。结论：所建立的方法简便可行、重复性好,可用于三叶青药材中槲皮素、山奈酚的含量测定,并评价药材的质量优劣。     

HPLC法同时测定杜仲叶中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定杜仲叶中4种成分含量的方法。方法:采用C18色谱柱(200mm×4.6 mm,10μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(甲醇:0~2 min,22%;2~6 min,22~60%;6~20 min,60%;20~24 min,60~22%;24~28 min,22%);流速0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长绿原酸为327 nm,芦丁、槲皮素、山奈酚为360 nm。结果:绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚进样量分别在16.4~98.4μg/m L,15.6~93.6μg/m L,15.18~91.07μg/m L,15.7~94.2μg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.0%、98.6%、102.9%、103.3%。结论:建立的方法符合方法学验证要求,可用于杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚4种成分的含量测定。     

小建中汤颗粒多波长切换液相色谱方法的含量测定研究

目的:建立同时测定小建中汤颗粒中芍药苷、肉桂酸与甘草酸含量的方法。方法:采用多波长切换高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长:230 nm(芍药苷)、285 nm(肉桂酸)及254 nm(甘草酸);流速:1 mL/min;柱温:25℃。结果:芍药苷进样量在0.181～3.614μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD%=1.36%(n=6);肉桂酸进样量在0.005～0.101μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.14%,RSD%=2.87%(n=6);甘草酸进样量在0.038～0.768μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.4%,RSD%=1.73%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于小建中汤颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

高效液相法测定心律宁片中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的:建立心律宁片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法。以Agilent NH2色谱柱(4.6×250mm,5um)为分析术,柱温:23～30℃,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。结果:苦参碱进样量在0.104μg～0.624μg范围内时与峰面积有良好的线性关系,r苦=0.9999,平均加样回收率=100.39% RSD%=1.18。氧化苦参碱进样量在0.324μg～1.944μg范围内时与峰面积有良好的线性关系,r氧=0.9999,平均加样回收率102.91 RSD%=1.58。结论:该方法灵敏、简便,结果准确,重现性好,适用于心律宁片的质量控制。     

HPLC法测定龙须藤乙酸乙酯部位中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC测定龙须藤乙酸乙酯部位中3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮、杨梅素、槲皮素和山奈酚含量的方法,考察不同产地龙须藤中4种黄酮类成分的含量。方法:Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸(B),梯度洗脱(0 min,25%A,75%B;15 min,45%A,55%B;40 min,50%A,50%B),流速为0.8 m L/min,检测波长为324 nm。结果:3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮、杨梅素、槲皮素和山奈酚进样量10μL分别在0.5100~5.100μg(r=0.9962)、0.1006~50.30μg(r=0.9998)、1.440~288.0μg(r=0.9997)和0.2910~14.55μg(r=0.9998)以上浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.48%、99.32%、98.99%和98.75%,RSD分别为0.40%、0.62%、0.50%和0.44%(n=6)。结论:该方法操作简单,稳定性、精密度、重复性良好,适合于测定该药材中3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮、杨梅素、槲皮素和山奈酚含量的测定。     

UPLC波长切换法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的:建立UPLC波长切换法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~6 min为238 nm,6~16min为225 nm,16~25 min为254 nm。结果:栀子苷进样量在0.026~0.232μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.95%,RSD为1.05%(n=9);穿心莲内酯进样量在0.025~0.222μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.92%,RSD为1.19%(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.015~0.137μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.52%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

刺玫果药材中黄酮类成分测定

目的 为4种刺玫果药材中的黄酮类成分建立测定方法.方法 采用Agilent 1100高效液相色谱仪.使用Agilent SB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相A为0.5%醋酸水,C为乙腈-四氢呋喃(1:19),D为甲醇,采用梯度洗脱系统,体积流量为1.0 mL/min,DAD检测器,柱温为30℃.结果 芦丁在0.038 1～0.456 7 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8;金丝桃苷在0.162 6～1.9518μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999;槲皮素在0.053 7～0.6474 μg范围内有良好的线性关系,r=0.9999;山柰素在0.005～0.0599μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998.芦丁的平均加样回收率为96.54%,RsD为1.92%;金丝桃苷的平均加样回收率为97.55%,RSD为1.88%;槲皮素的平均加样回收率为96.12%,RSD为2.23%;山柰素的平均加样回收率为97.92%,RSD为1.48%.结论 该方法 稳定性好、精确度高、重复性好,可作为测定这4种黄酮的一个较好的方法.     

