NIRS结合TQ软件建立银黄颗粒中绿原酸定量模型

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRS)结合TQ软件快速测定银黄颗粒中绿原酸含量。方法:采集不同厂家银黄颗粒样品的近红外漫反射光谱,采用HPLC法测定其绿原酸含量,结合TQ软件建立绿原酸定量校正模型,进而对待测样品进行分析。结果:所建绿原酸定量校正模型的相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.995,0.123和0.412;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.984,0.166。结论:该模型适用于不同厂家银黄颗粒中绿原酸含量的直接测定,操作简便,无污染,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速分析。     

基于NIRS的不同产地加工方法野菊花药材中总黄酮的快速测定

目的：利用近红外光谱技术（NIRS）快速测定不同产地加工方法野菊花药材中总黄酮的含量。方法：采用3种不同产地加工方法（直接晒干、蒸后晒干和炒后晒干）对野菊花药材进行产地加工,采用紫外-可见分光光度法测定不同产地加工方法野菊花药材中总黄酮含量,采集野菊花药材的NIRS图谱,运用偏最小二乘法（PLS）建立不同产地加工方法野菊花药材中总黄酮含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果：所建总黄酮定量分析模型的内部交叉验证相关系数（R²）、校正均方差（RMSEC）、预测均方差（RMSEP）分别为0.99 619、0.104、0.168;验证集样品的总黄酮含量近红外预测值的相关系数为0.979 3,预测性能良好。结论：该方法测定快速,操作简单,预测结果准确度高,可用于不同产地加工方法野菊花药材中总黄酮含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量

目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法。方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5。结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定。     

近红外光谱技术快速测定夏枯草中水溶性浸出物的含量

目的:建立夏枯草中水溶性浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。方法:采用热浸法测定180批夏枯草中浸出物的含量;采集样品的近红外光谱数据,利用TQ8.0软件建立浸出物的定量分析模型。结果:所建立的近红外光谱定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R~2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.981 4,0.347,0.378,验证集NIR预测值与热浸法参考值的t检验值为0.653,双侧P=0.5170.05,说明差异无统计学意义。结论:建立的近红外光谱法测定夏枯草中浸出物的含量测定方法准确、可靠,可用于夏枯草中浸出物的含量测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定枳实药材中醇浸出物的含量

目的:采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立一种枳实药材中醇浸出物含量的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集枳实的近红外漫反射光谱,以热浸法测定的含量为参考值,结合PLS建立枳实药材中醇浸出物含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建醇浸出物定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和校正均方差(RMSEC)分别为0.984 89,0.417 89和0.153;验证集预测相关系数(r)与预测均方差(RMSEP)分别为0.948 4和0.188。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于枳实药材中醇浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分

目的:采用近红外光谱技术结合PLS建立一种木香药材中水分的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集木香的近红外漫反射光谱,以甲苯法测定的含量为参考值,结合偏最小二乘法(PLS)建立木香药材中水分的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.982 9,0.178,0.196;验证集NIR预测值与甲苯法参考值的t检验值为-0.615,双侧P>0.05,差异无统计学意义。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于木香药材中水分含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法快速测定厚朴中酚类成分和水分含量

目的:利用近红外漫反射光谱技术对厚朴药材中水分和酚类成分进行快速、无损的定量分析。方法:收集不同产地厚朴样品99批,采用偏最小二乘法建立水分和酚类成分的近红外定量模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和酚类成分的含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:水分、厚朴酚、和厚朴酚、总酚的校正均方差分别为0.155,0.120,0.133,0.236;相关系数分别为0.872 8,0.989 9,0.976 9,0.981 2;最佳主成分数分别为4,6,9和5;预测误差均方差分别为0.161,0.154,0.179,0.248。结论:所建立的近红外分析方法快捷、准确、无损,可用于厚朴药材质量的快速检测。     

基于近红外光谱技术的道地山药快速无损分析

目的：采用近红外漫反射光谱技术,建立对道地山药的快速无损鉴别方法。方法：收集三个产地（河南、河北、广东）的山药饮片共90份,采集其近红外漫反射光谱。采用判别分析法建立定性鉴别模型,并考察不同数据预处理方法对模型预测结果的影响。结果：道地山药饮片与其他产地的山药饮片在原始光谱与主成分得分的空间分布中均表现出较大的差异性。所建定性判别模型中,经多元散射校正结合二阶导数及SG平滑处理的模型表现出最佳预测结果,其对校正集与验证集的判正率均为100％。结论：近红外漫反射光谱技术在道地药材的质量分析中具有可行性,可实现道地山药饮片的快速无损鉴别。     

