高效液相色谱法测定菝葜散瘀颗粒中黄杞苷和落新妇苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定菝葜散瘀颗粒中落新妇苷、黄杞苷的含量.方法 色谱柱为Fortis Cortecstm C18(4.6mm×250mm,5μm),0.05%KH2PO4-乙腈为流动相,梯度洗脱,液相流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长290nm.进样量20μl.结果 落新妇苷、黄杞苷分别在0.0022~0.044μg和0.0124~0.248μg范围内线性关系良好(r=0.9999),2种成分的平均加样回收率为97.0%、97.8%,RSD分别为1.61%,1.65%.结论 本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制菝葜散瘀颗粒质量的重要方法.     

RP-HPLC同时测定菝葜中落新妇苷和黄杞苷的含量

 目的建立同时测定菝葜药材中落新妇苷和黄杞苷含量的HPLC方法。方法采用Agilent Extend-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为290nm。结果落新妇苷和黄杞苷分别在2.16×10^-3～1.08,3.176×10^-3～1.588μg内呈良好的线性关系;精密度试验RSD分别为0.75%,0.24%;重复性试验RSD分别为0.79%,0.89%;平均加样回收率分别为100.90%,98.71%。结论建立的方法可用于菝葜药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定土茯苓药材中7种活性成分的含量

建立同时测定土茯苓中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷含量的高效液相色谱法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈(B)-0.05%磷酸(A)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长230 nm,对土茯苓、短柱肖菝葜、华肖菝葜药材进行分析。测定的84份土茯苓药材中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的含量范围分别为trace~1.381,trace~9.913,trace~3.673,0.670 6~27.08,trace~1.181,trace~4.833,trace~2.754 mg·g-1。用建立的方法对土茯苓常见混淆品短柱肖菝葜、华肖菝葜进行分析,结果显示短柱肖菝葜、华肖菝葜药材中(-)-表儿茶素的含量范围分别为0.011 63~0.060 07 mg·g-1和0.015 83~0.085 85 mg·g-1;而其他6种成分均未检测到。该方法简便、准确,可作为土茯苓药材的质量控制方法。短柱肖菝葜和华肖菝葜的成分显著不同于土茯苓,不宜与土茯苓混用。     

基于快速液相色谱技术对祛浊通痹复方质量控制的研究

目的测定祛浊通痹复方中落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素4种成分,建立祛浊通痹复方质量控制的方法。方法采用快速液相色谱法(RPLC)对复方中的落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素进行含量测定。结果落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素的线性范围分别为0.105~0.525μg(R2=0.9993)、0.637~3.185μg(R2=0.9998)、0.021~0.105μg(R2=0.9999)、0.0625~0.313μg(R2=0.9977),平均加样回收率分别为101.29%、97.35%、101.97%、99.18%。结论该方法准确,重现性和稳定性好,可用于祛浊通痹方的质量控制。     

正交设计法优选土茯苓中落新妇苷及总黄酮的提取工艺

目的:研究超声法提取土茯苓中落新妇苷及总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法研究落新妇苷和总黄酮的提取工艺,其中落新妇苷含量用HPLC法测定,总黄酮含量用紫外分光光度法测定。结果:土茯苓中落新妇苷最佳提取工艺为加入甲醇30mL,超声提取15min,超声3次。总黄酮的最佳提取工艺为料液比1∶50,加入50%乙醇,超声提取60min。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于土茯苓药材中落新妇苷及总黄酮的含量测定及其质量控制。     

RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量的方法。方法：采用Zorbax ODS（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇：水：磷酸（47∶53∶0.2）为流动相,流速1.0 ml.min^-1,检测波长为280nm,用甲醇提取复方金银花颗粒中黄芩苷。结果：黄芩苷在12.65-63.25ng（r=0.9996）范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%,RSD为1.37%。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于复方金银花颗粒的质量控制。     

