反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立一种用RP-HPLC法测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法。方法色谱柱LichrospherC18(200×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.01%庚烷磺酸钠溶液(22∶78)。流速1.0ml/min;温度25℃;检测波长208nm。结果硫酸阿托品在20.4μg/ml~102.0μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=1.34×104X-2.96×104r=0.9998(n=3),回收率为100.0%,RSD为0.7%。结论本法简单,快速,可靠,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量探讨

目的：为了简化复方地芬诺酯片中的含量分析方法,采用高效液相色谱法同时测定制剂中的这两种主要成分。方法：色谱柱为（4.6×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（50∶50）,流速：0.6ml/min,柱温：30℃,紫外检测波长：278nm,进样量：10μL。结果：盐酸地芬诺酯浓度0.01mg/ml～0.1mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为：A=25.83C＋0.3426;r=0.9999,硫酸阿托品浓度0.01mg/ml～0.1mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为：A=8.942C＋0.1972,r=0.9999,盐酸地芬诺酯的RSD=0.64%,硫酸阿托品的RSD=0.54%。结论：本法操作简单,结果准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果满意。     

反高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的：建立测定硫酸阿托品注射液含量的反高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil C18（2）（5μm,250＆#215;4．6mm）;流动相：0．05mol /L 磷酸二氢钠溶液（含0．0025mol/l 的庚烷磺酸钠,溶液用氢氧化钠调 pH 值至5．0）-乙腈（82∶18）,流速：1ml /min,检测波长：210nm;柱温30℃;进样体积：20μl。结果在2．5～200μg/ml 的范围内,硫酸阿托品的浓度与峰面积线性关系良好（R ＝0．99999）,低、中、高浓度的回收率分别为99．42％、99．46％和99．79％,RSD 值分别为0．42％、0．63％和0．25％。结论高效液相色谱法用于测定硫酸阿托品注射液含量的专属性强、准确度高、重复性好、可作为该制剂质量控制的一种有效的手段。     

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的：建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法：采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μ）,甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸（60：10：40：5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果：5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%（RSD=1.2%）。结论：本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。     

HPLC-FLU法测定人血清中硫酸吲哚酚浓度及其在血液透析病人中的应用

目的：建立测定人血清中硫酸吲哚酚浓度的高效液相色谱-荧光检测法,了解血液透析和血液透析滤过对硫酸吲哚酚的清除效果。方法：血清样品经乙腈沉淀蛋白;采用Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-水-三氟乙酸（15∶85∶0.2,V/V/V）,流速为1mL/min;入射波长为280nm,发射波长为390nm。分别测定尿毒症患者透析前后血清中硫酸吲哚酚浓度。结果：线性范围为0.5~80.0μg/mL,线性方程为Y=2.438×104X＋6.964×103,r=0.9986;日内、日间精密度均小于15%,方法回收率为92.8%~111.4%,提取回收率为90.9%。血液透析和血液透析滤过后患者血清中硫酸吲哚酚的下降率分别为（19.6±7.3）%和（25.3±7.0）%。结论：本法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定人血清中硫酸吲哚酚浓度。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法。方法用PhenomenexC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸1.8ml,加水至1000ml混匀)——乙腈(85:15),并调节pH至5.8±0.2为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为206nm。结果无水硫酸阿托品的线性范围为5.07μg·ml-1～15.22μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论本法适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定。     

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

摘 要：目的 建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法 采用CN柱(250×4.6mm,5 m)；流动相：A相(庚烷磺酸钠27.5mg，三乙胺0.8ml，水1000ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈（25:75），检测波长：硫酸阿托品为200nm，盐酸地芬诺酯为258nm；流速1.0ml/min；进样量10 l，柱温35℃。结果 线性范围：盐酸地芬诺酯为99.36 g/ml～894.24 g/ml，r=0.9999；硫酸阿托品为:0.984 g/ml～8.856 g/ml，r=1.0000。平均回收率：硫酸阿托品为99.22%，相对标准偏差1.3%；盐酸地芬诺酯为99.52%，相对标准偏差1.0%。 结论 此法简便、准确、易行     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量

目的：建立HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,检测波长为293nm,流速为1.0ml/min,理论板数应不低于2500。结果：左氧氟沙星在10μg/ml～90μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.28%,RSD为0.47%。结论：此方法快捷、准确,可作为乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液质量控制的方法。     

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82∶18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm。结果硫酸阿托品进样量在1.002 4～10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的：测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量。方法：采用比色法,在416nm波长处测定含量。结果：硫酸阿托品在10.43～104.3μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性良好;平均回收率97.83%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便、结果准确,可满足医院制剂的质量控制要求。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Capcell PAK C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温35℃,以0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长202nm。结果硫酸阿托品质量浓度在20．62～185．54μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,检测限为0．41μg,定量限为1．2μg,低、中、高3个质量浓度水平的回收率（n=3）分别为99．58％（RSD=0．96％）,99．60％（RSD=0．53％）,99．51％（RSD=0．41％）。结论HPLC法专属、简便、准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定丙戊酸的血药浓度