近红外光谱法测定金银花中绿原酸含量

目的:使用近红外光谱法联合数据分析软件分析金银花中的绿原酸含量。方法:以高效液相色谱法对样品中的绿原酸含量进行检测,并以此作参照,采取偏最小二乘法构建绿原酸含量与近红外光谱间的多元校正模型,进而预测未知样品金银花的绿原酸含量。结果:绿原酸校正模型相关系数为0.991,内部交叉验证方差为0.476,校正均方差为0.219。校正模型的预测均方差为0.172%,平均回收率为99.52%。结论:近红外光谱法简单、高效,分离度好,精密度高,可用于快速测定金银花中绿原酸的含量。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

怀菊花种质资源品质评价

目的:对怀菊花种质资源品质评价,分析不同地域菊花的遗传关系及其药材的质量差异。方法:实地观察、走访药农等方法调查分析怀菊花种质资源;以2015年版《中国药典》中方法对绿原酸,木犀草苷,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量测定;紫外-可见分光光度法总黄酮测定,2015年版《中国药典》中方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油测定为主要评价指标,对不同产地的菊花药材的质量进行评价;采用随机扩增多态性DNA分子标记(RAPD)法分析不同产地菊花的遗传关系。结果:通过对菊花6项指标的分析,其有效成分含量均符合2015年版《中国药典》标准,表明温县、武陟县适合怀菊花的生长,是道地产区;7条引物共扩增出50条带,其中46条呈多态性,多态性比率为92.00%,怀菊和杭菊、贡菊、野菊都未能聚类,表明它们之间的亲缘关系较远,也证明在菊花种质资源中存在较丰富的遗传多样性,怀菊花聚为一大类,表明怀菊花栽培品种的遗传纯度较高。结论:对怀菊花种质资源分析研究,为怀菊花的规范化种植提供科学的参考依据;保护怀菊花资源、合理开发利用药材提供了科学依据。     

基于主成分分析和硫熏前后无机元素含量变化的硫熏与非硫熏菊花鉴别方法

目的： 研究菊花硫磺熏蒸前后样品中多种无机元素含量差异性,并探索根据无机元素含量变化,结合主成分分析建立硫熏菊花的定性区分识别方法。 方法： 采用Ultrwave digestion/ICP-MS检测硫磺熏蒸前后菊花中多种无机元素含量,结合主成分分析（PCA）散点分布法对硫熏和非硫熏菊花进行区域划分,建立其区分鉴别的方法;并随机抽取9批样品,考察已建立方法的实用性。 结果： 比较9批硫熏菊花样品与9批非硫熏菊花样品的无机元素含量,Ba和Cu元素含量在硫磺熏蒸后含量增加且具有显著性;Pb和As元素含量略有增加但不具有显著性;Hg元素含量无明显变化;Cd元素含量较非硫熏菊花样品略有降低但不具有显著性;PCA分析9批硫熏菊花和9批非硫熏菊花的区域分布相对较散,差异较大,能够完成硫熏菊花和非硫熏菊花的区分鉴定;此外,该方法还能对未知菊花样品进行初步定性分析。 结论： 该方法符合测定要求,可应用于硫熏菊花的质量控制及安全性考察,为探索硫熏菊花和其他硫熏中药的区分鉴别提供了重要的数据。     

RP-HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,选用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱;以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);流速为1.0 mL· min-;检测波长为334 nm;柱温为30℃.结果:绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40.44～647.04 ng(r =0.999 8)、19.50 ～311.92 ng(r =0.999 7)和253.62 ～405 7.82 ng(r =0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.96％、99.99％和98.94％,RSD均＜2.0％.22批野菊花药材中绿原酸含量为0.108％～0.545％,木犀苷含量为0.029％～0.393％,蒙花苷含量为0.028％～3.518％.结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定.     

