紫外分光光度法测定复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量

目的建立紫外分光光度法测定复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量。方法采用紫外分光光度法,测定波长为352nm。结果米诺环素的检测线性范围为4～24μg/ml,r=0.9999,平均回收率为100.2%。结论本法操作简便,准确性好,适合复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂中米诺环素的含量测定。     

盐酸米诺环素膜剂的制备与质量控制

目的:制备盐酸米诺环素膜剂并制定该制剂的质量控制方法。方法:以聚乙烯醇（PVA 17-88）;羧甲基纤维素钠（CMC-Na）为成膜材料,制备盐酸米诺环素膜剂,采用高效液相色谱法进行含量测定,测定波长为280nm。结果:盐酸米诺环素浓度测定的线性范围为0.1～2.0mg·ml^-1,r=0.9999（n=7）,平均回收率为98.88%,RSD为0.88%。结论:该膜剂制备工艺可行,含量测定方法准确快速。     

盐酸米诺环素单向释放膜的制备及质量控制

目的优选盐酸米诺环素单向释放膜最佳处方并建立该制剂的质量控制方法。方法采用正交试验法筛选盐酸米诺环素单向释放膜的最佳处方,采用HPLC进行含量测定和单向释放度试验。结果最优处方为PVA17-88∶CMC-Na∶甘油为10∶10∶1,盐酸米诺环素浓度测定的线性范围为0.10~3.75mg·L~(-1),r=0.9990(n=6),平均回收率为97.5%。呈现单向释放的性能,累计释放率可达62.67%。结论该膜剂制备工艺和质量控制方法可行。     

盐酸米诺环素脂质体的制备工艺研究

目的 考察盐酸米诺环素脂质体的制备工艺,测定脂质体的含量,并评价其质量.方法 用薄膜分散法制备盐酸米诺环素脂质体,以包封率为指标,单因素优化制备工艺;以RP-HPLC测定盐酸米诺环素的含量.结果 盐酸米诺环素脂质体最佳工艺为:药脂比1:30,PC-CH(8:1),水化时间150 min,PBS体积10 mL,PBS的pH6.5.平均包封率为76.5%±0.8%;平均粒径为103.2 nm,PDI为0.211,Zeta电位为-16.5 mV.结论 优化后的制备工艺可靠,可用于制备盐酸米诺环素脂质体.     

高效液相色谱法测定盐酸米诺环素的含量及有关物质

目的本文建立了盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批盐酸米诺环素原料的含量及有关物质。方法使用C8柱,以0.2mol/L醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2,内含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长为280nm。结果盐酸米诺环素的线性范围为0.1 mg/m l~2.0 mg/m l,r为0.9999,盐酸米诺环素的平均加样回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=9)。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定注射用盐酸米诺环素中盐酸米诺环素含量.方法:采用Waters 2690-996高效液相色谱仪,以Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15:85:0.1,V/V),流速为1.4 mL/min,检测波长为350 nm.结果:盐酸米诺环素的浓度在(12.5～800)μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为103.24%,RSD=0.52%.结论:该方法操作简便、灵敏、快速,适用于盐酸米诺环素的含量测定.     

复方米诺地尔维A酸酊的制备及质量控制

目的制备复方米诺地尔维A酸酊并建立质量控制方法。方法以米诺地尔、维A酸、生姜、辣椒、月桂氮酮为组方,以75%乙醇为溶剂制备,采用高效液相色谱法分别测定其中的米诺地尔和维A酸含量。结果制剂为淡黄色至棕褐色的澄清液体,各项检查均符合2010年版《中国药典(二部)》附录ⅠC酊剂项下的各有关规定;米诺地尔检测质量浓度的线性范围为2.00～20.00μg/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.53%,RSD为0.98%(n=9);维A酸检测质量浓度的线性范围为25.6～128.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.83%,RSD为1.09%(n=9)。结论该制剂制备工艺简单,质量控制方法简便准确灵敏,专属性强,重现性好。     

米诺地尔凝胶的制备及质量控制

目的 :制备米诺地尔凝胶 ,建立其质量控制方法。方法 :以卡波姆934为基质制备凝胶 ,采用紫外分光光度法测定主药米诺地尔含量 ,并考察其稳定性。结果 :米诺地尔线性范围为2～10μg/ml(r=0. 9999) ,平均回收率为99.8 % ,RSD=0.67 % (n=4) ,凝胶稳定性良好。结论 :本处方设计合理 ,质量控制方法简便、准确、可行 ,制剂稳定性好。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的：测定注射用盐酸米诺环素中米诺环素的含量，并对其色谱条件进行筛选。方法：采用反相高效液相色谱法，检测波长为280nm。结果：平均加样回收率为99．9％，RSD为0．95％。结论：可采用此方法测定注射用盐酸米诺环素中米诺环素的含量。     

痤疮宁乳膏主药的含量测定

目的：测定痤疮宁乳膏中过氧化苯甲酰、甲硝唑的含量。方法：采用间接碘量法测定过氧化苯甲酰的含量;紫外分光光度法测定甲硝唑的含量,测定波长312nm。结果：过氧化苯甲酰的平均回收率为99．4％,RSD为0．42％(n=6);甲硝唑的平均回收率为100．6％,RSD为0．35％(n=6)。结论：含量测定方法简便、准确,适宜于该制剂的质量控制。     

