注重原料药质量分析中炽灼残渣的规范化操作

炽灼残渣检查法是检查有机药物中混入的各种无机杂质(如金属氧化物、碳酸盐、磷酸盐和氯化物等)的一种方法。挥发性无机药物如盐酸、溴化铵、黄氧化汞、氯化氨基汞等受热挥发或分解，残留非挥发性物质，也按同法检查炽灼残渣。由于炽灼残渣检查法具有快速、操作简便、准确度高等特     

甲壳素及其衍生物的质量分析研究进展

评述了甲壳素及其衍生物的质量分析研究进展。从外观性状、比旋度、黏度、溶解度、热稳定性等介绍了性状;从光谱法、色谱法和物理化学反应等介绍了鉴别;从含氮量、相对分子质量及其分布、酸碱度、干燥失重、炽灼残渣、重金属、蛋白质、离解常数、纯度等介绍了检查;从脱乙酰度、取代度、氨基葡萄糖、甲壳素及其衍生物含量等讨论了含量测定,并对其质量标准前景作了展望。     

海洋星虫多糖质量标准初探

目的:建立海洋星虫多糖的质量标准。方法:对海洋星虫多糖的水分、炽灼残渣和重金属进行检查,采用硫酸-蒽酮比色法对海洋星虫多糖进行含量测定。结果:海洋星虫多糖中水分应不超过5.0%,炽灼残渣不得过1.0%,重金属含量不得过百万分之二十,海洋星虫多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于80%。结论:本方法准确方便,能较全面地控制海洋星虫多糖的质量。     

注射用头孢地嗪钠与输液配伍的稳定性研究

目的考察注射用头孢地嗪钠与氯化钠注射液、葡萄糖注射液等输液配伍的稳定性。方法将2种不同规格的注射用头孢地嚎钠与0．9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液分别配伍,分别测定配伍液在室温条件下放置0、1．5、3、4.5、6h的外观性状、pH值、溶液颜色及澄清度、含量、有关物质和聚合物的变化情况。结果注射用头孢地嗪钠与输液配伍后,在室温下放置6h外观性状稳定,pH值、溶液颜色及澄清度、含量、有关物质和聚合物的变化均不显著。结论注射用头孢地嗪钠与氯化钠注射液、葡萄糖注射液等输液配伍后,在室温条件下放置6h质量稳定。     

药用辅料氨丁三醇质量标准研究及改进

目的：提升《中国药典》2020年版收载药用辅料氨丁三醇的质量标准。方法：比较国内外氨丁三醇质量标准，对现行药典标准中全部检验项目进行考察，并结合试验结果提出改进方案。结果：对性状中的外观和溶解度、化学反应鉴别、溶液的澄清度与颜色、有关物质及铁盐检查提出修订建议，将熔点第二法修改为第一法，解决了本品在乙醇中溶解度与现行标准规定不一致的问题。结论：本方案从安全性和规范性上提高并完善了氨丁三醇质量标准，为加强本品的质量控制和进一步修订质量标准提供理论参考。     

单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液不同输液中稳定性考察

目的：考察单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍后的稳定性。方法：考察单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液分别与葡萄糖注射液、氯化钠注射液配伍后溶液的澄清度与颜色、不溶性微粒、pH、含量及有关物质双唾液酸神经节苷脂（GD3）等变化情况。结果：单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液与葡萄糖注射液配伍8 h,其含量均在98%以上,有关物质GD3、溶液的澄清度与颜色、不溶性微粒及pH均无明显变化;单唾液酸四己糖神经节苷脂钠注射液与氯化钠注射液配伍8 h,其含量明显下降,有关物质GD3显著增加,溶液的澄清度与颜色、不溶性微粒及pH均无明显变化。结论：单唾液酸四己糖神经节苷脂纳注射液在临床应用时宜采用葡萄糖注射液进行配伍,不宜与氟化钠注射液配伍使用。     

注射用头孢呋辛钠稳定性的研究

目的：探讨注射用头孢呋辛钠的稳定性。方法：通过加速、温度、光照、充氮影响实验，以含量（％）、聚合物（％）、溶液的颜色和澄清度为指标，考察不同原料厂家注射用头孢呋辛钠的稳定性。结果：样品A的含量变化最小，其溶液的澄清度和颜色最好，3个样品的聚合物（％）则相差不大。结论：头孢呋辛钠原料质量是影响产品稳定性的主要因素。     