道地药材“邓菊”之本草考证及南阳菊花的品质评价

目的:考证南阳菊花的本草源流,溯源其盛衰史,再通过现代分析方法对现今南阳菊花进行品质评价,阐明南阳地产菊花之优势。方法:通过考证《中华医典》及相关古文献对南阳菊花的记载,阐明南阳古代菊花的源流、应用,自古文献中揭示南阳菊花与其他菊花品种的亲缘关系;再通过高效液相色谱一测多评法,对14批菊花中的包含2015年版《中国药典》指标在内的8种化学成分进行含量测定,依据结果进行综合加权评分分析;另建立14批菊花的高效液相色谱指纹图谱,并对其进行相似度、聚类分析,以期综合评价现今南阳菊花质量,并从化学成分层面阐明南阳菊花与其他产地菊花的亲缘关系。结果:本草考证显示南阳菊花自汉朝以后流传各地,后世众多药用菊花均受南阳菊花之影响;指纹图谱的相似度、聚类分析也进一步证实南阳菊花与多种菊花在化学层面上存在亲缘关系; 2015年版《中国药典》指标检测及综合评分分析结果则显示南阳菊花品质较好,非常适宜药用。结论:南阳从古至今皆为菊花优质产区,南阳菊花非常适宜药用,值得大力推广种植。     

不同产地金银花质量评价

目的:通过对14个不同产地金银花药材中指标成分绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮的含量进行测定,找出4个成分之间的相关性,为合理评价金银花药材质量提供参考。方法:采用HPLC和UV法测定金银花中绿原酸、木犀草苷、总酚酸和总黄酮的含量;采用相关程度分析方法对4种成分进行相关性分析。结果:以4种成分为综合考察指标,其中山东临沂产金银花药材中绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮含量较高;通过相关性评价,判定金银花中绿原酸与总酚酸呈高度相关性,木犀草苷与总黄酮呈中度相关,绿原酸与木犀草苷呈中度相关,总酚酸与总黄酮呈中度相关。结论:通过对14个不同产地金银花药材指标成分评价及相关分析,为金银花药材质量的评价及合理利用提供实验数据。     

野菊花挥发油抗炎镇痛作用

目的:研究野菊花挥发油抗炎镇痛的药理活性。方法:取昆明种小鼠,随机分成正常组,模型组,阿司匹林组(0.5 g·kg-1),野菊花挥发油高、中、低剂量组(0.8,0.4,0.2 g·kg-1)。应用小鼠耳肿胀、足肿胀及棉球肉芽肿等实验评价野菊花挥发油的抗炎活性,采用热板法、扭体法实验考察野菊花挥发油的镇痛作用。结果:与正常组比较,模型组小鼠耳肿胀明显,小鼠棉球肉芽肿明显,小鼠足趾肿胀明显,扭体次数明显增加,均具有明显的统计学差异(P0.05);与模型组比较,野菊花挥发油高、中、低剂量对二甲苯致小鼠耳肿胀、棉球肉芽肿、角叉菜胶致足肿胀均有明显的抑制作用,并能明显减少小鼠的扭体次数,均具有明显的统计学差异(P0.05)。另外给药后,与正常组比较,野菊花挥发油高、中、低剂量均能明显提高小鼠痛阈值(P0.05)。结论:野菊花挥发油有较强的抗炎镇痛活性。     

野菊花栓剂质量标准研究

目的:建立野菊花栓剂的质量标准。方法:木犀草苷、蒙花苷为指标,采用TLC法对野菊花栓剂进行鉴别;采用HPLC法测定野菊花栓剂中绿原酸、蒙花苷的含量。结果:在硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7∶3∶1∶1)为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在TLC色谱中检出野菊花栓剂中的木犀草苷、蒙花苷。采用色谱柱为Agilent Eclipse,流动相为甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(5∶6∶89),检测波长为326 nm,栓剂中绿原酸与其他成分分离度良好。再以甲醇-0.5%冰醋酸(47∶53)为流动相,检测波长326 nm条件下,蒙花苷与其他成分具有良好的分离度。绿原酸和蒙花苷分别在3.27～408.40 mg.L-1和0.63～79.10 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.16%,96.99%,RSD分别为1.44%,0.88%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花栓剂的质量控制。     

多指标正交试验优化菊花提取工艺

目的:通过正交试验设计,探索量化的菊花评价指标,对菊花的提取工艺进行优化.方法:选择乙醇浓度、乙醇倍数、提取时间、提取次数4个因素,采用L9(34)安排试验,以菊花指纹图谱中8个主要共有峰的峰面积和浸出物含量作为指标,进行综合评价.结果:优选出菊花最佳提取工艺,采用超声波提取法,加入30倍80％乙醇溶液,提取40 min,共2次.结论:优化的提取工艺结果可靠,评价指标可控,对于规范菊花的提取工艺和菊花饮片的质量控制具有一定的意义.