瓜蒌-薤白对异丙肾上腺素诱导心肌缺血大鼠MAPKs信号通路的影响

目的: 探讨瓜蒌-薤白对心肌缺血损伤的保护作用机制。 方法: SD大鼠分为6组:正常组,模型组,瓜蒌25 g·kg^-1组,薤白12.5 g·kg^-1组,瓜蒌-薤白37.5 g·kg^-1组,阳性对照(普萘洛尔)0.02 g·kg^-1组,每组9只,连续给药14 d。心肌缺血模型完成后,开始给药,采用连续6 d腹腔注射异丙肾上腺素0.04 mg·kg^-1制造大鼠心肌缺血模型,给药14 d后,分离血清检测超氧化物歧化酶(SOD) 活性、丙二醛(MDA) 以及血清肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)含量。采用Western blotting 法观测瓜蒌-薤白对有丝分裂原活化蛋白激酶(MAPKs)家族3个主要信号分子C-Jun氨基端激酶(JNK)、细胞外信号调节激酶(ERK)、p38磷酸化水平的影响。 结果: 与正常组相比,模型组大鼠血清中LDH,CK和MDA水平明显升高,SOD活性显著下降(P<0.05, P<0.01),与正常组相比,模型组P-p38 P-JNK P-ERK明显上调(P<0.05, P<0.01)。 与模型组比较瓜蒌,薤白,瓜蒌-薤白能显著降低血清中MDA,CK,LDH含量,瓜蒌-薤白降幅最大,与瓜蒌,薤白组比较有显著性差异(P<0.01)。瓜蒌-薤白组P-p38, P-JNK,P-ERK水平显著降低。 结论: 瓜蒌-薤白对心肌缺血损伤有保护作用,其机制可能是通过清除氧自由基、减轻氧化反应而抑制p38,JNK,ERK蛋白磷酸化以减轻缺血损伤,对心肌具保护作用。     

瓜蒌薤白颗粒的质量标准研究

目的: 制定瓜蒌薤白颗粒的质量标准。 方法: 采用高效液相色谱法测定制剂中的薤白皂苷B含量。 结果: 薤白皂苷B的回归方程Y=1.446 3X＋4.916 5,相关系数r=0.999 6,线性范围为1.095~17.52 μg。平均回收率97.85%,RSD 1.86%。 结论: 薤白皂苷B的测定方法稳定,重现性好。     

HPLC测定薤白提取物中呋甾皂苷Ⅰ的含量

目的:建立薤白提取物中呋甾皂苷Ⅰ的高效液相含量测定法。方法:薤白提取物经过甲醇回流后,滤液浓缩,定容,以甲醇-水(69∶31)为流动相,柱温30℃,以HPLC-RID检测其中呋甾皂苷Ⅰ的含量。结果:线性范围5～100μg,r=0.999 8,平均回收率101.1%,RSD 1.6%。结论:本法简单,快捷,重复性良好,可用于薤白提取物的质量控制。     

苦地丁中紫堇灵和乙酰紫堇灵的制备和HPLC测定

目的 :从苦地丁中制备紫堇灵和乙酰紫堇灵 ,并建立同时测定二者含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用柱层析分离、制备 ,波谱方法及理化性质鉴定二化合物 ;用HPLC法进行含量测定 ,色谱柱为APEX ODS柱 ,流动相为甲醇 15mmol·L^-1 磷酸二氢钾 /磷酸氢二钾缓冲液 (pH6.70 ,70∶30 ) ,流速 0 .8mL·min^-1 ,检测波长289nm ,采用外标两点法定量。结果 :得到紫堇灵和乙酰紫堇灵的纯度在 99%以上 ;紫堇灵在 6.9～110.4mg·L^-1 ,乙酰紫堇灵在 8.7～139.5mg·L^-1 线性关系良好 ;RSD分别为 2.1 % ,2.7% ,回收率 97.3% ,97.2%。结论 :建立了紫堇灵和乙酰紫堇灵的制备方法 ;HPLC方法简单 ,易操作 ,适用于不同产地苦地丁中二者含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定脉络宁注射液中肉桂酸的含量

目的 :建立反相高效液相色谱测定脉络宁注射液中肉桂酸含量的方法。方法 :RP-HPLC。HypersilBDSC₈色谱柱分离测定 ,流动相为甲醇-水-36%醋酸 (40∶59∶1) ,流速 1ml·min^-1,检测波长 278nm。结果 :肉桂酸对照品线性范围 065～650μg·ml^-1,r=0 99995 ,平均回收率 100.4% ,RSD15%。结论 :用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中肉桂酸的含量 ,操作简便 ,结果准确 ,可供本品质量控制。     

