青葙子中氨基酸的柱前衍生化HPLC-DAD法测定

目的建立柱前衍生HPLC-DAD法测定中药青葙子中游离氨基酸和水解氨基酸的含量方法。方法采用超声提取法和盐酸水解法制备青葙子的2类氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC-DAD法分析青葙子中的氨基酸。结果 18种氨基酸的分离良好,空白无干扰,线性关系良好,精密度RSD在0.30%~1.58%之间,重复性RSD在0.47%~1.92%之间,稳定性RSD在0.42%~1.71%之间,加样回收率96%~103%之间且RSD均小于5%,游离和水解氨基酸的含量分别为0.4022%、6.9082%,药用氨基酸和必需氨基酸含量较高。结论该方法简便、快捷,能准确地测定青葙子中游离和水解氨基酸的含量,为青葙子及其制剂的质量控制提供了依据。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定鳖甲生、制品中氨基酸的含量

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法分析鳖甲生、制品中氨基酸的组成和含量。方法:采用酸水解法制备鳖甲生、制品的氨基酸样品溶液,以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,梯度洗脱。结果:18种氨基酸在38 min内得到较好分离,在一定浓度范围内线性关系良好(r≥0.9991),鳖甲生、制品中检出的16种氨基酸的平均加样回收率在90.43%~110.69%之间,RSD在0.76%~5.89%之间(n=6)。结论:该方法分离效果较好,可用于测定鳖甲生、制品的氨基酸含量。     

柱前衍生化RP-HPLC法分析龟板中氨基酸

目的采用柱前衍生RP-HPLC法对龟板中13种氨基酸进行分析。方法用6mol/L HCl水解提取龟板中总氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用外标法,梯度洗脱的方式分析。结果13种氨基酸在40min内均可得到很好的分离,回收率(除甘氨酸外)为91.68%~106.26%,RSD为0.718%~4.386%。结论所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,且采用普通的C18色谱柱,可广泛用于含有多种氨基酸样品的分析。     

中药制剂中绿原酸测定样品预处理方法研究

介绍一种分析绿原酸时对样品预处理的方法,即D₁₀₁柱分离沉淀法。该法除杂质性能好。绿原酸分离完全,操作简便,经对3个剂型4个样品的测定验证说明该预处理法的可靠性、适用性都很好。     

柱前衍生RP-HPLC法分析淡豆豉和大豆中氨基酸

目的 分析淡豆豉Sojae Semen Preparatum和大豆Glycine max中游离及水解氨基酸.方法 用0.1 mol/L HC1作溶剂超声提取得到淡豆豉和大豆中的游离氨基酸;用6 mol/L HC1水解提取得到水解氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生RP-HPLC法进行分析.结果 淡豆豉和大豆中均含有16种氨基酸,这16种氨基酸浓度在0.031～1.750 mmol/L内呈良好的线性关系,r均大于0.997 9,平均回收率91.02％～102.04％,RSD1.01％～4.81％.结论 本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,16种氨基酸能在样品杂质量较多的情况下得到分离,且采用普通C18色谱柱成本低,可广泛应用于富含氨基酸样品的分析.     

高速逆流层析在分离分析中药化学成分中的应用

逆流层析(Countercurrent Chromatogra-phy),是在逆流分溶(C.Distribution,简称CCD)基础上,由Y.Ito于60年代首创的液-液分配色谱新技术。其特点是被分离物质在两相溶剂系统中进行分配分离,不需层析载体(固体支持剂),不存在被分离组分的不可逆吸附。分离样品不必予先精制,提取与分离同步完成,被分离组分可以定量回收。70年代国内外相继推出两种类型的小批量商品样机,液滴逆流层析仪(DCC)和行星式逆流层析仪(CPC)、成功地应用于氨基酸、肽类、激素、蛋白、抗菌素、农药及中草药如人参、柴胡皂甙、生物碱等的分离分析。较CCD法具有分离性能好,设备简单,操作方便,实验周期短,溶剂用量少等等优点,也较常规LC法具有样品回收率     

