干姜 "炒炭存性"质量标准初探

目的:探索建立干姜"炒炭存性"的质量标准。方法:比较干姜及不同炮制程度炭品的色素吸附力、鞣质含量、pH及对小鼠凝血、出血时间的变化。结果:干姜"炒炭存性"的标准应该是炒炭后对亚甲基蓝的吸附力建议不得低于7.50 mg.g-1、鞣质含量建议不低于2.103 mg.g-1,pH建议在(5.56±0.07),小鼠的凝血、出血时间最短为佳。结论:建立干姜"炒炭存性"的评价标准科学合理、简便可行。     

GC-MS结合AMDIS和保留指数研究不同炮制火候麸炒白术挥发性成分动态变化规律

为了研究白术麸炒过程中从炒轻、炒黄、炒焦到炒炭不同炮制火候其挥发性成分的动态变化规律,该实验采用不同炮制时间点取样的方法得到不同炮制火候白术样品,采用水蒸气蒸馏法测定各样品挥发油含量,采用静态顶空进样提取白术中挥发性成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(retention index,RI)对挥发性成分进行分析。结果在麸炒过程中,随炮制程度加深麸炒白术挥发油含量呈4个阶段阶梯降低,白术挥发性成分在组成和含量上均有显著变化。研究结果表明白术在麸炒过程中挥发性成分的动态变化与炮制火候密切相关,且白术和蜜麸之间存在相互吸附作用,这可为阐明麸炒白术炮制机制提供科学依据。     

基于化学模式识别技术的不同干姜炮制品质量比较

目的:比较不同干姜炮制品中所含化学成分差异,为评价干姜炮制品质量提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立不同干姜炮制品HPLC图谱,经相似度分析、系统聚类、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),测定6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚等成分含量,为干姜炮制品的质量控制与评价提供实验依据。结果:干姜炮制品HPLC图谱共有峰特征明显;系统聚类将不同干姜炮制品分为4类;经PCA、PLS-DA分析发现,11个成分是造成不同干姜炮制品之间成分差异的主要标记物,其中有3个已知成分分别是6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚。结论:不同干姜炮制品中化学成分存有差异,该法可为干姜炮制品的质量控制与评价提供参考。     

麸炒炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响

目的:通过比较麸炒炮制前后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量变化,研究麸炒炮制对薏苡仁化学成分的影响。方法:采用不同麸炒辅料炒制薏苡仁炮制品;采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。色谱参数:资生堂Capcell Pak C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-二氯甲烷=60:40;柱温30℃;流速0.5ml/min;蒸发光散射检测器参数:飘移管温度70℃,载气流速2.0L/min。结果:同一批次薏苡仁的不同麸炒炮制品中甘油三油酸酯含量都有一定程度的增加,其中1/3蜜炙麸皮炒制品含量增加最高。结论:麸炒炮制可增加薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。     

金樱根不同炮制品中没食子儿茶素和儿茶素含量测定

目的:考察金樱根不同炮制品中没食子儿茶素和儿茶素含量的变化。方法:采用RP-HPLC法测定不同炮制品金樱根的没食子儿茶素和儿茶素的含量。结果:没食子儿茶素含量为:蜜炙品(0.8495mg·g^-1)>盐炙品(0.8317mg·g^-1)>黑豆汁制品(0.7330mg·g^-1)>醋炙品(0.6853mg·g^-1)>生品(0.6520mg·g^-1)>炒炭品(0.5032mg·g^-1);儿茶素含量为:盐炙品(10.697mg/g)>醋炙品(10.449mg/g)>黑豆汁制品(9.486mg/g)>蜜炙品(8.394mg/g)>生品(6.116mg/g)>炒炭(4.235mg/g)。结论:蜜炙、盐炙、黑豆汁制、醋炙这4种炮制方法均可提高金樱根中没食子儿茶素和儿茶素的含量,而炒炭炮制方法降低金樱根中没食子儿茶素和儿茶素的含量。     

正交法优化白芍炮制工艺的研究

目的:通过正交设计实验法优化白芍炮制工艺,筛选出最佳提取工艺。方法:采用正交试验法,对乙醇提取白芍中芍药内酯苷和芍药苷的工艺条件进行研究,以芍药内酯苷和芍药苷含量为综合考察指标;对炮制方法酒炙、蜜麸制、酒润麸炒等主要影响因素进行考察,用HPLC法分析比较不同炮制法对白芍总苷(芍药内酯苷和芍药苷)含量变化的影响。结果:最终确定的较佳酒炙方法为:闷润时间为60min,炮制酒量为15%(每100g药材加15ml酒),烘制温度100℃,烘制时间60min;蜜麸炙白芍较佳,蜜麸比例为麦麸:蜂蜜:水=10∶5∶1;酒润后麸炒白芍较佳,用酒量为12%。结论:优选出的炮制方法能有效保证白芍中指标性成分含量,为制定其饮片的质量标准以及临床应用提供依据。     

