HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的 建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;检测波长230 nm。结果 龙胆苦苷在0.151～1.51 μg线性关系良好（r＝0.999 6）,芍药苷在0.075 2～0.752 0 μg线性关系良好（r＝0.999 8）,丹酚酸B在0.113 2～1.358 4 μg线性关系良好（r＝0.999 5）;平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论 该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素

目的 建立HPLC法同时测定心可舒丸中丹参素、原儿茶醛及葛根素的方法。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Exlipce XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.3%磷酸溶液（12︰88）为流动相,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长269 nm。结果 丹参素在0.013～0.254 μg（r＝0.999 4）,原儿茶醛在0.021～0.414 μg（r＝0.999 8）,葛根素在0.100～2.000 μg（r＝0.999 9）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.18%、97.39%、98.06%（n＝6）,RSD分别为0.9%、1.1%、1.4%（n＝6）。结论 本方法分析时间短且重复性和稳定性较好,可降低工作量,减少检验成本,为更好地控制心可舒丸的质量提供依据。     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25 ℃。结果 朝藿定C在0.505～5.050 μg（r＝0.999 99）,淫羊藿苷在0.245～2.450 μg（r＝0.999 99）,补骨脂素在50.05～500.50 ng（r＝0.999 99）,异补骨脂素在0.047～0.470 μg（r＝0.999 99）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论 本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定畲药地稔药材中没食子酸和槲皮素

目的 建立畲药地稔药材中没食子酸和槲皮素的测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇（A）-0.4%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱0～7 min,5% A;7～9 min,5%～35% A;9～11 min,35%～55% A;体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃;检测波长254 nm。结果 没食子酸和槲皮素的线性范围分别为0.081 4～0.326 0 μg（r＝0.999 8）,0.027 1～0.136 0 μg（r＝0.999 6）;平均加样回收率分别为97.72%（RSD＝0.90%）,99.75%（RSD＝1.39%）。结论 该方法简便易行、准确、重现性好,可用于畲药地稔药材的质量控制。     

小承气汤的质量控制研究

目的 采用RP-HPLC法研究小乘气汤质量控制方法,同时测定橙皮苷、肉桂酸、大黄酸、芦荟大黄素、川陈皮素、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的量。方法 采用Apollo C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 um）,1.1%醋酸水溶液-乙腈梯度洗脱,洗脱程序：0 min（83∶17）、30 min（70∶30）、50 min（45∶55）、70 min（13∶87）、75 min（83∶17）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 得线性回归方程：橙皮苷Y＝2.469 5 X＋0.019 9（r＝0.999 9）、肉桂酸Y＝2.954 3 X＋0.005 8（r＝0.999 9）、大黄酸Y＝1.176 4 X＋0.036 4（r＝0.999 2）、芦荟大黄素Y＝1.241 4 X－0.002 2（r＝0.999 9）、川陈皮素Y＝0.722 1 X＋0.007 1（r＝0.999 9）、和厚朴酚Y＝1.821 5 X＋0.021 4（r＝0.999 0）、大黄素Y＝1.815 2 X＋0.002 2（r＝0.999 5）、厚朴酚Y＝1.710 4 X－0.010 5（r＝0.999 4）、大黄酚Y＝4.574 8 X－0.007 5（r＝0.999 3）和大黄素甲醚Y＝0.427 2 X－0.002 3（r＝0.999 7）,线性范围分别为20.0～80.0、6.7～30.0、57.6～153.6、18.6～37.1、1.7～139.2、3.1～65.4、8.8～35.2、2.9～73.0、2.0～10.0、10.8～43.2 μg/mL;回收率分别为98.5%、98.9%、99.3%、99.1%、97.8%、98.6%、99.1%、98.7%、99.6%、98.9%,日内和日间精密度分别小于2.0%和2.1%。结论 此方法简单快速灵敏,对于小乘气汤的质量控制有一定的参考价值。     

HPLC法测定壮药羊开口中没食子酸和鞣花酸的量

目的 建立HPLC法测定羊开口中没食子酸和鞣花酸的方法。方法 采用Phenomenex C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0～10 min,5% A;10～15 min,5%～12% A;15～50 min,12% A;体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 没食子酸、鞣花酸的线性范围分别为0.095～0.950 μg（r＝0.999 9）、0.123～1.839 μg（r＝0.999 8）,平均回收率分别为100.15%、97.20%,RSD分别为2.54%、2.16%。结论 本测定方法简便、准确、重现性好,适用于羊开口的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的 建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30 ℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2 mg/mL（r＝0.999 8）,5.92～59.2 mg/mL（r＝0.999 9）,2.64～26.4 mg/mL（r＝0.999 7）,5.76～57.6 mg/mL（r＝0.999 7）,0.60～6.0 mg/mL（r＝0.999 8）线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论 该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

