原子荧光法测定血中锡的湿式消解法之优化

  目的  建立适合于基础实验室应用的原子荧光法测定血中锡时的湿式消解方法。
  方法  取人体1 mL全血，分别使用硝酸、盐酸、硫酸、过氧化氢以不同比例混合，置于石墨消解仪于90℃对血样进行消解，消解完成后加入200 g/L硫脲-抗坏血酸1 mL来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子，使用体积分数4%的盐酸溶液定容至10 mL，采用氢化物发生-原子荧光法测定锡浓度。
  结果  依据不同消解组合的结果，提出优化的湿式消解方法为硝酸2 mL加过氧化氢2 mL于90℃消解样品1 h。在此条件下，质量浓度在4.00~200.00 μg/L范围内，原子荧光法测定锡的标准曲线线性关系良好，相关系数为0.999 5；方法检出限为0.20 μg/L，加标回收率为99.76%~105.72%，批内精密度为0.21%~2.59%。
  结论  该湿式消解方法可使样品消解完全，待测元素损失少，基体干扰少，准确度和精密度较好，所用消解仪器便宜且在基层容易普及，适用于基层实验室对人血中锡浓度的测定。
     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定血中总砷

  目的  建立血中砷的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。
  方法  血样经3.0 mL混合酸[v（硝酸）∶v（硫酸）:v（高氯酸）=3∶1∶1]于电热板上加热至150℃，保持30 min，升温至200℃，继续保持30 min后升温至270℃消解至冒白烟，液体近干，加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为预还原剂，以体积分数5%的盐酸为载流，以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定血中砷浓度。
  结果  在0~20.0 μg/L的线性范围内，砷原子荧光光谱强度与血中总砷浓度的线性回归方程为y=70.952 8 x+16.496 2（r=0.999 2，P＜0.01）；检出限为0.24 μg/L，方法的回收率为98.2%~100.4%，精密度为1.7%~2.0%。
  结论  该方法回收率高、精密度好、消解用酸量少、检测成本低，适合用于基层单位的血中总砷浓度检测。
     

前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响

目的 探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂（包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾）对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据。
方法 通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤。
结果 随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5%~30%盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除。优化后的方法回收率为84.07%~85.28%,精密度为0.95%~2.29%。
结论 所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考。
     

血和尿中砷快速测定的原子荧光光谱法

目的 建立一种准确快速测定的血和尿中砷的原子荧光光谱方法.方法 使用微波消解仪对样品进行快速消解,消解后不赶酸,用20％氢氧化钠溶液中和剩余消解液,再采用氢化物还原-原子荧光光谱法测定血和尿中砷的含量.结果 砷含量在0～40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998.检出限为0.013 μg/L,血样、尿样相对标准偏差(RSD)分别为1.27％～1.18％和1.46％～0.98％,回收率分别为98.43％～100.19％和97.97％ ～ 100.44％.结论 样品经微波消解后,使用20％氢氧化钠溶液中和剩余消解液,可直接加入预还原剂,用氢化物还原-原子荧光法定量测定血和尿中砷的含量,可明显缩短样品预处理时间,操作简单,速度快,消耗化学试剂少,污染小,精密度和准确度完全满足血、尿样品检测要求.     

离子色谱法同时测定工作场所空气中5种酸根离子

  目的  建立一种同时测定工作场所空气中甲酸、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸的离子色谱法。
  方法  1.6 mmol/L Na₂CO₃+0.5 mmol/L NaHCO₃淋洗液10 mL冲击式吸收管采样，英蓝超滤自动进样，A5-250阴离子色谱柱分离，电导检测器检测，外标法定量。
  结果  F-、Cl-、SO₄2-、CH₃COO-、HCOO-能有效分离，标准曲线线性良好（相关系数=0.9990~0.9996），检出限分别为0.37 μg/L、0.79 μg/L、4.74 μg/L、5.40 μg/L、1.24 μg/L，采样效率大于99%，样品室温可稳定保存7 d。
  结论  该方法测量范围、准确性、灵敏度、采样效率、样品稳定性能满足职业卫生检测方法要求，适合工作场所空气中甲酸、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸5种酸根离子的同时检测。
     