28个不同采集地土茯苓(断面红色、白色)中落新妇苷分析及抗炎作用的比较

目的:采用HPLC分析测定28个不同采集地土茯苓(断面红色、白色)中落新妇苷的含量,并通过对土茯苓(断面红色、白色)渗透型炎症的研究,拟对该品种进行药效与成分的评价.方法:RP-HPLC测定落新妇苷含量,采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％冰醋酸溶液(21∶ 79),流速1.0 mL·min-1,检测波长291 nm,柱温25℃,理论塔板数以落新妇苷计不得低于5 000.用毛细血管通透性试验比较不同断面颜色药的抗炎作用.结果:在选定的色谱条件下,落新妇苷在0.003 379 ～4.004 μg呈良好线性关系.加样回收实验加样80％,100％,120％,平均回收率分别为100.1％,101.9％,99.3％.断面白色土茯苓中落新妇苷质量分数为0.19％ ～2.46％,断面红色土茯苓中落新妇苷质量分数为2.10％ ～ 5.92％.药效学实验结果表明,断面白色土茯苓抗炎抑制率为32％,断面红色土茯苓抗炎抑制率仅为21％.结论:红、白2种断面土茯苓中落新妇苷的含量及抗炎作用均存在较大差异,土茯苓中落新妇苷的含量高低与其抗炎作用的强弱不呈正相关.     

复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷含量的UPLC测定

目的建立UPLC同时测定复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷含量的分析方法,为制定该制剂的质量控制方法及标准提供参考依据。方法分别采用HPLC和UPLC对复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量进行同时测定。结果 HPLC法测定30min,各成分色谱峰未实现分离,90min未获得满意分离度;采用UPLC法测定,各成分色谱峰分离度较好,其最佳色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸(B)梯度洗脱,0~8min,2%~4%A,8~10min,4%~10%A,10~11min,10%~11%A 11~12min,11%~13%A,12~23min,13%~15%A,23~30min,15%~20%A,30~35min,20%~25%A;检测波长275nm;流速为0.3ml/min;柱温35℃;进样量3μl。结论与HPLC法相比,UPLC法具有超高分离度、超高速度、超高灵敏度等特点,尤适于分析中药复方,为复方败毒汤的质量控制提供了实验依据和新的方法。     

RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

HPLC法测定杉寄生中落新妇苷的含量

目的:建立杉寄生中落新妇苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以SHISEIDO-SPOLAR C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(70∶30)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:290 nm,柱温为:35℃,进样量:10μL。结果:落新妇苷的进样量在0.246-0.738μg范围内与峰面积具有良好线性关系,r=1.000,平均回收率为99.12%,RSD%=0.73%(n=6)。结论:所建立的HPLC法简便、准确、重现性好,可用于杉寄生的质量控制。     

银胡退热颗粒含量分析方法研究

目的：建立以高效液相色谱法测定银胡退热颗粒中绿原酸含量的方法。方法：色谱柱为AiltimaC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸水溶液（13：87）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为327nm。结果：绿原酸浓度在4．8～28．8μg呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．8％,RSD=1．51％（n=9）。结论：本方法简便、准确,可用于中药银胡退热颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中芍药苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中赤芍的芍药苷含量。方法：采用HypersilODSC18（4．6mm×200mm,5μm）色谱枉,乙腈-0．1％磷酸溶液（13：87）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长230nm。结果：芍药苷在0.1210~1．0886μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．93％（n=6）,IKSD=1．45％。结论：所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。     

川芎茶调颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立川芎茶调颗粒HPLC指纹图谱,提升其质量控制标准。方法：Diamonisil钻石c18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．05％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长254nm。结果：建立了HPLC川芎茶调颗粒指纹图谱的研究方法,得到22个共有峰。结论：川芎茶调颗粒HPLC指纹图谱分析方法操作简单,精密度高,重复性好,适用于川芎茶调颗粒的质量控制。     

HPLC法测定清心通络颗粒中栀子苷的含量

目的：建立清心通络颗粒中栀子苷的含量测定方法.方法：采用HPLC法,色谱柱用Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（10：90）;流速：1.0mL/min;检测波长：238nm.结果：栀子苷对照品在10.86-97.74μg范围内,进样浓度与峰面积间呈良好的线性关,r=0.9999,平均加样回收率为98.91%.RSD=1.25%（n=6）.结论：本方法灵敏、准确、重复性好,为清心通络颗粒的质量控制提供了依据.     

