GC法测定砂仁煎剂中樟脑含量及变化

目的:测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225(0.25mm×30mm,0.25μm),柱温:程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃/min的速率升温至140℃,再以20℃/min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器(FID),载气:N2,气压:0.5kPa,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。结果:樟脑的回归方程为:y=6509.9x+65.5,r=0.9992;线性范围:0.21～1.25μg。结论:砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

GC法测不同煎煮时间广藿香中广藿香油的含量

目的：测定广藿香中的广藿香油在沸水后下煎药法中煎出的量及其变化规律。方法：采用气相色谱法（GC）,色谱柱为DB一225（0．25mm×30m,0．25μm）,程序升温法,氢火焰离子化检测器（FID）,载气氮气气压为5kPa,氢气压力为6．5kPa,空气压力5kPa;进样口温度为280℃。检测器温度为280℃。结果：广藿香油的回归方程为：y=8050．30x-251．09,r=0．9994;线性范围为0．50～2．50μL。结论：广藿香在沸水后下煎药法中,其广藿香油在汤药中的含量在0rain达高峰。     

甘肃产银州柴胡挥发性成分的超临界萃取-气相色谱-质谱联用分析

目的：对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法：采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法（SFE—CO2）对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（Gc—Ms）对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度：250℃;程序升温：初始40℃,以3℃／min升至220℃,保持25分钟,以5℃／min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1．0mL／min;离子源温度：250℃;离子源电离能：70eV。结果：从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52．2％。结论：该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

GC测定苗药大果木姜子中1，8-桉叶素的含量

目的：采用气相色谱法建立大果木姜子中指标性成分1,8-桉叶素的含量测定方法。方法：AgilentDB-624毛细管（30in×0．25mm,1．4μm）色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,程序升温：50℃保持5rain,5℃·min-1升温至150℃保持1min,10℃·min-1升温至250℃,保持20min。结果：1,8-桉叶素在0．3078～3．078mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,Y=364．28747X＋2．81698（r=0．9999）,平均加样回收率为99．14％（RSD=3．14％）。结论：本方法操作简便、灵敏准确,可用于大果木姜子的质量控制。     

气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.     

GC法测定（R）-碳酸丙烯酯原料中（S）-碳酸丙烯酯

目的建立GC法检测（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的方法。方法采用气相色谱法,Cyclosil B毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;载气为氮气,体积流量：1mL／min;分流比：20：1;进样口温度：200℃;检测器温度：230℃;氢气：45mL／min;空气：450mL／min;柱温：起始100℃,以5℃／min升至160℃,保持2min。对所建立的分析方法进行了验证。结果（回一碳酸丙烯酯在2．86-21．86μg／mL线性关系良好,回收率为101．8％（n=6）。结论本法快速、准确、灵敏,可作为（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的检测方法。     

气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑及乙酸龙脑酯含量

目的采用气相色谱法测定参苓白术散中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量,并建立其质量标准。方法采用100％甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;程序升温：起始温度60℃,以5℃／min升到130℃,保持5min,续以20℃／min升到230℃,保持5min。结果樟脑平均回收率为99．87％,RSD=1．3％,进样量在0．00377～0．1508lag范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;龙脑平均回收率为100．71％,RSD=2．1％,进样量在0．002411～0．0964lag范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;乙酸龙脑酯平均回收率为101．95％,RSD=1．3％,进样量在0．00302～0．1211μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法操作简便,结果可靠、准确,能有效控制参苓白术散中砂仁的质量。     

气相色谱法测定复方消痛膏中丁香酚的含量

目的：建立复方消痛膏中丁香酚含量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法。色谱条件为：HP—INNOVX毛细管柱，进样口温度：230℃，检测器温度：240℃，柱前压：10psi，柱温：172℃（9分钟），30℃／分升温至242℃（5分钟），进样量1μl。结果：本法在0．01559～0．416μg范围内线性关系良好（Y=0．9999），平均加样回收率为102．06％（n=5），RSD为1．31％；结论：本法简便、准确、专属性强、重现性好，可用于复方消痛膏的质量控制。     

GC测定香砂养胃丸中乙酸龙脑酯、龙脑及樟脑的含量

目的:GC测定香砂养胃丸中乙酸龙脑酯、龙脑和樟脑的含量,以控制药品的有效性。方法:ACQUITY Agilent Technologies,Inc.DB-1(30 m×0.320 mm,0.50μm)色谱柱,载气:氮气,流速4.0 mL·min~(-1),进样量:1μL,进样方式:分流进样,分流比:10∶1,进样口温度:230℃,梯度升温程序:初始温度:60℃,5℃·min~(-1)升温至130℃,保持5 min,20℃·min~(-1)升温至230℃,保持5 min。检测器:FID检测器,检测器温度:280℃。结果:乙酸龙脑酯、龙脑、樟脑3种成分分别在0.807 3～322.903 2、0.647 6～259.036 8、1.014 1～405.657 0 ng线性关系良好,精密度、稳定性、重复性RSD均低于3.0%,平均加样回收率分别为83.54%(RSD=2.82%)、98.23%(RSD=2.78%)、87.07%(RSD=3.01%)。结论:该方法准确、可靠,可用于香砂养胃丸中3种成分的含量测定。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