高效液相色谱法同时测定赤丹丸中6种有效成分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定赤丹丸中丹参素钠、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法Agilent Zorbax Extend-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相组成为A:甲醇,B:水(磷酸调pH3.0),C:乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长280nm。结果丹参素钠线性范围16.4～327.0mg·L^-1,平均回收率为97.5%,RSD为1.31%;黄芩苷线性范围15.8～316.0mg·L^-1,平均回收率为97.4%,RSD为1.02%;黄芩素线性范围10.3～206.0mg·L^-1,平均回收率为99.3%,RSD为0.68%;汉黄芩素线性范围12.6～251.0mg·L^-1,平均回收率为100.2%,RSD为1.76%;汉黄芩苷线性范围11.3～225.0mg·L^-1,平均回收率为99.4%,RSD为2.6%;丹参酮ⅡA线性范围5.04～100.7mg·L^-1,平均回收率为97.8%,RSD为1.4%;结论本方法测定结果准确可靠,可用于测定赤丹丸中6成分的含量。     

补骨脂中两个黄酮类成分的高效液相色谱测定

目的 :同时测定补骨脂中的两个黄酮类成分。方法 :以实验室制备的补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮为对照品 ,采用反相高效液相色谱法测定含量。TechsphereODS色谱柱 (4.6mm×250mm ,5μm) ;流动相为甲醇 2 0mmol·L^-1醋酸铵缓冲液 (pH 4.0) (67∶33) ;检测波长 240nm。 结果 :补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮浓度为 1.25～20μg·mL^-1,线性关系良好 ;补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的平均回收率分别为 94.9%和 96.2% ;RSD分别为 3.1%和 3.6%。结论 :首次建立了同时测定补骨脂中补骨脂二氢黄酮和补骨脂异黄酮的HPLC分析方法 ,本方法结果准确 ,重现性好 ,适用于补骨脂黄酮类成分的分析测定。     

气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量

 目的建立毛细管气相色谱法测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。方法采用DB-624熔融石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气:氮气;分流比:60∶1。二氯甲烷的测定:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;氯仿为内标;柱温:40℃,保持15 min,以40℃·min^-1的速率升温至180℃,保持10 min;气化室温度:180℃;检测器温度:200℃(FID)。N,N-二甲基甲酰胺的测定:以二氯甲烷为溶剂;甲苯为内标;柱温:85℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃(FID)。结果二氯甲烷在15.02～150.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.5 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.8%,回收率为99.48%(RSD=0.9%)。N,N-二甲基甲酰胺在22.02～264.2 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7(n=5),最低检出限为4.4 mg·L^-1,连续进样精密度RSD为1.2%,回收率为99.55%(RSD=2.7%)。结论本方法可用于测定扎来普隆中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。     

高效液相色谱法测定干粉吸入剂中赖脯胰岛素含量

 目的建立测定干粉吸入剂中赖脯胰岛素的高效液相色谱分析方法。方法采用C18硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1mol·L^-1磷酸二氢钠-0.05mol·L^-1硫酸钠-乙睛(pH3.0)(35:35:30),流速为1mL·min^-1,检测波长为214nm。结果赖脯胰岛素在质量浓度为0.5～100mg·L^-1内呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高质量浓度的回收率分别为99.1%,100.1%,99.7%,RSD分别为1.96%,0.98%,0.25%。结论该方法灵敏、操作简便、测定结果准确可靠。     

一阶导数紫外光谱法测定盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立一阶导数光谱法测盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:用一阶导数光谱法直接测定盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱含量,在215.7nm波长处测定麻黄碱的谷-零振幅D值。结果:盐酸麻黄碱在5.15～25.75μg.mL^-1范围内线性关系良好,其回归方程为D=2.691×10^-3C+2.820×10^-3(r=0.9997);平均回收率99.94%,RSD=1.48%(n=5),重复性良好。结论:方法操作简单、准确,可以用于测定该制剂中盐酸麻黄碱含量。     

黄姜中呋甾总皂苷含量的测定

目的:建立黄姜中呋甾皂苷含量的测定方法.方法:采用E试剂比色法,以黄姜素A为对照品,用对二甲氨基苯甲醛-HCL乙醇液的发色体系,测定波长:518 nm.结果:标准曲线在0.100-0.518 mg范围内,线性关系良好,平均回收率为97.2%,RSD%为0.66%(n=6).结论:此法操作简便快速、准确,可作为评价黄姜质...     