HPLC法测定鲜地黄中梓醇和桃叶珊瑚苷

目的 建立HPLC法测定鲜地黄中梓醇及桃叶珊瑚苷的方法,对鲜地黄进行质量控制。方法 采用HPLC法对鲜地黄中梓醇及桃叶珊瑚苷进行定量测定。结果 线性回归方程分别为梓醇Y＝43 800 X＋2 849.2,r＝0.999 9;桃叶珊瑚苷Y＝76 163 X＋1 676.1,r＝0.999 9;梓醇和桃叶珊瑚苷线性范围分别为0.19～2.375 μg、0.152～1.90 μg,回收率分别为99.00%和99.38%。结论 该方法准确、重现性好,可以作为鲜地黄的质量控制方法。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法 采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C₁₈-A柱（50 mm×2.0 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（90∶10）,体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果 新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944 μg/mL（r＝0.999 6）、81.6～816 ng/mL（r＝0.999 4）、0.482～6.748 μg/mL（r＝0.999 7）线性关系良好,平均回收率分别为98.8%（RSD 3.1%）、98.1%（RSD 3.3%）、98.4%（RSD 3.3%）（n＝6）。结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的 建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,柱温35 ℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱（0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16）,检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0 μg/mL（r＝0.999 9）,平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0 μg/mL（r＝0.999 7）,平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为：0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g（n＝3）;刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g（n＝3）。结论 该方法简便快速,结果准确可靠。     

羊齿天门冬根中酚酸类化学成分研究

目的 研究羊齿天门冬Asparagus filicinus根的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及制备薄层色谱等技术进行分离纯化,通过波谱分析（MS、¹H-NMR、¹³C-NMR）鉴定化合物结构。结果 从羊齿天门冬根90%乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离得到16个酚酸类化合物,分别鉴定为3′-methoxynyasin（1）、(+)-nyasol（2）、(?)-4′-O-methyl-nyasol（3）、iso-agatharesinol（4）、gobicusin A（5）、4-[5-(4-hydroxyphenoxy)-3-penten-1-ynyl] phenol（6）、1-methoxy-2-hydroxyl-4-[5-(4-hydroxy phenoxy)-3-penten-1-ynyl] phenol（7）、gobicusin B（8）、1-O-p-coumaroyl-3-O-feruloyl- glycerol（9）、1, 3-di-O-feruloylglycerol（10）、丁香酸（11）、对羟基苯甲酸（12）、阿魏酸（13）、咖啡酸（14）、反式松柏醇（15）、香草酸（16）。结论 除化合物2和12外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。     

海南狗牙花枝叶化学成分的研究

目的 研究海南狗牙花Ervatamia hainanensis枝叶的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS及RP-HPLC进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从海南狗牙花枝叶氯仿部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为冠狗牙花定（1）、19-海尼山辣椒碱（2）、19-表海尼山辣椒碱（3）、冠狗牙花定羟基伪吲哚（4）、老刺木碱（5）、乌苏酸（6）、积雪草酸（7）、8α-hydroxypinoresinol（8）、丁香脂素（9）、狗牙花脂素（10）、飞龙掌血内酯（11）、threo-2, 3-bis-(4-hydroxy-3-methoxypheyl)-3-methoxy-propanol（12）、β-谷甾醇（13）。结论 化合物6～8、10～12为首次从狗牙花属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到。     

蒲黄化学成分研究

目的 研究蒲黄Typha angustifolia的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、重结晶等手段进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果 从蒲黄中分离并鉴定了14个化合物,分别为β-谷甾醇（1）、二十五烷酸（2）、正十九烷醇（3）、柚皮素（4）、香草酸（5）、烟酸（6）、琥珀酸（7）、胸腺嘧啶（8）、胡萝卜苷（9）、尿嘧啶（10）、香蒲新苷（11）、十八烷酸丙酸醇酯（12）、异鼠李素-3-O-新橙皮苷（13）、蔗糖（14）。结论 化合物2、3、6、8为首次从蒲黄中发现。     

白子菜醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究白子菜Gynura divaricata地上部分醋酸乙酯萃取部位的化学成分。方法 采用不同柱色谱技术进行分离纯化,结合MS和NMR数据进行结构鉴定。结果 从白子菜地上部分80%乙醇回流提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为丁二酸（1）、丁二酸单甲酯（2）、丁二酸单乙酯（3）、丁二酸甲酯乙酯（4）、对羟基苯甲酸（5）、水杨酸（6）、异香草酸（7）、对香豆酸（8）、马栗树皮素（9）、槲皮素（10）、山柰酚（11）、异槲皮苷（12）、紫云英苷（13）、芦丁（14）。结论 化合物1～4、6～9为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷

