抗肿瘤药物HDZ126016的制剂处方前研究

目的:对抗肿瘤药物HDZ126016进行处方前研究,为其制剂研究提供理论依据。方法:建立该药的HPLC体外测定方法,并进行溶解度、油水分配系数、体外溶出介质选择等处方前研究。结果:建立了用于该药体外含量测定的HPLC法,药物在0.05～10μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。HDZ126016在不同pH条件下的油水分配系数均>3;在水、0.1mol/L盐酸、乙醇和聚山梨酯80(吐温80)中的溶解度分别为3.19×10-4、8.84×10-3、38.01和27.20mg/ml。在含0.5%十二烷基硫酸钠的0.1mol/L盐酸溶液中,该药溶解度为979.24μg/ml,故选择该溶液作为体外溶出介质。结论:本研究建立的HPLC法准确可靠。处方前研究结果表明HDZ126016为水难溶性药物,但其脂溶性较好。     

HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1∶1∶8);检测波长:280 nm;流速:1 ml/min;柱温:30 ℃.结果:重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为0.18%(n=9).重酒石酸去甲肾上腺素的最小检测限为152.3 ng/ml.盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%,RSD为0.051%(n=9).盐酸去氧肾上腺素的最小检测限为103.8 ng/ml.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸含量的方法.方法:采用迪马公司C18钻石色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸二氢铵溶液-甲醇(95:5,pH 5.0)为流动相,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,检测波长为220 nm.结果:半胱氨酸在240～560 μg/ml(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为99.32%(RSD=1.06%,n=9)结论:该方法操作简便快速,结果准确,可用于复方半胱氨酸注射液中半胱氨酸的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质

目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH 4.0)(22:78),检测波长294 nm.结果:在0.52～83.2 μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制.     

HPLC法测定槲皮素微乳的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槲皮素微乳中槲皮素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50:50),流速1.0 ml·min-1,检测波长372 nm,柱温25℃.结果:槲皮素在11.8~118.0 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6%,RSD为1.69%(n=9).结论:该方法准确、便捷、重复性好,可用于槲皮素微乳的含量测定.     

三合激素注射液含量测定方法的研究

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定三合激素注射液的含量.方法：色谱柱为Agilent ZORBAX EclipseXDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,流速：1.0 ml/min,柱温：40℃,检测波长为230 nm.结果：黄体酮在25～250 μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A=1.84×104 C＋1.22×104,平均回收率为99.00％ （n =9）,RSD为1.01％;丙酸睾酮在50～500 μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A=1.59×104 C ＋2.25×104,平均回收率为98.18％（n =9）,RSD为0.97％;苯甲酸雌二醇在3.0～ 30.0μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A =2.5 ×104 C-8.30 ×102,平均回收率为99.18％ （n =9）,RSD为0.54％.结论：该方法简便、精密、回收率高、重现性好,可用于三合激素注射液的含量测定.     

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS 2 (5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49:23:28:1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.进样量为10 μl.以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱.结果 防己诺林碱在19.04～304.64 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6).粉防己碱在16.16～258.56 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6).结论 该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量.     

高效液相色谱法测定辛伐他汀含量及其有关物质

目的 建立辛伐他汀的含量及其有关物质的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱:Luna C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.025 mol/L 磷酸二氢钠溶液(pH值为4.5):乙腈(35:65);流速:1.0ml/min;检测波长:238 nm;柱温:室温.进样量为20μl.结果 在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好.回归方程Y=3.256C×103+4.510×102,在2～200 μg/ml 范围内呈现良好的线性(r=0.9996).平均回收率为99.32%,RSD为0.31%(n=9).结论 此方法重现性好,准确度高,专属性强.适用于辛伐他汀的含量测定及相关物质检查.     

HPLC测定感冒清片中的马来酸氯苯那敏含量

目的 建立HPLC测定感冒清片中马来酸氯苯那敏含量的方法.方法 采用Diamonsil C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值为3.1)(23∶77),检测波长:262 nm.结果 马来酸氯苯那敏在4.13～37.18 μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),回收率为101.13%,RSD为0.6%(n=6).结论 本方法操作简便、准确、重复性好,可用于感冒清片的质量监控.     

离子色谱法测定中药材中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定中药材中二氧化硫含量的检测方法.方法:采用AS-11-HC色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),保护柱AG-11-HC(50 mm×4 mm,5 μm),以30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,甲醛为SO32-的稳定剂,流速为1.0 ml·min-1.结果:硫酸盐标准溶液在5～5 000 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0).平均回收率为100.94%(RSD=2.58%,n=15).结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药材的二氧化硫的含量测定.     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液-乙腈（86：14），流速为1．0mL/min；荧光检测器激发波长为395nm，发射波长为480nm；进样量为10μL。结果帕米膦酸二钠质量浓度在2．995～23.960μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．8％，RSD=0．32％。结论该方法简便、快速、准确，专属性强，能有效控制帕米膦酸二钠的含量     

HPLC法测定复方丙谷胺片含量

目的：拟建立用高效液相色谱法测定复方丙谷胺片中丙谷胺含量的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以2%醋酸铵-甲醇（40∶60）为流动相,检测波长为225 nm,外标法计算含量。结果：丙谷胺在2.60-208.10μg与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.5%（n=6）。结论：HPLC法测定复方丙谷胺片中丙谷胺含量准确度高,操作简单,重复性好。     

HPLC法测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量

目的:建立测定清热地黄酊中毛蕊花糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μl),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(10∶90,V/V),检测波长为334 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。结果:毛蕊花糖苷质量浓度在187.6⁹38.0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.52%;平均加样回收率为99.97%,RSD=0.28%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于清热地黄酊中毛蕊花糖苷的含量测定。     

用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量

目的:建立用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸含量的方法。方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5),用前经0.45μm膜过滤;流速1.0 ml/min;检测波长272 nm。结果:肉桂酸的线性范围为1.6~8μg/ml,r=0.999 5,平均加样回收率为98.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法精密度高,分离度好,可用于泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量测定。     

HPLC法同时测定益气祛白颗粒中2种成分的含量

目的:建立同时测定益气祛白颗粒中黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AM(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为203 nm。结果:黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D的质量浓度分别在10⁵00、2.5500、2.5²50μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9和0.999 7);平均加样回收率分别为106.09%、99.45%,RSD分别为1.81%、3.24%(n均为6)。结论:所建方法简单、稳定,结果准确、可靠,可为益气祛白颗粒的体内药动学研究提供依据。     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

HPLC法测定开胸顺气丸中橙皮苷的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定开胸顺气丸中橙皮苷含量的方法。方法：色谱柱为Nucleosil C18（250mm×4．6mm，10μm），流动相为甲醇-冰醋酸-水（35：4：61），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为283nm。结果：橙皮苷检测浓度在0．432～5．184big·mL^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）；平均加样回收率为100．9％，RSD=0．9％（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好、精密度高，可用于开胸顺气丸的质量控制。     

HPLC法测定康艾注射液中氧化苦参碱的含量

目的:建立康艾注射液中氧化苦参碱含量的高效液相测定方法。方法:色谱柱:Agilent氨基柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80:10:10）,检测波长:220nm,柱温:30℃,流速:1.0ml·min^-1。结果:氧化苦参碱线性范围为5.63～28.15μg（r=0.999 8）,平均回收率为100.6%,RSD=0.29%（n=7）。结论:本法简便,准确,重复性好,可用于康艾注射液的质量控制。