草乌及其炮制品中6种生物碱类成分的含量测定

目的: 测定不同产地草乌及草乌炮制品中6种生物碱的含量,综合评价其安全性和有效性。 方法: 采用HPLC同时测定6种生物碱含量,比较草乌炮制前后有效成分含量变化。 结果: 草乌生品中单酯型生物碱含量0.408 1～1.718 2 mg·g^-1,双酯型生物碱含量0.660 4～8.653 2 mg·g^-1;炮制后双酯型生物碱大大减少,而单酯型生物碱则明显增加。 结论: 不同产地草乌中6种生物碱的含量差异较大,常压蒸、煮法具有一定科学性,炮制后双酯型生物碱<0.04%,而单酯型生物碱常超出限量要求。     

HPLC测定草乌与瓜蒌配伍前后6种毒性成分量的变化

目的 研究草乌Aconiti Kusnezoffi Radix与瓜蒌Trichosanthis Fructus按照13个不同比例配伍后,苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、中乌头碱、乌头碱、次乌头碱成分量的变化。方法 草乌与瓜蒌的干燥粉末,混匀,分别用10倍量蒸馏水和75%乙醇浸润1 h,提取2次,每次1 h,合并提取液,离心,取上清液。HPLC采用Welch Xtimate C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-40 mmol/L乙酸铵（氨水调pH 10.0）梯度洗脱;体积流量1 mL/min,检测波长235 nm。结果 草乌与瓜蒌配伍后,随瓜蒌比例增加,药液pH值逐渐降低,单酯型生物碱总量变化不明显,而双酯型生物碱总量增加。结论 草乌与瓜蒌配伍后,从化学成分来看,双酯型生物碱类成分增加导致毒性增加。     

草乌花煎煮过程中三酯型乌头生物碱的酯交换反应

目的研究草乌花煎煮过程中脂类生物碱的变化。方法利用电喷雾离子阱质谱分析,比较草乌花乙醇提取液、草乌花单煎液和草乌花煎煮后残渣中的生物碱。结果在草乌花单煎液中易溶于水的别那宁质量分数显著提高,未检测到脂肪酸酯型生物碱,三酯型脂类生物碱成为煎煮过草乌花中的主要生物碱。结论在草乌花煎煮过程中,双酯型和三酯型乌头生物碱除发生水解反应外,还发生酯交换反应生成双酯型和三酯型脂类生物碱。三酯型乌头生物碱的C8位乙酰基被各种长链脂肪酰基取代的酯交换反应为首次报道。     

诃子草乌配伍与诃子制草乌水煎液中生物碱含量的比较——诃子制草乌炮制原理探讨Ⅱ

目的:对生草乌、诃子制草乌水煎液及草乌诃子共煎液中生物碱含量进行比较验证蒙医理论"诃子可解乌头毒"。方法:采用HPLC测定生草乌水煎液、诃子制草乌水煎液及诃子草乌共煎液中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱以及苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。色谱条件以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B。结果:双酯型生物碱的含量为诃子草乌共煎液>诃子汤制草乌煎液>生草乌煎液;单酯型生物碱的含量为生草乌煎液>诃子草乌共煎液>诃子汤制草乌煎液。结论:诃子可以使草乌中双酯型生物碱缓慢水解,诃子制草乌的毒性低于诃子草乌配伍。     

诃子对大鼠心肌酶的影响

诃子为使君子科落叶乔本植物TerminaliachebulaRetz的干燥果实,具清热解毒,收敛养血等多种功效[1] 。蒙古药草乌AconitumcarmichaeliDebx ,主成分乌头碱及其同系衍生物,属双酯型二萜类生物碱,剧毒。蒙医善用草乌治疗顽疾,以毒攻毒;具体应用中,又多以大剂量诃子配伍应用[2 ] ,以调和药性、降低毒性。前人从化学角度证实诃子通过与草乌生物碱特异性结合,起到解毒功效[3 ] 。本研究应用生物化学方法,进一步探讨诃子对心脏的作用和     

附子和附片质量标准研究

 目的 采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立附子和附片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法分别对附子中的双酯型生物碱和附片中的单酯型生物碱进行鉴别。采用高效液相色谱法同时对附子中的单酯型生物碱和双酯型生物碱进行限量检查和含量测定、对附片中的双酯型生物碱和单酯型生物碱进行限量检查和含量测定。结果 TLC鉴别方法分离良好、斑点清晰;6种乌头碱类成分的HPLC限量检查和含量测定方法在5～100 μg·mL-1内线性关系良好,检出限在1 μg·mL-1,平均回收率均在95%～105%之间。结论 本方法专属性强、结果准确、耐用性好,可更好地控制附子和附片的质量。     