交联透明质酸钠凝胶重金属总量检测方法比较与探讨

目的探究交联透明质酸钠凝胶重金属总量的检测方法。方法按照《中国药典》2020年版0821重金属检测法第三法(硫化钠法)和第二法(炽灼残渣法)进行重金属限量检测,追踪实验过程并进行试验结果分析。结果发现在对交联透明质酸钠凝胶进行重金属限量检测时第三法(硫化钠法)无法正确反映出产品中重金属的限量值,第二法(炽灼残渣法)更为合适。结论通过灼烧和酸化处理后的交联透明质酸钠凝胶,能全面考察产品中重金属总量。     

注重原料药质量分析中炽灼残渣的规范化操作

炽灼残渣检查法是检查有机药物中混入的各种无机杂质 (如金属氧化物、碳酸盐、磷酸盐和氯化物等 ) [1] 的一种方法。挥发性无机药物如盐酸、溴化铵、黄氧化汞、氯化氨基汞等受热挥发或分解 ,残留非挥发性物质 ,也按同法检查炽灼残渣[2 ] 。由于炽灼残渣检查法具有快速、操作简便、准确度高等特点 ,所以在合成原料药、医药中间体以及中药方面有广泛地应用。现行的美国药典、英国药典以及日本药局方等均有较广泛收载和应用。但由于日常操作中影响因素较多 ,极易引入误差 ,造成检验结果的不准确性而影响其质量判断 ,本人根据参考文献及多年工作…     

注射用泮托拉唑钠在专用溶媒、0．9％氯化钠及5％葡萄糖中的稳定性研究

目的研究注射用泮托拉唑钠专用溶媒、0．9％氯化钠（NaCl）及5％葡萄糖（Gs）溶液中的稳定性。方法测定不同时间供试品溶液的澄清度与颜色、pH值、含量及有关物质，比较泮托拉唑钠在3种溶液中的稳定性。结果泮托拉唑钠在专用溶媒中的颜色无变化，pH值、含量和有关物质改变最小。结论泮托拉唑钠在专用溶媒中稳定性最好。     

国产注射用阿奇霉素的质量评价与现状分析

目的:评价国产注射用阿奇霉素的产品质量,为临床应用提供选择参考,保证用药安全。方法:依照国家药典委员会公示的最新注射用阿奇霉素质量控制标准对国内各企业产品进行专项检验与质量评价。结果:市售注射用阿奇霉素中各有关物质分离良好,含水量控制较好,澄清度与颜色基本符合相关标准。结论:确定以有关物质中阿奇霉素杂质J以及溶液的澄清度等在内的关键参数用以表征注射用阿奇霉素的质量水平。建议应更多考虑选用弱酸成盐的注射用阿奇霉素产品,同时关注胶塞等包装材料对产品质量的影响。     

市售3厂家甲硝唑注射剂的质量评价

目的:对市售3个厂家生产的9批甲硝唑注射剂进行质量比较,为临床选药提供参考。方法:参考《美国药典》、《英国药典》、《中国药典》、卫生部部颁标准和企业内控标准,选择临床有意义的指标进行比较,包括澄明度、pH值、不溶性微粒、渗透压、无菌、细菌内毒素、含量、有关物质等项目。对于药典未收载的注射用无菌粉末建立了以高效液相色谱法测定含量和有关物质的方法,经过验证能满足检测需要。结果:除注射用无菌粉末的渗透压、不溶性微粒较高外,所测各厂产品均符合《中国药典》的要求。结论:不同厂家的产品存在一定的质量差异,建议对甲硝唑注射用无菌粉末的质量项目加以注意并控制。     

醋酸阿托西班注射液的处方工艺开发

目的改进醋酸阿托西班注射液处方并优化生产工艺,以增加醋酸阿托西班注射液的稳定性。方法以市售处方工艺为基础,在其中分别加入不同种类的抗氧剂,得到醋酸阿托西班注射液样品,将注射液样品分别置于以下条件下：温度（40±2）℃、相对湿度（75±5）%和温度（25±2）℃、相对湿度（60±5）%,进行加速试验,分别在0、1、2、3、6个月取样检验,通过测量外观色泽、pH值、溶液澄清度、有关物质、含量等指标和局部安全性考察,从而优选出稳定性较市售产品更好、使用安全的醋酸阿托西班注射液。结果经加速试验考察6个月,抗氧剂为0.1 g/100 ml亚硫酸氢钠时,制备的醋酸阿托西班注射液与已上市的醋酸阿托西班注射液比较,外观色泽、酸度、溶液澄清度指标相当,有关物质与含量明显优于已上市产品,可于室温下保存,稳定性明显增加。通过局部安全性试验表明此注射剂无刺激性、致敏性和溶解性。结论该注射剂处方合理,制备工艺可行,产品安全,稳定性高。     

