硫化氢现场半定量检测方法研究

目的 基于硝酸银比色法建立一种准确、简易可行的硫化氢现场半定量检测方法。
方法 在采样点用一支装有10.0 mL硫化氢吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5 L/min流量采集5 min空气样品。现场取5.0 mL吸收液用硝酸银显色剂快速显色，与阳性对照试剂和阴性对照试剂进行目视比色。
结果 方法的半定量结果准确，最低检出浓度为1.6 mg/m3，相对标准偏差为3.2%。常见的无机阴离子对结果不产生干扰。
结论 本方法经济成本低，简易可行，现场测定结果与实验室检测结果量值溯源统一，适用于隐匿性硫化氢的现场调查。
     

唾液中氰离子的五氟苄基溴衍生气相色谱法测定

目的 建立用五氟苄基溴(PFB-Br)衍生气相色谱法,电子捕获检测器(ECD)定量测定唾液中氰离子(CN^-)的方法。方法 取微量唾液,加入缓冲溶液后用乙腈稀释定容,加入定量的PFB-Br摇匀,沸水浴30.0 min进行衍生反应,冷却后直接进样入气相色谱仪分离,以ECD检测器检测。结果 唾液中CN^-的质量浓度在0.25~200.0 mg/L呈线性关系,线性相关系数为0.999 4;以100.0 μl唾液量计算,方法最低检出浓度为0.07 mg/L,最低定量浓度为0.25 mg/L;方法的批间精密度为2.4%~5.3%(n=6),批内精密度为1.1%~3.8%(n=6),加标回收率为100.7%~102.1%。唾液常见的无机离子Cl^-、F^-和SCN^-对测定结果均无干扰。样品可在4 ℃保存至少15 d。结论 该方法适用于唾液中氰离子测定,对氰化物中毒的应急检测有应用价值。     

工作场所空气中15种常见有机毒物的气相色谱法快速测定法

目的 建立快速测定工作场所空气中15种常见有机毒物的毛细管柱气相色谱法.方法 采用活性炭管吸附和二硫化碳解吸,FID检测器,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,气相色谱法测定,方法运行时间为10.75 min.结果 15种有机毒物的分离效果好,线性相关系数均在0.999 8以上,最低检出质量浓度为0.1～0.5 mg/m3,相对标准偏差为0.4％ ～3.3％,平均回收率为95.0％～ 103.2％,解吸效率为81.2％～ 100.0％.结论 该方法快速、简单、准确、可操作性强,可提高工作效率,适用于实验室的常规监测.     

复合基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定尿铊

  目的  建立以复合基体改进剂测定尿铊的改良石墨炉原子吸收光谱法。
  方法  以质量浓度0.700 g/L氯化钯、6.00%（体积比）曲拉通X-100、0.60%（体积比）硝酸作为复合基体改进剂,对尿样进行1:1稀释,应用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铊。
  结果  尿铊在0.31~100.00 μg/L定量测定范围内与吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.31 μg/L,定量下限为1.02 μg/L,以尿样稀释2倍计,尿铊的最低检出浓度为0.62 μg/L,定量浓度为2.04 μg/L。加标回收率为99.33%~107.00%,批内、批间精密度分别为0.99%~2.09%和1.36%~3.39%。尿样在4℃下可至少保存7 d。
  结论  该方法操作简单、分析快速、灵敏度高、精密性和准确性好,适用于职业性接触人群以及急慢性铊中毒者尿中铊含量的测定。
     

一起群发职业性正己烷中毒事件的调查及防治对策

目的 通过对一起群发性慢性正己烷中毒事件的深入调查分析, 了解该企业正己烷中毒原因, 制定切实可行的防治策略。
方法 基于职业卫生工程分析、毒物分析及工作场所检测, 分析相关数据, 找出关键控制点。
结果 13名工人被诊断为职业性慢性正己烷中毒。中毒工人使用正己烷体积分数为21.10%的"白电油"进行擦拭工作, 车间相对密闭且缺少通风排毒设施, 部分岗位正己烷检测结果超过国家标准, 最高达274.59 mg/m3。经替换清洁剂及设置局部通风等防治措施, 有毒有害物质的现场检测浓度低于国家相关职业卫生标准的要求。
结论 降低正己烷浓度的关键控制点是利用低毒或者无毒的清洁剂替代"白电油", 并在产生有毒气体的岗位设置通风设施。
     

尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法取尿样5ml，混合酸消化后，在铁氰化钾-草酸-盐酸体系条件下，选用最佳仪器条件，采用标准曲线法定量分析。结果测定0～50．00μg/L浓度范围内的标准系列溶液，线性关系良好（r〉0．999），线性范围0-500．00μg/L；检出限为0．43μg/L；回收率为90．5％～104．8％；相对标准偏差为1．96％-3．52％。结论该方法灵敏、准确，线性范围宽，是测定尿中铅的理想方法。     

作业场所空气中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定

目前作业场所空气中铅的测定方法有化学法[1 ] 和原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,我们采用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定空气中铅 ,取得了满意的效果。一、原理样品经酸热消化后 ,在酸性介质中 ,样品中的铅与硼氢化钾 (KBH4 )或硼氢化钠 (NaBH4 )反应生成挥发性铅的氢化物 (PbH4 ) ,以氩气为载气 ,将氢化物导入电热石英原子化器中 ,在特制铅空心阴极灯照射下 ,基态铅原子被激发至高能态 ,在去活化回到基态时 ,发出特征波长的荧光 ,其荧光强度与铅含量呈正比 ,根据标准系列进行定量。二、材料与方法1 仪器 :(1)AFS 2 30a双道原子荧光光谱仪 (…     

气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物

目的建立同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳(CS2)解吸,经DB-5MS毛细管柱分离,GC-MS法测定。结果方法相关系数均在0.999 7以上,最低检出质量浓度为0.1～0.6 mg/m3,相对标准偏差为1.2%～3.8%,解吸效率为78.0%～100.0%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于工作场所空气中24种挥发性有机物的同时检测。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

采用氢化物发生-原子荧光光谱方法测定尿中砷,结果表明,线性关系良好(标准系列溶液0～50μg／L内,相关系数r为0．9994以上),检出限低(0．191μg／L),精密度好(变异系数0．72％～1．57％),准确度高(加标回收率96.5％～106．6％),是测定尿中砷的理想方法。     

作业场所空气中锑的氢化物发生原子吸收光谱测定法

作业场所空气中锑的测定,目前采用５ＢｒＰＡＤＡＰ分光光度法［１］和火焰原子吸收光谱法［２］,前者消耗多种试剂,操作繁琐,后者则灵敏度差。笔者采用氢化物发生原子吸收光谱法测定空气中锑,结果报告如下。一、材料与方法１．原理：在酸性条件下,样品溶液中锑与硼氢化钠发生还原反应,生成气态锑化氢分子,由载气将生成的锑化氢导入加热的石英原子吸收管中原子化,在２１７．６ｎｍ波长测定锑浓度。２．仪器：（１）ＷＦＸ１Ｄ型原子吸收分光光度计（北京第二光学仪器厂生产）。（２）ＶＡ９０气态原子化装置（同济医科大…