基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.     

生地黄低聚糖部位的HPLC指纹图谱

目的:确定生地黄的低聚糖部位HPLC指纹图谱的测定方法,为道地产区生地黄以低聚糖类成分为指标的内在质量控制提供参考。方法:Agilent Zorbax NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量20μL,检测器ELSD,漂移管温度90℃,氮气流速3.0 L·min-1,增益量10,采用聚类分析和相似度分析对指纹图谱进行化学模式识别。结果:13批生地黄低聚糖成分的各个色谱峰都得到了有效分离,确定了12个峰的特征指纹图谱,指认了其中的6个峰,样品分为了两类。结论:建立的HPLC指纹图谱可为生地黄以糖类成分为指标的内在质量控制提供依据。     

基于指纹图谱和成分分析比较不同产地不同品种麦麸对麸炒山药质量的影响

目的基于HPLC指纹图谱的建立,结合主成分分析和聚类分析方法,评价不同产地不同品种麦麸对麸炒山药的质量,为制定炮制辅料麦麸的质量标准提供试验依据。方法采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为224、265 nm,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃。对13批麸炒山药进行指纹图谱研究,通过相似度评价、主成分分析和聚类分析法对其质量进行评价。结果建立麸炒山药的指纹图谱,以尿囊素为参照峰,标定9个共有峰,13批样品相似度为0.988~0.998。通过主成分分析发现黑龙江、山东临沂、河南南阳及周麦27的麦麸炮炙的麸炒山药质量较优,聚类分析可分为4类。麸炒山药质量的差异,主要是小麦种植的品种和种植时间、气候及土壤的差异以及麦麸内在质量的影响。结论通过指纹图谱、主成分分析和聚类分析方法可全面综合评价不同产地及品种麦麸对麸炒山药质量的影响。此方法的建立为麸炒山药饮片的麦麸评价提供了有效的参考依据。     

基于指纹图谱结合化学计量学方法评价墨旱莲质量

目的:建立墨旱莲HPLC指纹图谱研究方法,结合化学计量法对不同产地和不同干燥方法的墨旱莲质量进行比较。方法:采用Venusil XBP C_(18)(L)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱;检测波长为263 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;建立不同产地和不同干燥方法的墨旱莲指纹图谱,利用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学计量方法对墨旱莲进行质量评价。结果:建立了墨旱莲HPLC指纹图谱,共确定30个共有峰,指认4个成分。不同产地墨旱莲样品可分为2类;晒干和50℃烘干的墨旱莲样品整体质量较好。结论:该指纹图谱研究方法简便可靠,重复性良好,通过指纹图谱结合化学计量分析的方法,明确了不同产地和不同干燥方法墨旱莲之间的差异,为墨旱莲及其制剂的内在质量评价提供参考。     

茯苓HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立茯苓药材HPLC指纹图谱,并进行主成分聚类分析,为其质量控制提供有效、可靠的实验依据。方法:采用CAPCELL PAK C18MGⅡS5色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长242 nm,柱温25℃,应用SPSS软件对数据进行统计学分析。结果:建立了茯苓药材HPLC指纹图谱共有模式,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别。结论:将指纹图谱和模式识别结合起来进行中药材质量控制是一种行之有效的方法,可较全面的反映茯苓药材中化学成分的信息,为评价茯苓药材提供了科学实验依据。     

葛根和粉葛高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别

目的:建立并比较葛根和粉葛的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈-0.03 mol/L醋酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.9m L/min,柱温为40℃,检测波长为250 nm,进样量为20μL。收集16批次的葛根和粉葛样品进行测定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件进行相似度评价,采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别研究。结果:16批葛根和粉葛药材的指纹图谱有6个共有峰,经对照指认出葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的色谱峰。相似度分析结果显示葛根和粉葛的相似度较高,均在0.910以上;聚类分析将葛根和粉葛样品分别归为两类;主成分分析提取得到8个主成分,累计方差贡献率达到93.548%,前3个主成分得分投影结果与聚类分析基本一致。结论:葛根和粉葛所含化学成分既有一定的相似性,也存在一定差异,该方法可作为葛根和粉葛的质量控制及临床应用的依据。     

陕产延胡索产地加工与炮制一体化HPLC指纹图谱研究

目的:建立陕产延胡索产地加工与炮制一体化的HPLC指纹图谱。方法:应用RP-HPLC测定7批延胡索样品生物碱类化学成分指纹图谱。色谱条件:Hypurity C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1. 0 ml/min,检测波长280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A)和SPSS19. 0统计软件中的聚类分析对指纹图谱进行相似度分析。结果:优化了HPLC色谱条件,确定了17个共有峰,指认了原阿片碱、延胡索乙素2个化合物,建立了7个不同批次延胡索的HPLC指纹图谱,相似度较好,聚类分析结果与相似度评价结果基本一致。结论:该研究建立的延胡索HPLC指纹图谱可为其鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

基于多种分析模式构建壮药滇桂艾纳香HPLC指纹图谱

目的:建立滇桂艾纳香药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长280nm。建立滇桂艾纳香指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。结果:建立了10批滇桂艾纳香药材的指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4个指标性成分。10批药材相似度均>0.9;聚类分析结果将药材聚为3类,主成分分析筛选出影响药材质量的5个主要组分。结论:所建立的指纹图谱及其分析模式稳定可靠,可为滇桂艾纳香的质量控制提供参考。     

独一味药材中环烯醚萜苷类成分指纹图谱研究

目的建立独一味药材中环烯醚萜苷类成分HPLC指纹图谱分析方法,比较不同产地、不同年份的独一味药材中环烯醚萜苷类成分指纹图谱特征,为科学评价与有效控制独一味药材的质量提供参考。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm,Waters),流动相为30%甲醇,pH=4.50,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为238 nm。结果建立了具有14个共有峰的独一味药材的环烯醚萜苷类成分指纹图谱,各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论色谱指纹图谱分析方法简便,可为独一味药材质量评价提供依据。     

假茼蒿HPLC指纹图谱

目的:建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对多批次药材进行质量控制。方法:采用Phenomenex C_(18)ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),检测波长328 nm,柱温30℃;建立假茼蒿药材HPLC指纹图谱,对13批药材进行相似度评价,并进行聚类分析。结果:假茼蒿药材HPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均较好;13批假茼蒿指纹图谱相似度0.97;对13批药材进行聚类分析,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与聚类分析相结合,可对假茼蒿进行质量评价,可为质量控制提供参考。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking