白芷化学成分的研究

目的研究白芷Angelica dahurica的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20,重结晶等手段进行分离纯化,采用波谱方法鉴定结构。结果从白芷中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、cnidilin(2)、异欧前胡素(3)、欧前胡素(4)、水合氧化前胡内酯(5)、栓翅芹烯醇(6)、白当归脑(7)、花椒素(8)、neobyakan-gelicol(9)、比克白芷素(10)、水合氧化前胡素(11)。结论化合物8为首次从白芷中发现。     

禹白芷根脂溶性化学成分研究

该文研究禹白芷Angelica dahurica cv.Yubaizhi根脂溶性化学成分。采用硅胶和高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。共分离得到33个化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、欧前胡素(2)、豆甾醇(3)、异氧化前胡内酯(4)、栓翅芹烯醇(5)、补骨脂素(6)、香柑内酯(7)、异去甲基呋喃羽叶芸香素(8)、珊瑚菜内酯(9)、欧芹酚(10)、别欧前胡素(11)、花椒毒素(12)、花椒毒酚(13)、异茴芹内酯(14)、别异欧前胡素(15)、β-谷甾醇(16)、氧化别欧前胡素(17)、牧草栓翅芹酮(18)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(19)、二氢欧山芹醇(20)、独活醇(21)、异栓翅芹烯醇(22)、2"R-新白当归脑(23)、白当归素乙醚(24)、白当归素(25)、水合氧化前胡内酯(26)、尿嘧啶(27)、伞形花内酯(28)、佛手酚(29)、去甲基呋喃羽叶芸香素(30)、异白当归脑(31)、氧化前胡内酯乙醇醚(32)和独活属醇(33)。其中,化合物8,10,17,21和30为首次从该种植物中分离得到。     

白芷酒炖前后4种香豆素类成分的含量测定及相互转化机制研究

采用高效液相色谱法同时测定白芷酒炖前后氧化前胡素、水合氧化前胡素、白当归脑、白当归素的含量,并对氧化前胡素与水合氧化前胡素、白当归脑与白当归素的相互转化的机制进行研究。研究结果表明,白芷经酒炖后氧化前胡素、白当归脑含量降低,水合氧化前胡素、白当归素含量增加,其含量降低与增加的原因主要为白芷在黄酒的弱酸性及受热作用下,氧化前胡素、白当归脑会发生环氧化合物(醚键)的开环反应,分别生成水合氧化前胡素、白当归素。该研究将为白芷酒炖的炮制机制研究提供科学依据。     

白芷镇痛有效部位的化学成分研究

 目的研究白芷镇痛的有效成分。方法运用柱色谱、制备型薄层色谱等方法对白芷镇痛的有效部位进行了分离;测定理化常数和波谱数据鉴定结构。结果从白芷根中分离并鉴定了12个成分,分别为异欧前胡素(Ⅰ)、欧前胡素(Ⅱ)、东莨菪内酯(Ⅲ)、白当归素(Ⅳ)、白当归脑(Ⅴ)、茴芹内酯(Ⅵ)、蛇床子素(Ⅶ)、8-甲氧基补骨脂素(Ⅷ)、ethanethioamick(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、水合氧化前胡素(Ⅺ)、东莨菪苷(Ⅻ)。结论ethanethioamide为首次从伞形科植物中分得;茴芹内酯为首次从当归属植物中分得;东莨菪苷、8-甲氧基补骨脂素、β-谷甾醇为首次从杭白芷中分得。     

滇白芷的化学成分研究

目的:研究滇白芷的化学成分。方法:采用反复硅胶柱层析、Sephadex LH-20、半制备液相色谱等方法进行分离纯化,依据化合物理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从滇白芷根的甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到16个化合物,分别鉴定为:白芷属脑(1)、氧化前胡素水合物(2)、白当归素(3)、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素(4)、新白当归醇(5)、异栓翅芹醇(6)、东莨菪素(7)、紫花前胡素(8)、二氢欧山芹醇(9)、氧化前胡素(10)、脱水比克白芷素(11)、新白芷醚(12)、珊瑚菜内酯(13)、8-甲氧基异欧前胡内酯(14)、欧前胡素(15)、异虎耳草素(16)。结论:其中,化合物2~7、9~15均为首次从该植物中分离得到。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学的不同熏硫程度白芷质量评价

目的 建立白芷UPLC指纹图谱，结合化学计量学方法寻找不同熏硫程度白芷质量差异的标志物。方法 该药物的分析采用月旭Xtime UPLC C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%乙酸，梯度洗脱；体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;检测波长305 nm。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价，结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析对白芷样品进行全面的质量评价。结果 共得到11个共有峰，并通过对照品比对出其中7个(白当归素、氧化前胡素、异欧前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素);33批样品指纹图谱的相似度为0.735～0.997。聚类分析仅将白芷样品聚为3类；主成分分析将样品分为3类，与4种熏硫程度分类一致。正交偏最小二乘法-判别分析筛选出5种差异性成分，经对照品比对，确定了其中2种差异性成分，分别为氧化前胡素、水合氧化前胡素。3种主成分含量测定结果为欧前胡素0.444～3.725 mg/g,珊瑚菜素0.241～0.631 mg/g,异欧前胡素0.179～0.508 mg/g。结论 该方...     