使用UPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱

目的 明确芪苈强心胶囊中的药效物质成分。方法 采用UPLC串联Q-TOF-MS/MS对芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱类成分进行了研究,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果 从芪苈强心胶囊中共鉴定了20个二萜类生物碱,其中双酯型生物碱6个,单酯型生物碱14个。结论 本方法可以简单快捷地鉴定中药复方中的目标成分,为芪苈强心胶囊成分的明确和质量控制提供参考。     

诃子中的鞣质成分对诃子汤制草乌的影响 ——诃子制草乌炮制原理探讨Ⅰ

目的:探讨诃子中的鞣质成分对诃子汤制草乌中生物碱类成分的影响,解析蒙药诃子制草乌的炮制原理。方法:采用HPLC测定诃子汤制草乌、清水制草乌、去鞣诃子汤制草乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱以及苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。结果:各炮制品中双酯型生物碱的含量:诃子汤制草乌(0.692 5%)>清水制草乌(0.565 7%)>去鞣诃子汤制草乌(0.493 8%);单酯型生物碱的含量:诃子汤制草乌(0.110 1%)>去鞣诃子汤制草乌(0.0833%)>清水制草乌(0.076 8%)。结论:鞣质可抑制生物碱类成分的溶出,使其缓慢水解进而达到降低毒性的作用。     

传统蒙药草乌炮制原理的电喷雾质谱研究

目的对蒙药草乌生品及炮制品的生物碱进行定性研究,探讨蒙药草乌炮制的原理.方法用注射泵自动进样,电喷雾离子阱串联质谱直接分析蒙药生品及炮制品.结果草乌炮制品中双酯生物碱类成分的相对峰度降低,脂类生物碱的相对峰度明显增加.结论利用电喷雾质谱技术,可以对蒙药草乌炮制前后的主要有效成分的定性变化作出快速分析.     

5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱特征图谱研究

目的建立5种贝母药材的电喷雾离子阱质谱(ES I-M S)特征图谱,用于贝母药材的品种鉴别。方法用18%氨水润湿贝母药材,乙醚-氯仿-乙醇(25∶8∶2.5)混合溶剂超声提取其中贝母生物碱,将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行正离子全扫描分析。结果在正离子一级质谱中,贝母生物碱易形成带一个正电荷的准分子离子,并且在中性醇溶液中,贝母生物碱易形成二聚体,在酸性介质中则无此现象;二级碰撞诱导解离易使贝母生物碱脱去一分子水;5种贝母对照药材的总生物碱提取液的一级电喷雾质谱图显示,主要分子离子峰基本相同,但因品种不同相对丰度差异较大。结论5种贝母药材生物碱提取物的ES I-M S图谱特征性较强,重现性与精密度较好,可用于不同品种贝母类药材的鉴别。     

蒙药草乌芽中药效组分的电喷雾串联质谱分析

目的 分析蒙药草乌芽的药效组分.方法 利用电喷雾串联质谱技术对蒙药草乌芽的乙醇提取液进行了直接分析鉴定.结果 ESI-MS可以给出相对分子质量信息,ESI-MSn方法 则可以从复杂体系中获得结构信息,在草乌芽中发现乌头碱、中乌头碱、次乌头碱及它们的水解产物和脂类生物碱等15种二萜类生物碱.结论 草乌芽中的药效组分二萜类生物碱为首次报道,这些生物碱的结构相似,在电喷雾串联质谱中碎裂方式相同,因此根据电喷雾串联质谱结果 确定了这些生物碱的结构.     

川贝母组培物的提取工艺优选

目的：优选川贝母组培物的提取工艺。方法：以总生物碱含量为指标,通过单因素试验筛选提取方法,采用正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数对川贝母组培物提取工艺的影响。运用紫外-可见分光光度计法测定总生物碱含量,检测波长415 nm。结果：选择回流法提取川贝母组培物,最佳工艺参数为加6倍量85%乙醇提取2次,每次1.5 h;总生物碱提取量0.197 g·g^-1。结论：该工艺稳定可行,可作为川贝母组培物提取物的制备工艺。     

草乌中脂类生物碱在高温高压条件下的分解反应

目的：分析高温高压条件下草乌中脂类生物碱的变化。方法：利用高温高压提取草乌中生物碱，利用电喷雾质谱法对提取前后的脂类生物碱进行检测分析。结果：脂类生物碱在高温高压条件下发生分解反应，生成相应的水解型生物碱。结论：利用电喷雾质谱法可以简便、快速地获得脂类生物碱分解前后的分子离子信息，直观的分析分解产物的生物碱类别，为研究脂类生物碱与其他类型生物碱之间的相互转化提供新的方法。     

