不同炮制方法对毫白芍中芍药苷含量的影响

目的考察不同炮制方法对毫白芍饮片中芍药苷含量的影响,为稳定白芍的炮制工艺提供依据。方法采用RP—HPLC法,色谱柱：Agilent Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃;检测波长：230nm。结果样品平均回收率为99．195％,RSD=0．8％（n=6）,4种不同炮制方法亳白芍饮片中芍药苷的含量分别为0．55％、2．70％、3．40％、3．25％。结论在白芍的炮制过程中,加热、加水浸泡、硫磺熏对白芍中芍药苷的含量影响较大。     

HPLC法测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量

目的：建立利血通闭颗粒中芍药苷含量的HPLC法测定。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱,流动相：乙膊-0．1％磷酸溶液（18：82）,检测波长为230nm,流速：1．0mL·min-1,柱温为30℃。结果：芍药苷的浓度在0．1483～1．978μg范围内线性关系良好（r=0．9999）平均回收率为98.3％,RSD为0．97％（n=6）。结论：本方法可以简便,快速,准确测定利血通闭颗粒中芍药苷的含量,     

炮制工艺对白芍中芍药苷的影响

目的考察毫白芍、杭白芍和川白芍及其不同炮制品中芍药苷的含量变化，为研究不同炮制工艺对白芍临床作用的影响提供依据。方法采用RP—HPLC法测定三种不同规格白芍及其相应四种炮制品中芍药苷的含量，色谱柱：SHI—MADZUVP—OOS（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％磷酸水溶液（16：84）；流速：1．0ml／min；柱温：25℃；检测波长：230nm。结果三种不同规格药材中芍药苷的含量为：毫白芍、杭白芍和川白芍分别为3．30％、3．14％和2．50％；白芍药材、白芍片、酒白芍、炒白芍和醋白芍中芍药苷的含量依次为2．98％、2．73％、2．69％、2．50％、2．48％。结论芍药苷（C23H28O11）含量：毫白芍〉杭白芍〉川白芍；药材〉白芍片≈酒白芍〉炒白芍≈醋白芍。     

高效液相色谱法测定大黄[庶虫]虫丸中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄[庶虫]虫丸中芍药苷含量的方法。方法采用Hypersil ODS2柱（4．6mm×250mm×5μm）；流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（15：85）；柱温30℃；检测波长230nm。结果芍药苷线性范围0．12～1．08μg，平均回收率=98．78％，RSD=1．35％。结论该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂中白芍的质量控制。     

HPLC法测定活血止痛膏中芍药苷的含量

目的：建立活血止痛膏中芍药苷的含量测定方法。方法：采用C18柱（5μm,4．6×250mm）。以甲醇-水（15：85）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为230nm。结果：芍药苷在1．236μg·mL^-1．6．180μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0．9997,平均加样回收率为97．12％,RSD为0．87％（n=6）。结论：本法简便、准确、重现性好,可用于活血止痛膏中芍药苷的含量测定。     

铜陵和亳州牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量比较研究

目的：用HPLC法测定同时间同年生同生长土壤铜陵和亳州的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：色谱柱：Waters VP—ODS—C18（150min×4．6mm,5μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇：水（60：40）,检测波长：274nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min^-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈：0．1％H3PO4（20：80）;检测波长：230nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·mi^-1。结果：丹皮酚在1．073-5．365μg,芍药苷在0．593—2．965μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9991,平均回收率丹皮酚为99．96％（RSD％=0．72％）,芍药苷为99．03％（RSD％=0．49％）。结论：在选定的牡丹皮中丹皮酚的含量,铜陵产区远高于亳州产区;而芍药苷的含量,铜陵产区略低于亳州产区。     

HPLC法测定防芷鼻炎片中芍药苷的含量

目的：建立防芷鼻炎片中芍药苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM（C18,4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（12：88）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为230nm,进样量为101μl,柱温为室温。结果：芍药苷检测浓度在10．4～52．0μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．41％,RSD：1．55％（n：6）。结论：本方法简便、易行、重复性好,可作为防芷鼻炎片中芍药苷含量的测定方法。     

HPLC同时测定加味桂枝茯苓汤中咖啡酸和芍药苷的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定加味桂枝茯苓汤中咖啡酸和芍药苷的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclispe XDB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=3．74）梯度洗脱;体积流量1．0mL/min,柱温40℃,咖啡酸和芍药苷的检测波长分别为323,230nm。结果：咖啡酸在0．0976～0．5856μg范围内线性良好,r=0．9997;芍药苷在1．56～9．36μg范围内,r=0．9996,线性关系良好。咖啡酸、芍药苷的平均加样回收率分别为103．20％、95．60％;RSD分别为3．10％、5．03％。结论：本方法简便,准确,重复性好,可作为加味桂枝茯苓汤质量控制的依据。     

HPLC法测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量

目的建立补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB—C18（4．6mm×250mm，5μm），甲醇：0．1％磷酸（30：70）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温30℃下测定补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量。结果芍药苷在4．5—284g·mL^-1范围内线性良好，回归方程为：A=1E＋0．7X-30451，r=0．9999；平均回收率为102．35％，RSD为1．3％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于补肾调冲颗粒Ⅲ号中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定狼疮灵颗粒中芍药苷的含量