炮制方法对杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量的影响

目的:研究不同炮制方法对杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量的影响。方法:采用HPLC法测定杜仲生品及6种不同炮制品中松脂醇二葡萄糖苷的含量。结果:不同炮制方法松脂醇二葡萄糖苷的含量不同,其中:盐制砂炒Ⅱ>盐蒸制>盐制砂炒Ⅰ>盐炒制Ⅱ>盐炒制Ⅰ>清炒>生品。结论:炮制方法对杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量有显著影响,且以传统的杜仲盐制砂炒方法较为理想。     

姜和不同炮制品中5种姜辣素含量应用高效液相色谱法同时测定的分析

目的:对姜和炮制品当中5种姜辣素含量应用高效液相色谱法进行测定的结果进行分析探讨。方法:采集姜以及姜炭、干姜、炮姜,采用高效液相色谱法对其中的姜酮、6-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚和8-姜酚进行测定。结果:从生姜到炮制的干姜、炮姜和姜炭,其中的10-姜酚、8-姜酚和6-姜酚含量逐渐降低,而6-姜烯酚含量则相对升高,姜酮在炮姜中出现,但含量较少,姜炭中的含量相对增加。结论:应用高效液相色谱法能够对姜和炮制品当中的姜辣素含量进行准确测定,为姜和炮制品的测定提供了相应的分析方法,而在炮制过程中,姜辣素的成分含量也在发生变化。     

不同干燥方法和温度对干姜中6、8、10-姜酚含量的影响

目的:对干姜合适的干燥方法和温度进行研究。方法:采用超高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相;流速为0.25 mL/min梯度洗脱,检测波长为280 nm,同时测定6、8、10-姜酚的含量。结果:4种不同干燥方法和温度加工的干姜药材中6、8、10-姜酚总量以60℃真空烘干最高,微波中火干燥最低。结论:不同干燥法和温度对干姜中6、8、10-姜酚含量有明显影响;干姜的干燥法以60℃真空烘干为佳。     

白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性分析

目的:研究白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性,为阐明白术炮制原理及其炮制工艺的优选提供实验依据。方法:采用炒药机炒制白术,于不同时间点取样,得麸炒白术样品;采用HPLC测定5-羟甲基糠醛的含量,流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm。采用二维红外成像仪测量麸炒不同时间点的饮片温度;采用色彩色差计测量麸炒不同时间点的饮片颜色。结果:白术生品未检出5-羟甲基糠醛;随着麸炒时间延长,5-羟甲基糠醛含量缓慢增加,至饮片炒至15 min左右,饮片温度达到150℃左右时,5-羟甲基糠醛含量突然急剧升高,此时饮片颜色b*(颜色的黄蓝程度)进入显著下降阶段。结论:白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛含量呈规律性变化,且与饮片温度、颜色变化具有相关性。     

枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化

目的: 考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。方法: 采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。结果: 麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升。葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg^-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg^-1)则具有抑制作用。结论: 麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制。     

白术生、制品对脾虚大鼠血清SS,GAS,CHE的影响

目的:研究白术生品及麸炒品对利血平所致脾虚模型大鼠生长抑素(SS)、胃泌素(GAS)、胆碱酯酶(CHE)的影响.方法:将大鼠平均分成5组,即空白对照组,白术生品组,白术麸炒品组,阳性药莫沙必利组,模型组,每组10只,利血平0.5 mg·kg-1 sc 7 d复制大鼠脾虚模型.造模成功后,莫沙必利溶液按7 mL·kg-1(0.7 mg·kg-1)ig7 d,白术生品、麸炒品水煎液20 g·kg-1 ig 7 d后取血清,测定大鼠血清中SS,GAS含量,CHE活力.结果:与正常组比较模型组大鼠血清中SS,GAS含量显著降低,CHE活力显著升高(P＜0.05);白术生品及麸炒组大鼠血清中CHE活力较模型组显著降低;SS,GAS含量与模型组相比有升高的趋势,总体麸炒白术作用优于生品.结论:白术生品及白术麸炒品对利血平所致大鼠脾虚模型有较好的治疗作用.     