全国5个不同地区乳香中乙酸辛酯含量的测定

目的：测定不同地区市售乳香中乙酸辛酯的含量。方法：采用气相色谱法HP-6890气相色谱仪;FID检测器;毛细管色谱柱HP INNOWAX（30m×0.53mm×1.0μm）;色谱条件：进样口温度：230℃;柱程序升温：130℃（3min）-30℃/min-200℃（4min）;检测器温度：250℃;载气流速（N2）：6.3mL/min;进样量：1.0μL。结果：线性范围0.5~2.0μg,r=0.9990。结论：5个不同地区乳香挥发油中乙酸辛酯的含量无明显差异。     

顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量

目的：建立顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量。方法：采用顶空进样测定。Agilent HP-5石英毛细管柱（30×0.32mm,0.25μm）载气为高纯氮气,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为130℃,顶空进样平衡温度：80℃;平衡时间30min。结果：薄荷脑线性范围为0.400-40.400μg/ml（r=0.9997）,平均加样回收率为97.92%,RSD%为2.11%。结论：该方法操作简单,快速可行,结果可靠。     

气相色谱法同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮的含量

目的建立同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮含量的气相色谱方法。方法采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25µm),程序升温;进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度280℃;载气为氮气,流速为1.5 ml/min,分流比10∶1,进样量为1µl。结果龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮分别在338.2~3382.4µg/ml(r=0.9999),162.4~1623.7µg/ml(r=0.9999),54.8~548.1µg/ml(r=0.9999),6.05~60.5µg/ml(r=0.9999)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.1%,97.4%,98.1%,98.9%。结论该方法完善了现行标准,可用于人参再造丸的质量控制。     

顶空气相色谱法测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物

目的：建立同时测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中8种大孔吸附树脂残留物的顶空气相色谱分析方法。方法：采用Supelco-wax毛细管柱（30m×0．25ram×0．25μm）,体积分数为50％的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,高纯氮作为栽气,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,柱温先在70℃维持8min,再以10℃／min的速度升至220℃,维持7min。结果：在以上色谱条件下,各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0．9965～0．9999,RSD为1．839％～9．155％,苯、正己烷、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二乙烯苯及苯乙烯的最低检出浓度分别为0．05、0．25、0．1、0．1、0．1、0．1、0．2、0．1μg·mL-1。结论：该法快速、灵敏、准确,适用于鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物的测定。     

GC法检测舒血宁注射液中乙醇含量

目的：建立GC法检测舒血宁注射液中乙醇含量的方法.方法：采用气相色谱外标法,色谱柱DB-624的毛细管柱（30×0.530mm×3.00μm）,FID检测器;柱温50℃;分流比100 ∶ 1.载气为氮气,流速1.2mL/min;进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果：乙醇在1.0122～202.4480mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 98,平均回收率为99.4％,RSD=0.6％（n=9）.结论：该方法准确,可作为舒血宁乙醇质量控制方法之一.     

气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量

目的:用气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。方法:Agilent 19091S-433毛细管柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:麝香酮浓度在8.75~140.00μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.95%,RSD为1.03%;乙酸辛酯浓度在0.0325~0.6000 mg/mL内线性良好(r=0.9999),平均回收率为99.78%,RSD为1.33%。结论:本方法可准确测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。     

GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺

目的建立GC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺。方法采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,FID检测器;气化室温度为220℃,检测室温度为300℃。采用程序升温,初始温度为70℃,以10℃/min升至140℃。载气：氮气,流速为4 mL/min;进样量为1μL;分流比：1∶50。采用内标法定量。结果盐酸金刚烷胺在0.1~0.7 mg/mL线性关系良好（r=0.999 6）。平均回收率为99.27%,RSD值为0.66%（n=9）。结论本法简便、准确、重复性好,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的测定。     

相色谱法测定藏药青鹏软膏中麝香酮的含量

目的：建立青鹏软膏中麝香酮的含量测定方法。方法：采用气相色谱法检测,样品用无水乙醇超声提取后进样,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管色谱柱（30.0 m×320μm×0.25μm）,柱温：梯度升温（0~15 min：110℃、16~30 min：以10℃/min上升）,火焰离子化检测器（FID）检测麝香酮的含量,进样分流比为20∶1。结果：方法的标准曲线方程为A=587.18C-13.7,r=0.999 7,线性范围为0.2~0.8mg/mL;平均回收率为99.5%（n=9）,RSD为0.9%。结论：本方法准确、专属、灵敏度高,操作简便、快速,适用于青鹏软膏中麝香酮的含量测定。     

陈皮挥发油的质量控制方法研究

目的:建立陈皮挥发油质量控制方法。方法:测定陈皮挥发油密度和折光率;采用气相色谱法,条件为:色谱柱为HP-1石英毛细管柱(320.00μm×0.25μm×29.9 m),载气为氮气,进样口温度与检测器温度为250℃,采用程序升温,内标法测定陈皮挥发油中柠檬烯的含量。结果:3批供试品平均相对密度为0.8518(g/mL),折光率为1.474;柠檬烯含量在0.08745¹.3992 mg·mL-1范围时与峰面积呈良好线性关系(r=0.99985),精密度为1.94%%,加样回收率为99.11%。3批供试品平均含量为80.93%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为陈皮挥发油质量标准控制提供了可靠方法。