米曲霉(Aspergillus oryzae)对原薯蓣皂苷的生物转化

目的：制备呋甾皂苷的生物转化产物。方法：利用米曲霉对原薯蓣皂苷（化合物1）进行转化，转化产物用大孔吸附树脂柱色谱，C18反相硅胶柱色谱，硅胶柱色谱以及高效液相色谱等进行分离纯化，通过光谱分析（FAB-MS，^1H NMR，^13C NMR）鉴定化学结构。结果：得到了5个转化产物，包括3个呋甾皂苷和2个螺甾皂苷。结论：米曲霉可以在保留原薯蓣皂苷的26-位葡萄糖的情况下水解3，位末端1→2鼠李糖生成次生呋甾皂苷（化合物4）。米曲霉也可以去掉原薯蓣皂苷的22-位羟基生成20（22）双键的呋甾皂苷产物（化合物3和5），并且继续水解2昏位葡萄糖生成相应的螺甾皂苷（化合物2和6）。     

大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法：以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的最佳工艺.结果：纯化最优工艺条件：上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论：D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.     

七叶一枝花和滇重楼提取物的制备、表征及其体外溶血作用分析

目的:比较七叶一枝花和滇重楼提取物体外溶血作用强弱,探讨不同结构类型重楼皂苷的溶血作用特点。方法:采用75%乙醇对七叶一枝花和滇重楼根茎进行提取,采用大孔吸附树脂对各类物质进行富集,采用快速制备色谱技术对目标组分群进行定向制备,基于对照品对照和在线紫外吸收光谱对总取物、部位和组分进行化学信息表征,采用分光光度法测定各样品的溶血率。结果:根据质量浓度-溶血率曲线计算七叶一枝花和滇重楼总提物的50%溶血浓度分别为34.97,46.52 mg·L~(-1)。在2.5~10 mg·L~(-1)时,七叶一枝花部位中仅有70%乙醇洗脱部位(PPC-D)显示了较强溶血作用,滇重楼部位中70%乙醇和95%乙醇洗脱部位(PPY-D和PPY-E)均显示溶血作用。5.0,10 mg·L~(-1)时PPC-D的溶血率分别为78.00%和95.68%,PPY-D(PPY-E)的溶血率分别为31.86%和63.29%(15.82%和55.25%)。在2.5~5.0 mg·L~(-1)时,七叶一枝花的组分呋甾皂苷和薯蓣皂苷未显示溶血作用,偏诺皂苷组分在质量浓度为2.5,5.0 mg·L~(-1)的溶血率分别为5.89%和90.33%;滇重楼的呋甾皂苷组分同样未显示溶血作用,偏诺皂苷(薯蓣皂苷)组分在质量浓度为2.5,5.0 mg·L~(-1)的溶血率分别为0.51%和57.75%(4.29%和49.39%)。结论:七叶一枝花和滇重楼均具有溶血作用,其中七叶一枝花强于滇重楼;七叶一枝花溶血成分群主要为偏诺皂苷类,滇重楼溶血成分群为偏诺皂苷和薯蓣皂苷;两者呋甾皂苷均无溶血作用;总提物溶血作用强弱主要由其中所含偏诺皂苷和薯蓣皂苷类成分的绝对含量和相对比例来决定。     

Steroidal and pregnane glycosides from the rhizomes of Tacca chantrieri

The rhizomes of Tacca chantrieri have been analyzed as part of a systematic study on saponin constituents of medicinal plants. This has resulted in the isolation of three new bisdesmosidic furostanol saponins (1-3), two new bisdesmosidic pseudofurostanol saponins (4, 5), and two new pregnane glycosides (6, 7). Their structures were determined on the basis of extensive spectroscopic studies and a few chemical transformations.     