目的：建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸（VPA）血药浓度的方法。方法：选择ω-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱;流动相为甲醇-水（75：25,V／V）,检测波长为248nm,流速为1．0ml／min。血样经酸化后以二氯甲烷提取。结果：内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为8．0min和12．8min,线性范围为25～200μg／ml,平均回收率为100．61％,日内、日间RSD均小于4．19％。结论：本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

浊度法测定硫酸链霉素效价

目的:建立浊度法测定硫酸链霉素及其制剂的方法,并对其进行评价.方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.0%～4.0%(V/V),(37±0.5)℃培养3～4 hr测定.结果:链霉素抗生素线性浓度为2.4～10.8 IU·mL-1,一剂量法原料的平均回收率为102.0%,RSD为2.6%(n=9),一剂量法注射用硫酸...     

液相色谱-质谱联用法测定犬血浆中青蒿素浓度

目的建立犬血浆中青蒿素(ART)浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法以蒿甲醚(AMT)为内标,采用乙腈和10mmoL/L醋酸铵(含0.1%甲酸)溶液(85:15,V/V)为流动相,流速为0.3ml/min,Agilent-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱为分析柱,采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测方式进行正离子检测。结果测定犬血浆中青蒿素浓度的线性范围为2～500ng/ml,定量下限为2ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均<7.7%,提取回收率78%～90%。结论本方法适应于犬体内青蒿素药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中白藜芦醇的浓度

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定人血浆中白藜芦醇浓度的方法。方法:血浆样品经四硼酸钠溶液碱化后,经甲基叔丁基醚提取处理。分析柱为RestekC1(82.1mm×150mm,5.0μm),保护柱为GminiC1(84mm×3.0mm,10.0μm),流动相为乙腈-水(85∶15,V/V,其中含0.2mmol·L-1乙酸铵),流速为0.3mL·min-1,进样量为5μL,内标为3,5-二羟基-4-异丙基二苯乙烯,使用电喷雾离子源,以负离子多重反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量白藜芦醇和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z227.0→143.0、253.2→211.0。每个样品的分析时间为5min。结果:白藜芦醇和内标的保留时间分别为1.43、2.55min。血浆中内源性物质对测定无干扰,白藜芦醇检测浓度在0.1～50.0ng·mL-1范围内同其与峰面积之比呈良好线性关系(r=0.9969),定量下限为0.1ng·mL-1。日内、日间RSD均低于11.25%,方法回收率为(91.70±3.81)%～(99.00±3.29)%。结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于白藜芦醇的血药浓度测定。     

和肝利胆颗粒的质量标准研究

目的:建立和肝利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、五味子、茵陈、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:TLC图中的斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;黄芩苷的质量浓度在1⁴0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.78%,RSD=2.68%(n=6)。结论:所建标准可用于和肝利胆颗粒的质量控制。     

LC—ESI—MS／MS法快速测定人血浆中环丙沙星的浓度

建立测定人血浆中环丙沙星浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法（LC-ESI-S／MS）。方法以Agilent ZORBAX C18反相柱（Agilent ZORBAX TC-C18 column,4．6mm×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈（含1％甲酸）-0．02mol·L^-1甲酸铵水溶液：90：10（V：V）,流速为0．8mL·min^-1,柱温：25℃,采用乙腈沉淀簧白法。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）对环丙沙星（rdz332．2—314．2）和洛美沙星（m／z352．2→265．1）进行测定。并用此法测定20例健康受试者单次口服500mg后的血药浓度。结果环丙沙星的高（2500μg·L^-1）、中（250μg·L^-1）、低（10μg·L^-1）3个浓度的平均回收率分别为101．22％、102．31％和93．19％,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均小于15％;分析方法的最低定量限为5μg·L^-1。线性范围为：5～5000μg·L^-1,回归方程为：F=30692．75ρ-0．0014,r=0．997（n=8）．权重为1／ρ^2。结论该方法灵敏、准确、简单、快速．可用于临床血浓监测和药动学研究。     

HPLC法测定维U颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品含量

目的建立维u颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用HPLC法,用十八烷基硅胶键合色谱柱,流动相：乙腈-0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（22：78）,检测波长：208nm;流速1．0mL／min,进样量10曲。结果硫酸阿托品存5．0125～100．25μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均加样回收率为97．4％,RSD为1．1％（n=6）。结论该方法简便快捷,准确、重现性好,灵敏度高,可用于建立维U颠茄铝镁胶囊的定量质量标准。     

HPLC法测定注射用吗替麦考酚酯的含量

目的：建立注射用吗替麦考酚酯的含量测定方法。方法：色谱柱为Agilent C8（150×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-水-磷酸缓冲液（取三乙胺10ml,加水990ml,加磷酸调节至pH5．4）（35：45：20）;检测波长为249nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为45℃。结果：吗替麦考酚酯的线性范围为100—1000μg·ml^-1,r=0．9999。平均回收率为101．0％（RSD=1．4％）。结论：方法简便,结果准确,可用于该制剂的含量测定。