杭白芷醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究杭白芷Angelica dahurica var.formosana醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振谱学数据鉴定化合物结构。结果从杭白芷70%乙醇水提取物的醋酸乙酯部位分离鉴定了42个化合物,分别为欧前胡素(1)、珊瑚菜内酯(2)、佛手酚(3)、独活属醇(4)、镰叶芹二醇(5)、异欧前胡素(6)、白当归素(7)、补骨脂素(8)、香柑内酯(9)、异栓翅芹烯醇(10)、日本当归醇A(11)、白术内酰胺(12)、二氢欧山芹醇当归酸酯(13)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(14)、(8E)-1,8-十七碳二烯-4,6-二炔-3,10-二醇(15)、栓翅芹烯醇(16)、白当归素乙醚(17)、异白当归脑(18)、伞形花内酯(19)、花椒毒酚(20)、欧芹酚甲醚(21)、别欧前胡素(22)、5-(2-乙酰氧基-3-羟基-3-甲基丁氧基)补骨脂素(23)、水合氧化前胡素(24)、氧化前胡素乙醚(25)、别异欧前胡素(26)、牧草栓翅芹酮(27)、氧化别欧前胡素(28)、异氧化前胡内酯(29)、腺嘌呤(30)、反式阿魏酸(31)、香草酸(32)、2-乙氧基-2-对羟基苯乙醇(33)、栓质花椒素(34)、异茴芹素(35)、花椒毒素(36)、尤劳帕替醇(37)、2,4-二羟基苯甲酸甲酯(38)、滨蒿内酯(39)、东印度缎木内酯醇(40)、印度榅桲素(41)、5-羟甲基糠醛(42)。结论除化合物1、3、6、7、10、13、14、16、21、24和26外,其余化合物均为首次从杭白芷中分离得到。     

川白芷根脂溶性化学成分研究

该文研究川白芷Angelica dahurica var. formosana cv. Chuanbaizhi根脂溶性化学成分。采用硅胶和高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。共分离得到29个化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、β-谷甾醇(2)、欧前胡素(3)、香柑内酯(4)、欧芹酚(5)、花椒毒素(6)、异茴芹内酯(7)、去氢柳叶白姜花内酯(8)、珊瑚菜内酯(9)、异去甲基呋喃羽叶芸香素(10)、7-脱甲基软木花椒素(11)、别欧前胡素(12)、花椒毒酚(13)、异氧化前胡内酯(14)、别异欧前胡素(15)、去甲基呋喃羽叶芸香素(16)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(17)、氧化前胡素甲醚(18)、栓翅芹烯醇(19)、比克白芷素(20)、印枳苷元(21)、(+)-前胡醇(22)、独活属醇(23)、水合氧化前胡内酯(24)、印枳苷(25)、尤劳帕替醇(26)、赤式-愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(27)、苏式-愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(28)和尿嘧啶(29),其中,化合物 5, 8, 11, 18, 21~ 23和26~28 等10个化合物为首次从川白芷根中分离得到。     

基于活性成分比例一致性的白芷药材质量评价数据挖掘

目的 白芷药材有效成分多且复杂,单一质量标准或者单一成分控制难以有效地衡量白芷药材的质量。通过探究白芷药材有效成分比例一致性,对白芷药材的质量进行评价和控制。方法 提取78篇文献中的1297个白芷药材样本中的有效成分：欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒酚的含量数据。对符合《中国药典》质量标准的1118个样本进行各有效成分含量比例一致性分析。结果 发现各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值在一定范围内波动,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值在0.08～1.08,氧化前胡素和欧前胡素含量比值在0.02～2.00,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值0.02～0.29,含量比值在范围之外的白芷药材一般为不合格药材。然后将各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值作正态分布曲线,发现各含量比值以均数为中心呈正态分布,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值以0.451为中心,氧化前胡素和欧前胡素含量比值以0.719为中心,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值以0.090 3为中心,越靠近中心则含量比值越稳定,药材质量越好。结论 单一的外观性状鉴别并不能全面反映...     

中药药对“都梁丸”化学成分的研究

目的:研究中药药对"都梁丸"的化学成分。方法:采用硅胶、高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物结构。结果:从"都梁丸"环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取部位中共鉴定了41个化合物,分别为5-羟甲基糠醛(1),香草醛(2),阿魏酸(3),松柏醛(4),花椒毒素(5),佛手酚(6),镰叶芹二醇(7),洋川芎内酯H(8),洋川芎内酯I(9),洋川芎内酯D(10),4-羟基-3-丁基苯酞(11),洋川芎内酯A(12),Z-藁本内酯(13),3-丁烯基苯酞(14),新蛇床内酯(15),欧当归内酯A(16),β-谷甾醇(17),异茴芹内酯(18),邻苯二甲酸正丁酯(19),邻苯二甲酸异丁酯(20),川芎二内酯R1(21),白术内酰胺(22),香柑内酯(23),补骨脂素(24),异氧化前胡内酯(25),珊瑚菜内酯(26),独活属醇(27),牧草栓翅芹酮(28),异白当归脑(29),欧前胡素(30),异欧前胡素(31),别异欧前胡素(32),水合氧化前胡内酯(33),白当归素(34),印枳苷(35),(2'S,3'R)-3'-羟基印枳苷(36),仲-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(37),叔-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(38),(2'R,3'S)-3'-羟基紫花前胡苷(39),花椒毒酚-8-O-β-D-吡喃葡糖苷(40),腺苷(41)。结论:香豆素以及香豆素类成分应来源于复方中的白芷;藁本内酯类化合物应来源于复方中的川芎。     

外翻肠囊法研究白芷有效组分对配伍"对药"有效成分肠吸收的影响

目的: 考察白芷有效组分香豆素和挥发油分别对配伍"对药"葛根中葛根素、黄芩中黄芩苷、川芎中阿魏酸及甘草中甘草酸、甘草苷肠吸收的影响,探讨白芷对配伍"对药"有效成分肠吸收的影响规律。方法: 采用大鼠外翻肠囊吸收模型,分别考察白芷有效组分配伍各对药(葛根、黄芩、川芎、甘草)前后,葛根中葛根素、黄芩中黄芩苷、川芎中阿魏酸及甘草中甘草酸、甘草苷在不同肠段的吸收情况。结果: 白芷有效组分能显著促进葛根中葛根素(提高1.70倍)、黄芩中黄芩苷(提高4.74倍)的肠吸收作用;白芷有效组分对川芎中阿魏酸肠吸收无显著影响;白芷有效组分对甘草中甘草苷、甘草酸具有显著的肠吸收抑制作用。结论: 白芷-葛根,白芷-黄芩药对配伍应用产生协同治疗作用,不仅表现为不同活性成分作用于机体的不同靶点,还表现为白芷活性成分促进其配伍"对药"活性成分肠道转运。白芷-川芎、白芷-甘草配伍机制可能与白芷对甘草中活性成分肠吸收的影响无关。     

基于多成分含量测定和化学计量学的不同基原白芷药材质量评价研究

目的 采用指纹图谱、多成分含量测定结合化学计量学方法分析和比较不同基原白芷药材（白芷Angelica dahurica和杭白芷Angelica dahurica var. formosana）的化学成分,为白芷药材的质量控制提供技术方法及数据支撑。方法 采用高效液相色谱法对白芷和杭白芷药材化学成分进行分析,建立不同基原白芷药材化学指纹图谱;在此基础上,对白芷和杭白芷药材中的花椒毒酚、水合氧化前胡内酯、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素和异欧前胡素9种香豆素类成分进行含量测定;进一步应用聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对白芷与杭白芷进行区分与比较,寻找差异化合物。结果 建立了不同基原白芷药材的化学指纹图谱,共标定了11个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于白芷药材的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,白芷和杭白芷药材中所含香豆素类成分种类无差异,但香豆素类成分含量有明显差异;佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素、氧化前胡素和花椒毒素为白芷和杭白芷药材间的差异性化合物,可以作为区分和鉴别二者的质量标志物。结论 基于指纹图谱...     

不同入药部分及不同加工方法对白芷香豆素类成分含量的影响

目的:研究不同药用部位、不同加工方法、不同商品规格对白芷香豆素类成分含量的影响.方法:运用紫外分光光度法测定总香豆素含量;HPLC法测定水合氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含量.结果:果实中香豆素的含量最高,茎中最低;首次发现白芷根的香豆素类成分主要存在于皮层及韧皮部中,木质部中不含香豆素类成分;加工方法对白芷香豆素的含量有较大影响;不同规格白芷中香豆素的含量也不相同.UV法、HPLC法测定结果一致.     

硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响

目的研究硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量变化的影响。方法产地采收白芷的新鲜样品,每份样品均一半按照传统方法进行硫磺熏蒸,另一半切片后自然晾干(非硫磺熏蒸)。采用高效液相色谱法(HPLC)进行白芷中欧前胡素的含量测定,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长选择210~800 nm范围内的最大绘图。结果收集了29批新鲜白芷的根,非硫磺熏蒸和硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中欧前胡素的平均含量分别为0.202%、0.120%;与非硫磺熏蒸比较,硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中,欧前胡素的含量下降了6.77%~77.56%,平均下降39.86%。结论白芷中欧前胡素的含量经硫磺熏蒸后明显下降,提示白芷的生产和加工不宜采用硫磺熏蒸技术。     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究

白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的。该文使用近红外（NIR）漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导数和矢量归一化的方法进行预处理,采用OPUS/INDENT定性分析软件Ward’s Algorithm法进行聚类分析,在8 806.0~3 811.0 cm^-1的聚类分析结果可以简单,快速地鉴别白芷是否被硫磺熏蒸。同时,以高效液相色谱法测定的欧前胡素分析值为参照,结合OPUS/QUANT定量分析软件偏最小二乘法,建立欧前胡素含量的定量模型。该模型的相关系数（R²）,内部交叉验证均方差（RMSECV）和预测均方差（RMSEP）分别为0.982 8,0.006 8和0.011 8。建立的欧前胡素NIR定量模型可准确地用于快速测定白芷中欧前胡素的含量。     

白芷中呋喃香豆素类成分对葛根素、芍药苷、长春新碱肠道转运的影响

目的考察白芷中呋喃香豆素类成分对难吸收药物葛根素、芍药苷、长春新碱吸收的影响,探讨白芷中呋喃香豆素类成分对不同结构药物吸收的影响规律。方法采用Caco-2细胞模型,以各药物透过Caco-2细胞单层的表观渗透系数(Papp)为指标,分别考察白芷中呋喃香豆素类成分(欧前胡素、异欧前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素)对葛根素、芍药苷、长春新碱透过Caco-2细胞单层的影响。结果 4个呋喃香豆素类成分对3种单体成分转运的影响不同,欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素能显著促进葛根素透过Caco-2细胞单层转运(P0.05、0.01),佛手柑内酯对葛根素透过Caco-2细胞单层转运无明显影响;欧前胡素、佛手柑内酯对芍药苷透过Caco-2细胞单层转运无明显影响,但异欧前胡素、氧化前胡素显著抑制芍药苷透过Caco-2细胞单层转运(P0.05、0.01);欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素能显著促进长春新碱透过Caco-2细胞单层转运(P0.05、0.01),佛手柑内酯能显著抑制长春新碱透过Caco-2细胞单层转运(P0.05)。结论不同呋喃香豆素对同一药物的肠道转运的影响不同,虽然同为呋喃香豆素,对药物的转运可表现为完全相反的作用。同一呋喃香豆素与不同药物联合使用,其对联合用药物肠道转运的影响也不相同。     

白芷饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白芷饮片质量控制建立HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,建立了15批白芷饮片的HPLC指纹图谱。结果:本研究所建立白芷饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性。结论:该方法简便、可靠,可用于白芷饮片的质量评价。     

白芷、没药单煎与合煎对欧前胡素含量及其镇痛作用的影响

目的:比较白芷、没药单煎与合煎对欧前胡素含量及其镇痛作用的影响。方法:采用常规水煎工艺得到白芷单煎液、没药单煎液、白芷-没药合煎液。采用LC-MS测定不同提取液中欧前胡素的含量,乙腈-水(55∶45),流速0.3 min·mL~(-1),进样量5μL,柱温35℃;电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,单离子监测(SIM)。小鼠分为空白组、阳性组(氨酚双氢可待因片组)和3种水煎液的低、中、高剂量组,阳性药给药剂量为0.24 g·kg~(-1)·d~(-1),白芷单煎液将3,6,12 g·kg~(-1)·d~(-1),没药单煎液将1.5,3,6 g·kg~(-1)·d~(-1),白芷-没药合煎液将4.5,9,18 g·kg~(-1)·d~(-1)设定为低、中、高给药剂量,分别灌胃给药7 d后进行热板试验和扭体试验,记录舔足时间和扭体次数。结果:欧前胡素线性范围0.02~0.20 mg·L~(-1)(R~2=0.991 1),欧前胡素在白芷单煎液中转移率仅0.62%,在白芷-没药合煎液中转移率提高至2.00%。除了个别时间点外,热板试验中单煎液、合煎液各剂量组与空白组比较均有显著性差异(P0.05,P0.01)。扭体试验中白芷单煎低、中剂量组,没药单煎高剂量组和白芷-没药合煎各剂量组与空白组比较均有显著性差异(P0.05,P0.01)。结论:白芷与没药合煎能促进白芷中欧前胡素的溶出。单煎液、合煎液各剂量组均能延长小鼠热板舔足时间,合煎液各剂量组均能延长扭体潜伏时间,合煎液高剂量组对小鼠的疼痛抑制率最高。