草乌中脂类生物碱在高温高压条件下的分解反应

目的：分析高温高压条件下草乌中脂类生物碱的变化。方法：利用高温高压提取草乌中生物碱，利用电喷雾质谱法对提取前后的脂类生物碱进行检测分析。结果：脂类生物碱在高温高压条件下发生分解反应，生成相应的水解型生物碱。结论：利用电喷雾质谱法可以简便、快速地获得脂类生物碱分解前后的分子离子信息，直观的分析分解产物的生物碱类别，为研究脂类生物碱与其他类型生物碱之间的相互转化提供新的方法。     

正交试验法优选蒙古族药嘎日迪散有效部位提取工艺

目的:优选嘎日迪散有效部位的提取工艺,为后期中试生产提供实验依据。方法:采用非水滴定法测定总生物碱含量;利用UV测定总黄酮含量,检测波长500 nm。以嘎日迪散中总生物碱和总黄酮质量分数为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、回流时间及提取次数对提取工艺的影响,利用TLC和LC-MS/MS确定提取物中部分生物碱类成分。结果:影响总黄酮提取率的因素主次顺序为回流时间>溶剂用量>乙醇体积分数>提取次数,最佳提取条件组合为加22倍量70%乙醇提取5 h;影响总生物碱提取率的因素主次排序为乙醇体积分数>回流时间>溶剂用量>提取次数,最佳提取条件组合为加26倍量80%乙醇提取4 h;总生物碱和总黄酮质量分数分别为0.139%,0.465%。结论:根据生产实际条件和成本考虑,确定嘎日迪散最佳提取工艺为加22倍量70%乙醇回流提取5 h。野罂粟中主要生物碱类成分为野罂粟碱、黑龙辛甲醚、瑞芙热米定和黑龙辛。     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

唐古特瑞香抗炎镇痛活性部位筛选研究

目的筛选出唐古特瑞香抗炎镇痛的活性部位。方法采用醋酸扭体法、小鼠腹腔毛细血管通透性试验以及二甲苯致小鼠耳肿胀试验,分别以小鼠扭体反应次数、毛细管通透性、小鼠耳肿胀度以及胀抑制率为考察指标,对唐古特瑞香的乙醚部位、50%乙醇部位、30%乙醇部位、水部位进行抗炎镇痛药效筛选。结果唐古特瑞香乙醚部位(0.44 g/kg)可明显减少冰醋酸所致的小鼠扭体次数(P<0.01)及冰醋酸所致小鼠毛细血管通透性增加(P<0.01)和抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀(P<0.05)。结论唐古特瑞香乙醚部位为抗炎镇痛的药效部位,为唐古特瑞香开发研究提供科学依据。     

Modulatory effects of Artemisia annua extracts on human complement,neutrophil oxidative burst and proliferation of T lymphocytes

Air-dried aerial parts of Artemisia annua were extracted with petroleum ether, diethyl ether, ethyl acetate, ethanol and water successively. The extracts were screened for their in vitro effects on human complement, proliferation of T lymphocytes, and chemiluminescence by zymosan-stimulated polymorphonuclear leukocytes. All extracts exhibited dose-dependent inhibitory activities in our immunoassays. The highest activity towards the classical pathway of complement was found in ethyl acetate and ethanol extracts, whereas in the chemiluminescence assay, diethyl ether and ethyl acetate extracts showed the most pronounced inhibitory activities. In the T-cell proliferation assay, the diethyl ether extract exhibited the most potent inhibitory effect. Artemisinin showed no immunomodulatory activity in our assays.     

两面针的超声-酶法辅助半仿生提取工艺优选

目的:优选两面针的超声-酶法辅助半仿生提取工艺条件。方法:以氯化两面针碱、总生物碱得率和干膏收率为评价指标,通过正交试验考察超声功率、提取时间及溶剂用量对两面针半仿生超声提取工艺的影响,利用动态过程优选提取时间。运用HPLC测定氯化两面针碱含量,流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(30∶70∶0.15∶0.15),检测波长271 nm;采用UV测定总生物碱含量,检测波长328 nm。结果:最佳提取工艺为复合酶预处理后于250 W超声提取,第1次加5倍量pH2.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液提取18 min,第2次加5倍量pH 7.5缓冲液提取15 min,第3次加5倍量pH 8.3缓冲液提取12 min;氯化两面针碱得率0.135%(RSD 1.86%),总生物碱得率1.20%(RSD 1.75%),干膏收率14.65%(RSD1.23%)。结论:本法的氯化两面针碱和总生物碱得率与乙醇回流法接近或稍低,而干膏收率显著提高,可为两面针的大生产提供参考。