蜜麸炒僵蚕的质量标准研究

目的:建立蜜麸炒僵蚕的质量标准.方法:按照中国药典规定的相应方法进行显微鉴别、水分测定、灰分测定、浸出物测定和含量测定研究,以CIE-LAB色度值为指标,采用色彩色差计测量僵蚕炮制前后颜色的变化,薄层鉴别在已有方法基础之上适当改进,效果良好.结果:研究表明,僵蚕炮制前后显微鉴别特征变化不大.炮制后水分含量约为6.0％,总灰分含量均值为5.4％,酸不溶性灰分含量为0.12％,水溶性浸出物含量均值为21.4％,醇溶性浸出物含量为13.44％.薄层鉴别显示炮制品和生品甲醇提取物没有太大差别,但色彩差别较明显,蜜麸炒僵蚕的总色度值均值为47.269,而生品僵蚕的总色度值的均值为60.595.以L*,a*,b*值为指标,蜜麸炒僵蚕的L*值的数值范围为45.984±3.998,a*值的数值范围为8.315±2.149,b*的数值范围为8.949±3.322.蜜麸炒僵蚕中指标性成分草酸铵的含量初步定为不低于4.0％.结论:除色差鉴别外,本质量标准的各项要求及结果均在中国药典规定的生品僵蚕质量标准范围内,因此可作为蜜麸炒僵蚕质量标准研究的参考.     

不同附子炮制品四逆汤化学成分及毒性差异分析

目的 比较生附片、淡附片、阴附片、阳附片4种附子炮制品入方四逆汤化学成分以及毒性差异,为临床安全用药提供科学的依据。方法 分别以阴附片、阳附片、生附片、淡附片制备单味药以及四逆汤汤剂,经UPLC法检测汤剂中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚含量,通过系统聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（pricipal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对4种四逆汤进行分类分析,再经急性毒性试验和长期毒性试验比较4种附子炮制品四逆汤毒性差异。结果 4种四逆汤中成分含量以及毒性大小存在显著性差异。双酯型生物碱：乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量及其总量高低排序为生附片四逆汤>阴附片四逆汤>阳附片四逆汤>淡附片四逆汤;单酯型生物碱：苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量及其总量高低排序为...     

不同来源的苍术麸炒前后多糖的含量测定

目的:建立苍术中多糖的含量测定方法,比较不同來源的生苍术和麸炒苍术中多糖的含量,考察麸炒对苍术多糖含量的影响.方法:采用水回流提取,用苯酚-硫酸法测定多糖的含量.结果:测定了从17个地区收集来的生苍术片和麸炒苍术片中多糖的含量,在0.004 08 ～0.012 24 mg·L-1葡萄糖浓度C与吸光度A线性关系良好(r =0.999 4),平均回收率为101.92％,RSD 2.58％.不同产地的生品苍术多糖含量在3.45％ ～ 24.6％,麸炒苍术多糖含量在3.34％～17.45％.结论:不同产地的苍术中多糖含量存在差异,苍术麸炒后多数样品中多糖的含量下降.     

生、熟大黄对高分子右旋糖酐所致血瘀大鼠血液流变性的比较

目的:比较生、熟大黄对高分子右旋糖酐所致血瘀模型大鼠血液流变性的影响,以阐明大黄生泻下、熟活血的炮制机制。并考察熟大黄炮制过程中加酒与否对其活血化瘀功效的影响。方法:采用ip高分子右旋糖酐制备大鼠血瘀模型,同时给予不同剂量生大黄、熟大黄及不加酒制熟大黄2.5,5.0 g.kg-1,ig,连续7 d,观察对实验动物的血液流变性的影响。结果:熟大黄高、低剂量组各指标检测值与等剂量生大黄组比较均有所减少,其中熟大黄低剂量组全血黏度与生大黄低剂量组比较具有极显著性差异(P<0.01);而无酒熟大黄高、低剂量组各指标检测值则普遍较等剂量熟大黄组高,其中全血黏度和红细胞压积均与熟大黄组有明显差异(P<0.01或P<0.05)。结论:熟大黄活血化瘀作用明显较生大黄好;加酒熟大黄活血化瘀作用明显优于无酒熟大黄。     

黔产铁苋菜不同炮制品中活性成分含量比较

目的:比较铁苋菜不同炮制品中没食子酸、总黄酮的含量,探讨炮制方法对铁苋菜活性成分的影响。方法:采用HPLC测定没食子酸含量,流动相乙腈-0.05%磷酸(4∶96),检测波长270 nm;以芦丁为指标成分,运用UV测定总黄酮含量,检测波长515 nm。比较铁苋菜炒黄品、炒焦品、炒炭品、酒炙品、醋炙品、生品中没食子酸和总黄酮的含量差异。结果:铁苋菜炮制前后没食子酸和总黄酮的含量发生了变化。各炮制品中没食子酸含量排序为炒黄品酒炙品醋炙品炒焦品生品炒炭品;总黄酮含量排序为醋炙品酒炙品炒焦品炒黄品生品炒炭品。结论:炮制方法对黔产铁苋菜中没食子酸和总黄酮含量具有一定影响,炒炭品中这2种成分含量最低。     

