HPLC法测定不同产地地菍中三萜类成分含量

目的 建立测定地菍中三萜类成分积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸含量的HPLC方法 .方法色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长200 nm;流速0.6 ml/min;进样量25μl.结果 积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸分别在0.310~6.200μg(r=0.9999)、0.405~8.100μg(r=0.9999)、0.169~3.375μg(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率分别为102.08%、101.81%、102.22%.结论 地菍中积雪草酸、白桦酯酸、齐墩果酸含量因产地而异,建立的分析方法简便灵敏、重复性与稳定性良好,适用于地菍药材的质量评价.     

欧盟草药专论现况及对中药在欧盟注册的影响

欧盟是传统植物药的重要市场,但是截至2016年,我国中成药只有两例在欧盟注册成功,中药在欧盟上市面临很多政策和技术壁垒,而植物药在欧盟注册的一个很重要的参考资料就是欧盟草药专论(Community Herbal Monograph,CHM)。本文就欧盟草药专论的数量、治疗领域、专论状态等进行分析,以期为我国中药企业注册提供帮助。     

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱的 胃复春片化学成分研究

目的:基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术对胃复春片的物质基础进行了全面的研究，对主要化学成分进行快速鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，3 μm)，以0.05%甲酸水-乙腈为流动相的梯度洗脱进行分离。质谱采用正、负离子检测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能（Full MS/dd MS2）采集数据。通过化合物的最大紫外吸收波长、精确相对分子质量及二级碎片离子信息，与对照品的保留时间、mzVault 2.0质谱数据库及相关文献报道进行比对，鉴定胃复春片的主要化学成分。结果:共鉴定出164种化学成分，其中包括人参皂苷类42个、黄酮类97个、二萜类19个、其他6个。结论:UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术能够快速、准确、较全面地鉴定胃复春片中化学成分，为明确药效物质基础研究及提升质量标准提供了理论依据。     

包装对三七粉和熟三七粉稳定性的影响研究

目的:通过考察不同包装下三七粉和熟三七粉外观性状、水分及有效成分含量等变化情况，确定包装对三七粉和熟三七粉稳定性的影响。方法:在恒温恒湿箱中对三七粉和熟三七粉进行加速试验，于0、1、2、3、6月对三七粉和熟三七粉外观性状及含水量进行考察，同时以皂苷类成分的含量作为检测指标，利用本课题组前期建立的高效液相色谱法，对三七粉和熟三七粉中的皂苷类有效成分含量进行检测，并统计分析。结果:所有样品经6个月加速试验后观察未见霉变、虫蛀等现象，外观性状基本一致，水分含量增高但其含量仍符合《中华人民共和国药典》（2015版）规定（水分含量≤14%）。三七粉中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1含量的总和及熟三七粉中人参皂苷Rk1、Rh4含量的总和无显著减少。真空与非真空2种包装状态对饮片有效成分含量的影响较小，但对饮片的吸湿性有影响。结论:PTE/PE复合而成的食品级铝塑复合膜是较理想的包材，能保证三七粉和熟三七粉质量的稳定，真空包装可以显著降低样品的吸湿程度。     

生甘遂与制甘遂中的二萜类成分甘遂大戟萜酯D的含量研究

目的:建立甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量测定方法,并比较生甘遂和醋甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量差异。方法:样品以甲醇为提取溶剂,超声处理后,以HPLC法分析。采用菲罗门lunarC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃,以乙腈-水(70:30)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长235nm。结果:甘遂大戟萜酯D线性范围分别为0.216～8.64μg(r=0.9999),平均加样回收率为103.5%(n=9);44批次甘遂中,甘遂大戟萜酯D的含量为0.008%～0.036%。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于甘遂大戟萜酯D的定量分析。     