目的 HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷4种有效成分的量,为更好控制杜仲皮质量提供依据。方法 采用Kromasil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱,0～7 min,7% A;7～35 min,14% A;35～45 min,15% A。体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温30 ℃。结果 在该色谱条件下,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.102 5～0.512 5（r＝0.999 9）、0.092 5～0.462 5（r＝0.999 9）、0.120 0～0.600 0（r＝0.999 6）、0.090 0～0.450 0 μg/mL（r＝0.999 8）内与色谱峰峰面积呈现良好的线性关系,加样回收率分别为98.97%、98.71%、98.20%、100.44%,RSD分别为1.54%、1.30%、0.76%、1.13%。结论 该分析方法快速准确、重现性好,可为杜仲药材的质量控制与标准的完善提供可靠的检测依据。     

斑唇马先蒿化学成分的研究

目的 研究斑唇马先蒿Pedicularis longiflora var. tubiformis的化学成分。方法 采用正相硅胶柱色谱、反相RP₁₈硅胶柱色谱、凝胶柱色谱方法进行分离纯化,利用理化性质及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果 从斑唇马先蒿的乙醇提取部位中分离得到20个化合物,分别鉴定为正二十六烷醇（1）、正三十六烷醇（2）、正三十九烷醇（3）、β-谷甾醇（4）、己二烯二酸（5）、肉桂酸（6）、对甲酰基肉桂酸（7）、β-胡萝卜苷（8）、芹菜素（9）、刺槐素（10）、木犀草素（11）、金圣草黄素（12）、苜蓿素（13）、东莨菪素（14）、1-羟基呫吨酮（15）、木犀草素-5-O-β-D-葡萄糖苷（16）、荭草苷（17）、槲皮素- 4′-O-D-半乳糖（18）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（19）、毛蕊花苷（20）。结论 化合物1～8、10、14～18和20均为首次从该植物中分离得到。     

黄秋葵正丁醇部位化学成分的研究

目的 对黄秋葵Abelmoschus esculentusl正丁醇部位的化学成分进行研究。方法 利用Sephadex LH-20、MCI、ODS和硅胶色谱柱分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果 分离得到了12个化合物，分别鉴定为尿嘧啶(1)、尿嘧啶核苷(2)、尿嘧啶脱氧核苷(3)、腺嘌呤(4)、腺嘌呤核苷(5)、3′-脱氧腺苷(6)、鸟嘌呤核苷(7)、鸟嘌呤脱氧核苷(8)、苯丙氨酸(9)、酪氨酸(10)、亮氨酸(11)、异亮氨酸(12)。结论 化合物1～8均为首次从黄秋葵中分离得到。     

银杏根皮化学成分研究（I）

目的 研究银杏Ginkgo biloba 根皮的化学成分。方法 采用多种柱色谱分离纯化,通过理化常数测定和波谱分析鉴定化合物结构。结果 从银杏根皮中分离得到13个化合物,其中脂肪酸类4个：棕榈酸（1）、硬脂酸（2）、山嵛酸（3）、木蜡酸（4）;脂肪醇类1个：正二十七烷醇（5）;甾体类2个：β-谷甾醇（6）、胡萝卜苷（7）;黄酮类2个：芫花素（8）、芹菜素（9）;萜内酯类4个：白果内酯（10）、银杏内酯A（11）、银杏内酯B（12）、银杏内酯C（13）。结论 化合物1～9为首次从银杏根皮中分离得到,其中化合物3～5为首次从该植物中分离得到,该研究为银杏根皮资源的综合利用奠定了基础。     

药用杭菊扦插育苗技术研究

目的 探索适合杭菊扦插繁殖的条件。方法 考察质量浓度分别为250、500、750、1 000 mg/L的吲哚乙酸（IAA）、萘乙酸（NAA）、吲哚丁酸（IBA）对杭菊2个不同部位的插穗扦插的影响。结果 嫩梢和茎段扦插的生根数分别为13.63和5.96,根系效果指数分别为3.13和1.4。采用激素处理过的插条生根效果显著好于对照,其中以750 mg/L IBA处理后的生根效果最好,生根效果指数为17.8。结论 本研究为杭菊的扦插繁殖提供参考。     

HPLC法同时测定芦根中对香豆酸和阿魏酸含量

采用HPLC法同时测定对香豆酸和阿魏酸的含量以评价芦根质量。芦根经碱性乙醇水溶液回流提取对香豆酸和阿魏酸,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.3%醋酸水溶液流动相梯度洗脱分离,紫外310 nm波长检测。对香豆酸和阿魏酸分别在0.2~200μg/m L和0.1~120μg/m L范围有良好线性,平均回收率分别为(96.9±2.91)%和(98.7±1.78)%。测得15批市售芦根饮片中对香豆酸和阿魏酸的含量(x珋±s,max~min)分别为(0.88±0.16,1.21~0.70)%和(0.41±0.035,0.49~0.36)%。所建立的对香豆酸和阿魏酸含量的同时测定方法可用于芦根质量的评价。