不同炮制方法对僵蚕体外抗氧化活性及其对酪氨酸酶抑制能力的影响

目的： 探讨不同炮制方式对僵蚕提取物体外抗氧化活性及其对酪氨酸酶抑制能力的影响。 方法： 以生品僵蚕为对照,以二苯代苦味酰基自由基（DPPH·）、羟自由基（·OH）、三价铁离子还原能力及小鼠肝微粒体脂质过氧化为指标,考察不同僵蚕炮制品甲醇提取部位体外抗氧化能力的差异;以L-多巴为底物,考察不同僵蚕炮制品提取物对酪氨酸酶抑制能力的差异;采用HPLC比对和确定甘蒸僵蚕新增成分的归属。 结果： 当提取液生药质量浓度为2~30 g·L^-1时,生品、微波品、甘蒸品和麸炒品对DPPH·的清除率基本一致,清蒸僵蚕的清除率最低;生药质量浓度为20 g·L^-1时,各炮制品对·OH的清除率均达到最大,清除能力顺序为生品 > 甘蒸品 > 微波品 > 麸炒品 > 清蒸品;生药质量浓度为8~80 g·L^-1时,各炮制品的总还原能力大小为甘蒸品 > 微波品 > 生品 > 清蒸品 > 麸炒品;生药质量浓度为80 g·L^-1时,各炮制品对小鼠肝脏微粒体脂质过氧化的抑制率均达到最大,抑制能力顺序为生品 > 甘蒸品 > 微波品 > 麸炒品 > 清蒸品;生药质量浓度为20 g·L^-1时,各炮制品对酪氨酸酶的抑制率达到最大,抑制能力排序为甘蒸品 > 生品 > 清蒸品 > 麸炒品 > 微波品。HPLC图谱比对结果显示,与生品及其他炮制品相比,甘蒸僵蚕甲醇提取部位增加了芹糖甘草苷、甘草苷和甘草酸铵等抗氧化活性成分。 结论： 僵蚕经加热炮制后,体外抗氧化活性与对酪氨酸酶的抑制能力有所降低。甘蒸僵蚕的整体抗氧化活性不低于生品是因为辅料甘草汁中活性物质起到了相应的贡献作用。     

“谱-效-性”关联分析探讨不同姜汁炮制黄连的作用差异

目的:建立姜制黄连炮制前后的"谱-效-性"关系,阐明不同姜汁炮制黄连的作用差异。方法:采用灰色关联度分析,将不同姜汁炮制黄连对其药性和药效作用参数进行转换,将姜黄连炮制前后的指纹图谱共有峰的峰面积分别和药效指标、药性指标进行关联分析。结果:姜黄连炮制前后指纹图谱的共有峰均为9个,生姜汁制黄连中盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱4种成分的含量均高于生黄连和干姜汁制黄连,干姜汁制黄连中盐酸巴马汀的峰面积低于生黄连和生姜汁制黄连。生姜汁制黄连在抑制金黄色葡萄球菌、止呕和抑制胃黏膜损伤方面作用更强,干姜汁制黄连对白色念珠菌和改善胃肠动力方面作用更加明显,干姜汁制黄连降低寒性作用优于生姜汁制黄连;这些作用与盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、表小檗碱和盐酸巴马汀等生物碱类成分的含量变化相关。结论:研究结果与姜制黄连"缓寒,增强清胃和胃止呕"的传统理论相一致,采用不同姜汁炮制黄连会使物质群存在差异,进而导致药效和药性的差异。     

半夏及其炮制品化学成分及功效的差异研究

目的研究半夏及其不同炮制品化学成分及功效的差异。方法采用HPLC法测定半夏及其炮制品清半夏、姜半夏、法半夏水提取物中8种有效成分肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素含量;通过小鼠气管段酚红法和浓氨水刺激小鼠引咳法对半夏传统功效祛痰、止咳进行药效学研究。结果半夏炮制品中肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱含量较半夏生品明显下降,法半夏中未检出肌苷。3种炮制品相比,清半夏中肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸含量最高,姜半夏最低,与祛痰作用强弱一致,该4种成分是祛痰作用的活性成分,清半夏炮制时加入白矾,也增强其化痰功效;法半夏止咳作用最强,其次为半夏、清半夏,姜半夏作用最弱,法半夏经甘草、石灰水制后,辅料甘草(引入甘草苷、甘草酸铵)的加入增强了法半夏止咳作用。姜半夏经生姜、白矾制后,生姜(引入6-姜辣素)增强姜半夏止呕作用,减弱化痰、止咳作用。结论半夏炮制后化学成分及功效均发生一定变化,不同炮制方法对其化学成分和功效的影响不同。