红花UPLC法特征指纹图谱研究

目的建立红花Carthamus tinctorius超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价不同产地和不同品种红花的质量提供参考。方法对产地来自新疆和河南共34批红花样品应用UPLC建立其指纹图谱,按"中药指纹图谱相似度评价系统"建立对照图谱,并进行相似度评价。运用SAS 9.30和Matlab软件对新疆不同品种和不同产地红花的UPLC指纹图谱特征峰进行聚类分析和主成分分析。结果建立了红花药材的专属性UPLC指纹图谱,确立了26个共有峰;30批新疆红花样品和4批河南红花样品质量差异较大,新疆不同产地间和同一产地不同品种间具有一定差异。聚类分析和主成分分析均实现了新疆红花指纹图谱差异的识别。结论该方法简便、高效、可靠,为红花药材的质量控制提供了有效的快速评价方法。     

微波消解ICP-MS法测定清血八味片中32种无机元素

目的采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立清血八味片中Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的测定方法,建立清血八味片无机元素指纹谱并分析其特征元素。方法以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,样品经微波消解后,以~6Li、Sc、Y、Rh、In、Ho、Bi、Th元素为内标元素,采用ICP-MS法测定清血八味片中无机元素的量,绘制无机元素量分布曲线图,并用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析(PCA)。结果测定的各元素线性关系良好,r≥0.999 5,各元素的检测限在0.001～6.390μg/L,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加样回收率为94.36%～105.47%,RSD 1.53%～4.56%。通过无机元素量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素量的多寡顺序趋于一致。经PCA筛选出清血八味片主要特征无机元素为Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K。测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的量均低于《中国药典》2015年版的限度要求。结论该方法简便、快速、准确,适用于同时测定清血八味片中32种无机元素。通过对清血八味片无机元素的分析,可以为清血八味片的质量控制、安全性评价及临床使用提供一定参考。     

欧盟成员国传统植物药品注册情况进展

欧盟是我国中成药出口的重要市场,自2004年颁布实施《传统植物药品注册指令》(2004/24/EC指令)以来,已有1577个传统植物药品种获得上市许可。本文通过对2004-2015年度欧盟各成员国传统植物药品注册受理情况、批准数量、产品特点、治疗领域等进行分析,以期为我国传统中药注册提供帮助。     

柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量

目的：建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法：样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h，以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析，采用Phenomenex C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温为43℃；流动相A为0．1mol·L-1醋酸钠-乙腈（93：7）。流动相B为乙腈-水（4：1），梯度洗脱，流速：1．0mL·min-1；检测波长为254nm。结果：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0．016—0．239I．zg（r=0．9999），0．032～0．483μg（r=0．9998），0．013～0．188μg（r=0．9998），0．018—0．271μg（，=0．9999）；加样回收率（n=6）分别为96．20％（RSD：1．3％），98．46％（RSD=1．2％），99．28％（RSD=0．9％），98．65％（RSD=1．7％）。结论：该方法准确、可靠，具有良好的重复性和稳定性，可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。     

复方马红散中羟基红花黄色素A与ZnO的含量测定方法研究

目的:针对复方马红散中具有抗炎、收湿止痒功效的两味中药红花和炉甘石，分别建立快速、高效、准确的高效液相色谱法及紫外-可见光分光光度法以测定其中羟基红花黄色素A和ZnO的含量，为复方马红散的质量控制提供保障、为其质量标准的建立提供参考。方法:羟基红花黄色素A的含量测定采用Waters XSelect HSS T3色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱温设置为30 ℃，以乙腈-0.1%磷酸溶液（23:77）为流动相等度洗脱，流速1.0 mL/min，进样量为20 μL，在403 nm波长下检测。以锌试剂为显色剂，采用改良的紫外-可见光分光光度法在620 nm下测定ZnO的含量。结果:15批复方马红散样品中羟基红花黄色素A的含量范围为8.61~15.31 mg/g。15批复方马红散样品中ZnO的含量范围为82.67~149.40 mg/g。结论:本文基于2020版《中华人民共和国药典》和相关文献，对羟基红花黄色素A、ZnO的含量测定方法进行了一定的优化，经方法学考察，所建立的含量测定方法能快速、准确地测定复方马红散中羟基红花黄色素A、ZnO的含量，对其质量控制及质量标准的制定有一定的参考意义。