提高黄芩苷原料药质量标准的研究

目的提高黄芩苷原料(注射用)的质量标准。方法建立有关物质、重金属、乙醇溶液的澄清度和颜色等若干项质量指标。结果通过对我公司六批黄芩苷原料测定,所建立的各项质量指标均达到要求。结论建立的各项方法简便可行,结果可靠,可用于黄芩苷原料的生产质控。     

左氧氟沙星原料药的质量对比研究

目的:比较不同厂家左氧氟沙星原料药的质量。方法:采用《中国药典》和进口注册标准对国内外4个厂家左氧氟沙星原料药的主要检测项目(酸度、溶液的澄清度、溶液的颜色、水分、有关物质、异构体及含量)进行测定。结果:所有被测产品各项指标均符合进口原料药注册标准的要求,但各项指标在结果上存在一定的差异。结论:该测定数据可为左氧氟沙星制剂的原料选择以及制剂的临床用药提供参考。     

注射用头孢西丁钠的质量评价

摘要：目的 按照国家计划抽验要求,评价国内不同企业生产的注射用头孢西丁钠的质量。方法 按国家标准检验与探索 性研究相结合,对全国范围内的202批次抽验样品进行检验,通过对澄清度与颜色、有关物质、聚合物、残氧量等进行考察, 分析国内制剂的质量状况。结果 按法定标准检验抽验,合格率为100%;探索性研究发现企业间样品的残氧量差异明显,为 0.4%~16.7%,残氧量与头孢西丁钠溶液的颜色呈正相关性,提示企业应严格控制充氮环节。结论 目前国内注射用头孢西丁钠 总体质量较好;现行标准有待进一步提高,建议现行标准修订有关物质检查方法,增加聚合物的控制;建议企业对生产工艺中 充氮环节进行完善,以提高产品质量。     

ICP-AES法测定小柴胡颗粒中重金属和微量元素的含量

目的:为小柴胡颗粒的质量控制提供依据。方法:经湿法消解前处理,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定10个不同厂家生产的小柴胡颗粒中部分代表性的重金属和微量元素的含量。结果:有益微量元素铁(Fe)、镁(Mg)、锌(Zn)、锰(Mn)在10个不同厂家生产的小柴胡颗粒中均有检出,重金属元素砷(As)、镉(Cd)被部分检出。结论:ICP-AES法可用于测定无机有益微量元素Fe、Mg、Zn、Mn和重金属元素As、Cd的含量,控制小柴胡颗粒的质量。     

灯盏花素片的质量评价与分析

目的：对灯盏花素片从有效性、物质基础、安全性方面进行质量评价与分析。方法：运用法定标准检验灯盏花素片样品;采用UV法测定不同企业样品在pH值6.0、6.8、7.6及含0.75%吐温水溶液4种溶出介质中的溶出曲线;以pH 6.8为溶出介质,桨法50转/分,30 min取样,UV法测定样品的溶出度;采用HPLC-DAD法测定野黄芩苷的含量,进行相关物质的分离与鉴定,以及特征图谱的测定;采用ICP-MS法测定样品中重金属及有害元素的含量;采用GC、GC-MS法对样品的丙酮残留、大孔树脂残留和薄膜衣片中塑化剂残留情况进行检测。结果：111批灯盏花素片样品按法定标准检验均合格;不同来源的灯盏花素片溶出曲线相似;仅有1种来源的样品溶出量低于75%;相关物质的检查更能体现样品中非主成分的相对含量;制剂中重金属及有害元素、丙酮残留量和大孔树脂残留量均未超过限度;薄膜衣片样品中均未检出8种塑化剂。崩解剂的加入量是影响溶出行为的关键因素。结论：灯盏花素片总体质量较好。     

洛伐他汀澄清度检查的有效性评价

目的：建立洛伐他汀澄清度检查的方法,同时考察了国内数批洛伐他汀原料的澄清度结果,并根据结果进行了有效性评价。方法：溶剂采用乙腈,溶解后与浊度标准液进行比较。同时测定原料的比旋度及含量,并将三者结果进行分析。结果：8个厂家16批洛伐他汀原料中,有3个厂家的6批样品的浊度浓于2号浊度标准液,其余样品均清于1号。产品的澄清与否及含量高低和比旋度测定存在相关关系。结论：对澄清度的检查控制方法适用且必要,可有效监测药品生产工艺控制药品质量。