刺蒺藜果实中的两个呋喃皂苷

目的：研究刺蒺藜果实中的呋喃皂苷。方法：以硅胶柱层析，反相硅胶柱层析及制备液相分离化合物，根据理化性质，波谱数据及化学反应鉴定结构。结果：分离得到两个皂苷，分别为3-O-{β-D-xylopyranosyl（1→3）-[β-D-xylopyranosyl（1→2）]-β-D-glucopyranosyl（1→4）-[α-L-rhamnopyranosyl（1→2）]-β-D-galactopyranosy}-26-O-β-D-glucopyranosyl-5α-furost-12-one-22-methoxyl-3β，26-diol（terrestroside A）和3-O-{β-D-xylopyranosyl（1→3）-[β-D-xylopyranosyl（1→2）]-β-D-glucopyranosyl（1→4）-[α-L-rhamnopyranosyl（1→2）]-β-D-galactopyranosy}-26-O-β-D-glucopyranosyl-5α-furost-22-methoxyl-3β，26-diol．结论：Terrestroside A为新化合物。     

Steroidal saponins from Dracaena surculosa

A phytochemical investigation of the whole plant of Dracaena surculosa resulted in the isolation of nine steroidal saponins, including three new bisdesmosidic spirostanol saponins, named surculosides A (1), B (2), and C (3), and a new bisdesmosidic furostanol saponin (4), which are based on (25S)-spirost-5-ene-1beta, 3beta-diol [(25S)-ruscogenin] as the aglycon. The structures of 1-4 were determined by spectroscopic analysis, including 2D NMR spectroscopic data, and the results of hydrolytic cleavage. The isolated saponins were evaluated for their cytotoxic activity against HL-60 human promyelocytic leukemia cells.     

蒺藜果化学成分研究

研究蒺藜（TribulusterrestrisL．）果实中呋甾皂苷的分离纯化及结构鉴定,利用各种现代分离技术,包括大孔树脂、硅胶、ODS、SephadexLH-20、HPLC等技术,从中药蒺藜果中分离出2种呋甾皂苷类成分,并进-步通过现代波谱技术鉴定呋甾皂苷化合物的结构,分别为：25R-5α-呋甾-△20（22）-烯-12-酮-3β,26-二醇-26—0—β-D-吡喃葡萄糖苷（I）和26—O—β-D-吡喃葡萄糖基-（255）-5α-呋甾烷-20（22）-烯-2α,3B,26-三醇-3-O-β-D-毗喃半乳糖基（1→2）-β—D-吡喃葡萄糖基（1→2）-β—D-吡喃半乳糖苷（Ⅱ）。均为已知化合物。结果表明本方法简单、准确。     

Saponins of Allium elburzense

A phytochemical investigation of the bulbs of Allium elburzense has been undertaken, leading to the isolation of 13 furostanol and spirostanol saponins, eight of which are new, namely, elburzensosides A1/A2 (1a/1b), B1/B2 (2a/2b), C1/C2 (3a/3b), and D1/D2 (4a/4b). On the basis of spectroscopic analysis, mainly 2D NMR and mass spectrometry, and chemical methods, the structures of the new compounds were determined as furost-2alpha,3beta,5alpha,6beta,22alpha-pentol 3-O-beta-D-glucopyranosyl 26-O-beta-D-glucopyranoside (1a), furost-2alpha,3beta,5alpha,6beta,22alpha-pentol 3-O-[beta-D-glucopyranosyl-(1-->4)-O-beta-D-glucopyranosyl] 26-O-beta-D-glucopyranoside (2a), furost-2alpha,3beta,5alpha,22alpha-tetrol 3-O-beta-D-glucopyranosyl 26-O-beta-D-glucopyranoside (3a), and furost-2alpha,3beta,5alpha,22alpha-tetrol 3-O-[beta-D-xylopyranosyl-(1-->3)-O-beta-D-glucopyranosyl-(1-->4)-O-beta-D-galactopyranosyl] 26-O-beta-D-glucopyranoside (4a), and the corresponding epimers at position 22 (1b-4b). Along with these compounds we have isolated the corresponding 22-O-methyl derivatives that we consider extraction artifacts. All the new elburzensosides A1/A2-D1/D2 possess as a common structural feature an OH-5alphathat is rare among furostanol saponins. The reported compounds have been isolated in large amounts, and this makes A. elburzense a prolific producer of saponins of the furostanol and spirostanol types.     

Furostanol saponins and ecdysones with cytotoxic activity from Helleborus bocconei ssp. intermedius

Two furostanol saponins helleboroside A (1) and helleboroside B (2) were isolated from the methanol extract of Helleborus bocconei Ten. subsp. intermedius (Guss.) Greuter and Burdet, along with the furospirostanol saponin 4 and two ecdysones: ecdysterone (5) and polypodyne B (6). Compound 2 was enzymatically hydrolysed to give product 3. The biological activity of all compounds was tested against rat C6 glioma cells showing a significant cytotoxicity for compounds 3, 4 and 6. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.