PITC柱前衍生HPLC测定柴胡炮制前后17种氨基酸含量

目的:建立一种同时测定鳖血柴胡中17种氨基酸含量的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,采用Prevail C18色谱柱,流动相[乙腈-水(4∶1)]-[乙酸钠缓冲溶液(p H 6.5)-乙腈(97∶3)]梯度洗脱,检测波长254 nm,测定柴胡炮制前后氨基酸的含量。结果:17种氨基酸在32 min内可良好分离;样品平均加样回收率93.4%~107.1%,RSD 1.8%~3.9%。结论:与其他柱前衍生测定氨基酸含量的方法相比,该方法具有可操作性强、成本低、易推广等优势,可作为柴胡及其炮制品中氨基酸的含量测定方法。     

柱前衍生RP-HPLC法测定芦笋中门冬氨酸的含量

目的:建立芦笋中门冬氨酸的含量测定方法。方法:采用柱前衍生RP-HPLC法,分析色谱柱为氨基酸分析专用ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温27℃,梯度洗脱,检测波长为360 nm。结果:门冬氨酸与其它氨基酸组分基线分离良好,在所试浓度(2.01~50.24)μg.mL-1范围内与峰面积值呈良好的线性关系,回归方程为Y=7.5×103X-1.3×104,r2=0.999 9(n=5);平均回收率为98.28%,RSD为1.85%(n=6)。结论:该法样品处理简单,准确性高,精密度好,可用于芦笋中门冬氨酸的含量测定。     

柱前衍生化RP-HPLC测定白芷中氨基酸含量

目的建立柱前衍生RP-HPLC法测定白芷中游离氨基酸含量的方法,并测定不同产地的白芷样品中游离氨基酸含量。方法样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,经与白芷中氨基酸柱前衍生,并以高效液相色谱法测定其含量,色谱条件采用Waters Symmetry RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相以[50mmol/L乙酸钠缓冲液(以冰醋酸调至p H6.5)](A)-[乙腈-甲醇-水(60:20:20)](B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L/min,检测波长254nm。结果 17种氨基酸均能达到基线分离,17种氨基酸的平均回收率在95.48%~104.30%之间,RSD在3.2%~4.9%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏,准确,重现性和稳定性良好,适用于对白芷中的氨基酸含量进行研究,为白芷药材的质量控制和评价提供了科学依据,不同产地的白芷样品中氨基酸的含量存在差异,必需氨基酸的比例也存在差异。     

不同品种及产地野菊花的氨基酸分析

目的考查不同品种、不同产地野菊花的氨基酸分布情况。方法用氨基酸自动分析仪测定。结果所测野菊花均含有17种氨基酸,其中8种为人体必需氨基酸。江西产的野菊有13种氨基酸的含量较高。结论不同种与变种的野菊花氨基酸种类及含量无明显差异。生境、生长时间及采收季节等因素影响野菊的氨基酸含量。     

针刺对老化痴呆鼠脑兴奋性氨基酸水平影响的实验研究

在观察快速老化痴呆模型小鼠 ( SAM-P/ 8)不同脑区 EAAS和 IAAS水平的基础上 ,重点研究了针刺对 EAAS代谢的影响。结果表明 ,与正常老化 SAM-R/ 1鼠比较 ,P/ 8海马、皮层及纹状体的 EAAS合成及降解均处于亢进状态 ,IAAS亦存在一定程度的改变。针刺可以明显降低异常升高的 Glu及 Gln、Asn水平 ,提示针刺具有调整 EAAS代谢的作用。研究表明兴奋性氨基酸毒性在老化痴呆的发病机制中起重要作用 ,针刺对 EAAS代谢的调整作用可能是其治疗老化痴呆的重要机制之一     

不同规格鹿茸商品药材中氨基酸含量分析

目的: 测定不同规格鹿茸商品药材中氨基酸的含量,从氨基酸含量方面对不同规格鹿茸进行质量控制. 方法: 采用柱前衍生化法,利用氨基酸自动分析仪对样品中18种氨基酸含量进行测定. 结果: 18种氨基酸线性方程r均大于0.997,平均回收率均在99.1%~108.1%,RSD均小于2.0%;39个不同品种规格鹿茸药材中均含有17种氨基酸及7种人体必需氨基酸,腊片氨基酸含量较高,头茬茸较二茬茸氨基酸含量高,与传统分类相一致. 结论: 该方法可用于鹿茸药材氨基酸含量测定及质量控制.     