复方氯霉素滴鼻液的研制及质量控制

目的制备复方氯霉素滴鼻液并建立其质量控制方法。方法以溶剂为指标筛选处方;分别用紫外分光光度法、双波长分光光度法、薄层色谱加重量法测定氯霉素、地塞米松磷酸钠和冰片的含量。结果氯霉素质量浓度在5～30mg／L范围内与吸收度线性关系良好,平均回收率为100．4％,RSD=0．10％（n=5）;地塞米松磷酸钠在2．06—12．36mg／L范围内与△A线性关系良好,平均回收率为100．2％,RSD=0．08％（n=5）;冰片薄层斑点清晰,重现性好,平均回收率为98．77％,RSD=0．48％（n=5）。结论制剂处方合理,质量稳定,质量控制方法可行。     

复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水的制备及其质量控制

目的:制备复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水,并建立其质量控制方法。方法:以达克罗宁和薄荷脑为主药制备外用溶液;采用高效液相色谱法测定达克罗宁的含量、旋光法测定薄荷脑的含量。结果:所制制剂为无色澄明液体;达克罗宁的检测浓度线性范围为20.13～120.78μg·mL-(1r=0.9995),平均回收率为99.6%(RSD=0.43%);薄荷脑的检测浓度线性范围为1.13～5.65mg·mL-(1r=0.9998),平均回收率为99.6%(RSD=0.5%)。结论:该制剂制备工艺简单、质量可控。     

微生物比浊法测定妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液的效价

目的：建立妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液效价的微生物比浊法。方法：分别采用微生物比浊法和管碟法对妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液的含量进行测定和比较研究。结果：妥布霉素效价测定的线性范围为0.4~1.0 U/ml;R2=0.991 3,硫酸妥布霉素注射液平均回收率为100.2%,RSD为2.6%（n=9）;妥布霉素滴眼液平均回收率为99.6%,RSD为1.5%（n=9）。结论：微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可应用于产品的控制。     

仁丹质量标准研究

目的完善仁丹的质量标准。方法采用薄层色谱法对木香、肉桂、广藿香、甘草进行定性鉴别;采用气相色谱法对薄荷脑和冰片进行含量测定。结果在薄层色谱中可检出木香、肉桂、广藿香、甘草的特点性斑点。在气相色谱中,薄荷脑进样量线性范围是0.021 64～1.082 0μg(r=0.999 5),平均回收率为97.8%,RSD=1.8%(n=6);龙脑进样量线性范围是0.009 936～0.496 8μg(r=0.999 6),平均回收率为97.1%,RSD=1.6%(n=6);异龙脑进样量线性范围是0.004 156～0.415 6μg(r=0.999 5),平均回收率为101.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法可靠、准确,能有效地控制仁丹的质量。     

柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究。方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量。色谱柱为UltimateAAA氨基酸分析专用柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH6.5)-乙腈溶液(93:7,V/V)、B为80%乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.0025～2.5000μmoL·mL-1,r均>0.9980。17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%～100.01%之间,RSD在0.59%～2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%～100.07%之间,RSD在0.41%～2.00%之间(n均为6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制。     

高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较

目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.     

感冒止咳颗粒质量标准研究

目的建立感冒止咳颗粒的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对桔梗、前胡、陈皮、枳壳进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定陈皮、枳壳中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果 TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰;橙皮苷在0.1880～0.9400μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD为0.83%（n=6）,柚皮苷在0.1868～0.9340μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%,RSD为1.26%（n=6）。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

薄荷麝香草酚搽剂中2成分的含量测定

目的：建立薄荷麝香草酚搽剂中薄荷脑和麝香草酚的含量测定方法。方法：旋光法测定薄荷脑的含量,紫外分光光度法测定麝香草酚的含量。结果：薄荷脑在1.6～5.6mg/ml范围内浓度和吸收度具有良好的线性关系（r=0.9991）,平均回收率为100.7%,RSD为0.7（n=9）;麝香草酚在8.1～32.5μg/ml范围内浓度和吸收度具有良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为100.4%,RSD为1.6（n=9）;结论：该法准确、可靠、快速,可用于薄荷麝香草酚搽剂的质量控制。     

HPLC外标法测定左炔诺孕酮炔雌醚片含量

目的建立外标法测定左炔诺孕酮炔雌醚片含量的方法。方法采用HPLC外标法,以C18柱（150mm×5mm,5μm）为固定相,乙腈-水（80：20）为流动相,检测波长为220nm。结果左炔诺孕酮在0.2418～2.4175μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为1.0%（n=9）;炔雌醚在0.1232～1.2316μg（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为1.1%（n=9）。结论本方法简便准确,重复性好,可用于控制其内在质量。     

HPLC法同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中2种成分的含量

目的 建立同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮和萘普生含量的高效液相色谱方法.方法 采用Apollo C18色谱柱,以庚烷磺酸钠溶液-乙腈(53:47)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮浓度在15.8～47.5 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.43％,RSD为1.31％(n=3);萘普生在54.7～164.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.72％,RSD为0.80％(n=3).结论 该方法操作简便,结果准确,精密度高,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.