高效液相色谱法测定广西余甘子叶中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立广西余甘子叶中槲皮素及山奈酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为ThermoHypersilBDSC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(27∶73);流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为360nm。结果:槲皮素在0.06～1.2μg之间;山奈酚在0.021～0.43μg,峰面积与进样量呈良好的线性关系;槲皮素和山奈酚的加样回收率分别为98.83%,101.58%,RSD分别为2.73%,2.21%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确,可作为广西余甘子叶中槲皮素和山奈酚的含量测定方法。     

HPLC法测定山绿茶不同炮制品中绿原酸和芦丁的含量

目的:建立山绿茶中绿原酸和芦丁的含量测定方法,选出山绿茶的最佳炮制工艺。方法:采用HPLC法测定山绿茶不同炮制品中绿原酸和芦丁的含量。采用Hipersil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(9:91~20:80),检测波长为340nm,进样量10μl。结果:绿原酸进样量在0.1032~0.6192μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率98.94%,RSD=2.60%(n=6);芦丁进样量在0.2004~1.2024μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率102.31%,RSD=2.18%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可作为检测山绿茶中绿原酸和芦丁含量的方法。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定青钱柳提取物中5种有效成分

目的:建立HPLC-DAD波长切换技术同时测定青钱柳提取物中异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素、熊果酸5种有效成分的含量测定方法。方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,进样量20μL,异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素检测波长为360 nm,熊果酸检测波长为210 nm。结果:醇提物中各成分含量为0.6485%、0.0467%、0.0148%、0.0017%、0.0359%,水提物中异槲皮苷含量为0.0952%。异槲皮苷、槲皮素、山奈酚、山奈素、熊果酸的质量浓度分别在15.625~625μg·m L-1(r=0.9996)、4.05~162μg·m L-1(r=0.9998)、0.66~66μg·m L-1(r=0.9999)、0.09~28.8μg·m L-1(r=0.9998)、2.87~114.8μg·m L-1(r=0.9998)内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)均在100.24%、99.07%、101.52%、102.11%、97.24%(n=6)。结论:75%乙醇提取青钱柳中成分,基本可提取完全,残渣再用水提后只有微量的异槲皮苷;文章所建立的同时测定青钱柳中5种成分的含量,该方法简便、准确,具有较好的重复性和稳定性,为青钱柳质量的全面评价提供了科学依据。     

HPLC法测定蒲地蓝消炎胶囊中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定蒲蓝消炎胶囊中绿原酸和咖啡酸的含量.方法:色谱柱为C18(5μm,250 min×4.6 mm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(用NaOH调节pH至2.8)(18:82);检测波长 323 nm:柱温:25℃,流速:1.0 mL·min-1.结果:绿原酸进样量在0.0975-0.585 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD%=0.36%;咖啡酸进样量在0.00625-0.0375 ug范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999平均回收率为98.7%,RSD%=0.46%,(n=6).结论:该方法简便,准确,重现性好.     

HPLC法测定照山白中黄酮类成份的含量

目的:建立测定照山白中黄酮类化合物含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法:85℃下用无水乙醇采用索氏提取装置制备粗黄酮,经过旋转蒸发仪浓缩成浸膏,用高效液相色谱法进行含量测定。采用WatersXTerraMS C₁₉色谱柱（1.5 mm×100 mm,3.5μm）;流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长:340～380nm;流速:0.2 mL·min^-1;柱温:室温;自动进样。结果:照山白中黄酮类化合物芦丁,槲皮素,山奈酚在0.0203～162.5μg·mL^-1范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,其线性回归方程分别为y=2318.3x-240898,r=0.9999;y=5038.1x+143452,r=0.9999;y=2953.1x+414874,r=0.9999。方法学考察表明,黄酮类的最低检测限为0.083μg·mL^-1,加样回收率为96.60%,98.7%,97.5%,RSD为1.09%,1.20%,1.16%（n=3）。     

HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长360 nm,柱温为35℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92μg,0.02004~0.501μg,0.021~0.525μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。     

HPLC法测定正胃片中没食子酸及橙皮苷的含量

目的:建立同时测定正胃片中没食子酸、橙皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Waters Sun Fire TM C_(18)(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱;流速为1.0ml/min;检测波长:272 nm(0~6 min,没食子酸),283 nm(6~30 min,橙皮苷)。结果:没食子酸进样量在0.128~2.302μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.64%,RSD为1.2%(n=9);橙皮苷进样量在0.099~1.777μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率为99.84%,RSD为0.8%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。