蚕蛹蛋白氨基酸含量的高效液相色谱法测定

目的 建立蚕蛹蛋白氨基酸含量的测定方法.方法 采用柱前衍生反相高效液相色谱法.结果 在给定的色谱条件下,18种氨基酸在35 min内获得了较好的分离,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度的线性相关系数在0.990 6～0.999 8之间,相对标准偏差为2.02%～5.45%(n=5).并测定了蚕蛹蛋白中氨基酸的组成和含量.结论 该方法准确可靠、重复性好,可用于蚕蛹蛋白中氨基酸含量的测定.     

黑胸大蠊氨基酸含量的测定与分析

目的:测定、分析黑胸大蠊不同发育阶段氨基酸的含量,为黑胸大蠊的生物发育学研究及药用成分的研究奠定基础.方法:用高效液相色谱法测定氨基酸含量.结果:黑胸大蠊不同发育阶段均含有所测的15种氨基酸.但不同发育阶段氨基酸的含量不同,若虫期最高,卵次之,雄虫最少.结论:高效液相色谱法测定氨基酸含量为一快速、简便、成熟的方法;黑胸大蠊不同发育阶段氨基酸含量不同,雌雄间也有差异.     

露兜筋氨基酸及无机微量元素分析

目的：分析测定露兜筋中氨基酸及无机微量元素种类和含量。方法：采用柱前衍生液相色谱法和等离子体原子发射光谱仪等分析测定露兜筋所含氨基酸和微量元素。结果：露兜筋含有20种无机微量元素和16种氨基酸,其中必需氨基酸7种。结论：露兜筋含有多种人体必需氨基酸和微量元素,为该药材药效物质基础和质量标准提供参考数据。     

柱前衍生HPLC法测定地龙中氨基酸的含量

目的：分析地龙中氨基酸的含量及其特征性。方法：采用邻苯二甲醛（OPA）、9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC）联合柱前衍生HPLC测定地龙中的17种氨基酸,峰面积外标法定量。结果：各氨基酸在26min内可得到较好分离,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,r值均在0.995以上。结论：所建立的方法分离效果好、灵敏、准确、简便,适宜地龙药材中氨基酸的测定。     

傣药腊肠树果实中氨基酸和无机元素分析

目的研究傣药腊肠树果实中的氨基酸和无机元素。方法采用氨基酸分析仪和原子吸收光谱仪对腊肠树果实中的氨基酸和无机元素进行定性定量分析。结果腊肠树果实中主要含氨基酸15种,总量为2.07%;含无机元素13种,其中钾、钙、镁含量较高。结论研究结果,为进一步探讨傣药腊肠树果实的开发应用价值提供了依据。     

柱前衍生化HPLC法测定注射用芪红脉通中氨基酸

目的：建立中药注射剂注射用芪红脉通中氨基酸含量测定方法。方法：采用OPA-FMOC柱前衍生化法,用HPLC方法同时检测注射用芪红脉通中17种氨基酸。结果：所测17种氨基酸线性关系良好。结论：本试验建立的HPLC检测氨基酸的分析方法,选择性强、重复性好,可用于注射用芪红脉通中氨基酸的检测及质量控制。     

猪蹄甲生药学研究

报道了猪蹄甲生药性状、显微、理化鉴别特征，并测定了其氨基酸及无机元素。结果表明，猪蹄甲蛋白质含量高达８０．６５％，主要由７种必需氨基酸和９种非必需氨基酸组成；主要无机元素为钠、镁、铝、硅、磷、硫、氯、钾、钙、铁、锌。