郎氏扶正颗粒的制备及质量标准研究

目的:建立郎氏扶正颗粒的制备方法及质量标准。方法:采用水提醇沉工艺制备郎氏扶正颗粒;采用高效液相色谱法对黄芪甲苷和斯皮诺素进行含量测定;采用薄层色谱法对黄芪和白术进行定性鉴别。结果:采用高效液相色谱测定黄芪甲苷和斯皮诺素的含量:黄芪甲苷和斯皮诺素分别在0.476⁷.616μg(r=0.9994)、0.07717.616μg(r=0.9994)、0.0771¹.2339μg(r=0.9999)的线性范围良好,加样回收试率分别为97.45%(n=6)、101.93%(n=5)。采用薄层色谱法对方中黄芪和白术的薄层色谱进行定性鉴别,特征性强,重现性好。结论:本制剂制备方法合理、简便、可行,所建立的质量标准可为郎氏扶正颗粒的临床应用疗效提供保证。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量

目的：建立山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素含量的测定方法.方法：采用DiamonsilC8（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;四氢呋喃甲醇-2.6％冰醋酸（35∶8∶132）为流动相;检测波长340 nm;柱温40℃;流速1.0 mL/min;进样量20μL.结果：牡荆素在2.08～20.8μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为102.1％,RSD为1.35％.结论：该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于测定山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒中牡荆素的含量,为山楂叶总黄酮固体自乳化颗粒质量控制的有效方法.     

复方金刚痛风颗粒中菝葜的鉴别与质量研究

目的:建立复方金刚痛风颗粒中菝葜的TLC鉴别方法和含量测定方法。方法:以薯蓣皂苷元为对照品,采用氯仿-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对复方金刚痛风颗粒中的菝葜进行了TLC鉴别;采用大连依利特C18色谱柱(Hypersil ODS,5μm,4.6×250mm),乙腈-水(90:10)为流动相,流速为1mL.min-1,203nm为检测波长,柱温为35℃,测定了复方金刚痛风颗粒中薯蓣皂苷元的含量。结果:薯蓣皂苷元斑点清晰,阴性对照无干扰。薯蓣皂苷元线性范围为0.212μg～1.908μg(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.49%。方法灵敏度高、结果准确、重现性好。结论:所建立的方法简便可行、重现性好,为复方金刚痛风颗粒质量控制提供了有效途径。     

金菊颗粒质量标准研究

目的：建立金菊颗粒质量研究标准。方法：采用薄层色谱法对金菊颗粒中的菊花、连翘、赤芍和黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量。色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-醋酸溶液[水-冰醋酸-三乙胺（85：1：0．3）l（17：83）;检测波长：327nm;流速：0．8mL／min;柱温：30℃。结果：大黄、黄芩、赤芍、连翘和菊花特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸在250．8～1504．8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．25％,RSD为0．93％（n=9）。结论：该方法简便准确、专属性强、重复性好,可作为金菊颗粒的质量控制标准。     

HPLC测定蓝菊抗病毒口服液中蒙花苷的含量

目的：建立蓝菊抗病毒口服液中蒙花苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Acclaiml20C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（26：23：1）;柱温：25℃;检测波长为334nm;流速为1．0mL·min^-1。结果：蒙花苷在O．025—0．25μg之间线性关系良好,R^2=0．9999,平均加样回收率为102．41％（RSD=1．5％,n=6）。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定白蔹药材中大黄素的含量

目的：采用高效液相色谱法建立白蔹药材中大黄素的测定方法。方法：采用Wondasil C18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）溶液,检测波长为254nm,流速为1.0m L/min。结果：大黄素进样量在0.005~0.0612mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.68%,RSD为0.54。结论：本方法可作为白蔹药材的质量控制方法。