复合基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定尿铊

  目的  建立以复合基体改进剂测定尿铊的改良石墨炉原子吸收光谱法。
  方法  以质量浓度0.700 g/L氯化钯、6.00%（体积比）曲拉通X-100、0.60%（体积比）硝酸作为复合基体改进剂,对尿样进行1:1稀释,应用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铊。
  结果  尿铊在0.31~100.00 μg/L定量测定范围内与吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.31 μg/L,定量下限为1.02 μg/L,以尿样稀释2倍计,尿铊的最低检出浓度为0.62 μg/L,定量浓度为2.04 μg/L。加标回收率为99.33%~107.00%,批内、批间精密度分别为0.99%~2.09%和1.36%~3.39%。尿样在4℃下可至少保存7 d。
  结论  该方法操作简单、分析快速、灵敏度高、精密性和准确性好,适用于职业性接触人群以及急慢性铊中毒者尿中铊含量的测定。
     

新型胶体钯基体改进剂测定尿铍的方法研究

  目的  以胶体钯作为基体改进剂,建立尿铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
  方法  尿样经体积分数0.2%硝酸+0.1% Triton X-100溶液稀释后,以胶体钯作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铍的含量。
  结果  该方法测定尿铍的胶体钯用量为5 μL,最佳灰化和原子化温度分别为1 200℃和2 400℃,铍质量浓度在0.10~5.0 μg/L范围时线性关系良好,最低检出浓度为0.10 μg/L,相关系数r大于0.999 0,平均加标回收率在96.0%~106.7%之间,相对标准偏差为0.92%~1.23%。
  结论  以胶体钯作为基体改进剂测定尿铍时,检测方法的精密度、准确度和灵敏度均能满足检测要求,且基体改进剂用量少、操作简单,可应用于职业卫生日常生物样品监测和应急中毒检测中铍中毒的快速检测。
     

基于模糊综合评价法的某医疗机构放射性职业病危害风险评估

  目的  对某三级甲等医疗机构放射性职业病危害进行综合风险评估，为监管部门和医疗机构的健康风险管控和医护人员的职业健康保障提供依据。
  方法  采用模糊综合评价法，对广州市某三级甲等医疗机构的放射性职业病危害进行风险分级和管理。
  结果  建立的评估因素集V=（V₁，V₂，V₃，V₄，V₅）=（选址布局，职业病危害因素种类，放射防护措施，放射防护管理，健康监护）。模糊综合评价法结果显示系统总得分F=14.639 4，可认为该医院项目风险评估结果为Ⅲ级，属高度危害（10~17分）。
  结论  该医院评价单元可能产生严重的职业危害，必须采取控制措施，防止放射性职业病危害对人体健康产生影响。基于模糊综合评价法的风险评估可以对医疗机构存在的放射性职业病危害评判，保障医护人员等职业人群的身体健康。
     

人血和尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法

目的 建立人血、尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法.方法 利用高压微波络合消解已加入1％ EDTA溶液的人血和尿液,在样品测定液中加入150 g/L硫脲-抗坏血酸5ml来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子;以2％硫酸作为介质,以2％的硼氢化钠溶液作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光法测定锡浓度.结果 在10～100 μg/ml的线性范围内,血中锡所得回归方程为y=9.391 1x-16.312,r=0.999 7;尿中锡所得回归方程为y=8.244 7x-27.849 6,r=0.998 2.血、尿中锡的检出限分别为0.090、0.020 μg/L.该方法的RSD为1.4％～6.1％,回收率在98.1％～101.8％之间.结论 该方法样品消解完全,测定时间短,待测元素损失少,基体干扰少,准确度和灵敏度较高,精密度好,且所用原子荧光仪器相对便宜,适用于基层单位对人血、尿中锡浓度的测定.     

罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定法

目的　建立罐头食品中锡的微波消解 -氢化物原子荧光测定方法。方法　样品经HNO3 H2 O2 微波消解体系消解后 ,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂 ,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果　锡含量在 0 0 0～ 2 0 0 0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于 0 9990 ,该法检出限为 0 0 79μg/L。对锡加标含量为 5 0 μg/L的样液 ,测得方法 RSD为 0 86%～ 1 85 % ,标准加入回收率在 89 4%～10 3 5 %之间。结论　该方法各项指标均达到的要求 ,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化 ,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。