目的建立狼疮灵颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS-2（150mm×4.6mm,5．0um）;流动相：乙腈-0．4％的磷酸水溶液（10：90）;检测波长：230nm;流速：1．0mL／min,柱温：25℃。结果芍药苷在0．608～3．04ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,加样回收率97．77％,RSD=0．62％（n=5）。结论该方法快速可行、简捷准确、重复性好、结果可靠,可用于控制狼疮灵颗粒的质量。     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据。方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为232 nm,采集不同产地50批次白芍的HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认6种指标成分,同时测定样品中含量;通过SPSS 22.0、SIMCA14.1软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了白芍指纹图谱,确定了9个共有峰,并指认了其中6个峰(1.没食子酸、2.儿茶素、3.芍药苷内酯、4.芍药苷、7.1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、8.苯甲酰芍药苷),其峰面积占共有峰面积98%,50批白芍指纹图谱的相似度大于0.996;同时测定了6个指标成分的含量;通过聚类分析可将50批白芍分为3类;主成分分析与聚类分析结果一致;经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为76.8%,综合得分结果显示,四川、浙江产白芍质量最好,甘肃地区引种白芍质量与安徽、山东产白芍质量相近;50批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性(r=0.860,P<0.01)。结论:指纹图谱结合聚类分析及主成分分析可以更全面地评价白芍质量,没食子酸、儿茶素、芍药苷内酯、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷可以作为白芍质量控制的指标性成分。     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

磐安产白芍指纹图谱多指标成分定量方法研究

目的：探讨磐安产白芍（红花种）的指纹图谱指纹峰以芍药苷峰计算多指标成分的定量方法。方法：建立磐安产白芍（红花种）的指纹图谱,达到基线分离的峰为指纹峰,以芍药苷峰为基准峰,计算芍药苷的含量,其它指纹峰以芍药苷为参照,计算每个指纹峰以芍药苷计的含量。结果：确定了磐安产白芍（红花种）10个达到基线分离的指纹峰,计算出指纹峰以芍药苷计的含量,结果11批样品的总含量均在12%以上。结论：建立了磐安产白芍（红花种）多指标成分的定量方法,方法具有可操作性,使指纹图谱在药品质量控制中更具意义。     

归芪益气养血合剂的质量标准研究

目的 建立归芪益气养血合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中黄芪、川芎、赤芍进行鉴别;用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸=(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃;检测波长:230...     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

正交实验法优选白芍中芍药苷的醇提工艺

目的建立白芍中芍药苷的最佳醇提工艺。方法以芍药苷为考察指标,用高效液相色谱法进行含量测定,并用正交试验法优化提取条件。结果用80%乙醇回流提取芍药苷两次,第1次用8倍量乙醇,第2次用6倍量乙醇,1 h/次。结论乙醇浓度和提取时间对白芍中芍药苷的提取率有较大影响。     

宫连消颗粒质量标准研究

目的:研究并制定宫连消颗粒的质量标准。方法:对江苏江阴天江药业有限公司生产的宫连消颗粒剂中主要影响质量的赤芍、白芍、盐续断以及酒山茱萸进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法法检测方中君药赤芍、白芍含量,并完成中国药典颗粒剂下要求项目的检查,在此基础上建立质量标准。结果:色谱图上相应位置出现相同斑点,实验中三批宫连消颗粒中芍药苷的含量在5.12~6.06 mg/g之间。结论:宫连消颗粒中必须含有主要影响质量的赤、白芍、盐续断以及酒山茱萸,含赤芍、白芍以芍药苷计,含量暂定不得少于3.50 mg/g。     

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的:建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70);波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析,同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果:芍药苷在0.1~1.0 mg/mL范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(R2=0.999 6),样品的平均加样回收率为98.8%,RSD为0.29%。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17%~4.17%;赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19~0.39、0.19~0.72、0.87~8.17、0.11~0.29和0.08~0.14 mg/kg;部分赤芍药材中有检出有机氯类,DHC、DDT、PCNB的残留量分别为0.021~0.063、0.039~0.121和0.024~0.050mg/kg。结论:17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求;药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留,除1份药材DDT含量超标外,其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定,赤芍药材总体质量较好。     

硫熏白芍的质量评价

以全国市场抽验的不同程度硫熏白芍及课题组自制的不同硫熏时间白芍为样本,通过比较白芍的硫熏程度与其性状,芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量及其指纹图谱的变化,评价硫磺熏蒸对白芍质量的影响。该研究采用《中国药典》方法评价了硫熏白芍的性状,测定了其芍药苷含量,用LC-MS分析了芍药苷转化产物,建立基于HPLC的白芍指纹图谱检测方法,并以相似度评价了质量差异。结果显示硫磺熏蒸使白芍颜色变白,特有气味消失,产生刺鼻酸气,并对芍药苷含量有显著影响,随硫熏程度加剧,芍药苷含量明显下降,部分转化为芍药苷亚硫酸酯,而且这种变化是不可逆的。指纹图谱也有明显变化。说明硫熏对白芍质量产生了严重影响,应严格限定白芍的硫熏工艺。由实验可见,可以通过测定芍药苷亚硫酸酯的含量来控制白芍的硫熏程度。