醋柳黄酮和银杏叶提取物含量测定的差异性

目的:分别以槲皮素、异鼠李素为对照品测定醋柳黄酮与银杏叶提取物中总黄酮含量,研究是否可以用槲皮素代替异鼠李素作对照品。方法:采用分光光度法测定醋柳黄酮与银杏叶提取物中总黄酮含量。结果:以槲皮素折合,醋柳黄酮中总黄酮含量为8.90%,银杏提取物中总黄酮为4.41%;以异鼠李素折合,醋柳黄酮中总黄酮含量为16.80%,银杏提取物中总黄酮含量为8.25%。结论:分别以槲皮素、异鼠李素为对照品测得同一样品,总黄酮含量差异很大,不能简单用槲皮素代替异鼠李素进行样品总黄酮的含量测定。     

液-质联用分析金线莲中4种黄酮类化合物

目的测定和鉴别福建和广西产地金线莲中4种黄酮类化合物(异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、异槲皮苷、槲皮素和异鼠李素)。方法应用高效液相色谱-电喷雾电离/离子阱质谱法(HPLC-ESI/MS)测定和鉴别4种黄酮类化合物。色谱条件:Agilent TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A为0.8%乙酸+0.2%氨水溶液,B为甲醇;流速:1.0 mL/min;梯度洗脱:0~10min,50%~58%B;10.01~30 min,65%B。检测波长368nm,柱温30℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI源),正离子监测。结果不同产地金线莲中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷、异槲皮苷、槲皮素和异鼠李素含量分别是:福建产地为0.094,0.053,0.039和0.070mg/g;广西产地为0.089,0.067,0.042和0.061mg/g。结论 HPLC-ESI/MS法分析金线莲中4种黄酮类物质具有快速、简便的特点,且不同产地金线莲中这4种具有重要药理活性黄酮类化合物含量有差异,首次发现金线莲中含有异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷。     

RP-HPLC-DAD法快速测定沙棘叶中6种黄酮成分

采用RP-HPLC-DAD法同时测定沙棘叶中6种黄酮的含量,包括:儿茶素、芦丁、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。沙棘叶经石油醚脱脂后,由乙醇水溶液提取得沙棘叶黄酮粉末。样品经由Shimadzu C₁₈(150 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱分离,以甲醇-水(0.1%磷酸)(60∶40)为流动相,以1.0 mL/min的流速等度洗脱,柱温40 ℃,检测波长分别为:儿茶素208 nm,芦丁257 nm,杨梅素373 nm,槲皮素371 nm,山柰酚367 nm,异鼠李素371 nm;进样量为20 μL。10 min之内,各成分实现基线分离,6种黄酮成分在0.47~ 30.00 μg/mL范围内,线性均良好。通过精密度、稳定性和加样回收率等在内的方法学验证,证实方法稳定、准确。所建立的分析方法简便、快捷,可用于沙棘叶中6种黄酮含量的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中5种黄酮类成分

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中5种黄酮类成分芦丁、槲皮苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量.方法 采用70%甲醇提取样品,以Kromasil C18为固定相,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温:40℃;检测波长:360 nm;结果芦丁、槲皮苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素的定量限分别为0.03、0.02、0.008、0.006、0.005 mg/L,芦丁、槲皮苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素分别在2.02～50.5、1.932～48.3、2.01～50.4、0.49～12.3、0.39～9.8 mg/L浓度范围内其峰面积与浓度的线性关系良好(r＞0.9992),回收率为86.5% ～99.2%,日内精密度及日间精密度的变异系数分别小于2%、3%.结论 本方法简单、准确,为银杏叶提取物中黄酮类成分的质量控制提供了依据.     

不同生理状态下银荷方药物制备物黄酮类成分的质量表征特性研究

目的建立银荷方药物制备物及大鼠血浆中槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量测定方法,以研究银荷方药物制备物黄酮类成分的质量表征特性。方法制备物和血浆样品均加酸进行水解,并用乙醚-丙酮(14∶1)萃取法处理血浆样品,采用HPLC分析,以C_(18)为固定相,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,在270 nm检测黄酮类苷元槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量。结果经方法学考证,槲皮素、山奈酚、异鼠李素的线性范围分别为1.49~29.70 mg/L(r=0.999 3),0.65~12.90mg/L(r=0.999 5),0.47~9.40 mg/L(r=0.999 0),日内、日间精密度RSD≤5.85%,血浆样品冻融稳定性良好,室温放置10 h,在-80℃条件下保存1个月的稳定性均良好,符合生物样品分析要求。槲皮素、山奈酚、异鼠李素在正常组中的血药浓度分别为7.25、1.71、3.73 mg/L,在血栓组中血药浓度分别为8.53、2.64、5.69 mg/L,在抗凝组中血药浓度分别为8.32、2.76、4.56 mg/L。结论本文所建立的检测方法适用于银荷方药物制备物黄酮类成分槲皮素、山奈酚和异鼠李素的体内含量测定,并可应用于分析黄酮类成分质量表征特性,为基于黄酮类成分的银荷方药物质量精准控制提供科学依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定银杏叶提取物中芦丁、槲皮素、

目的 建立固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中芦丁、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的方法。方法 采用Waters Sep-Park-C₁₈固相萃取小柱对银杏叶提取物样品进行处理,流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱;检测波长：360 nm;柱温：40 ℃;进样量：20 μL;体积流量：1.0 mL/min。结果 芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的定量限分别为20、6、5、5 mg/mL,芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在14~198、15~205、3~40、3~41 mg/L时与峰面积线性关系良好,回收率为93.7% ~104.7%,日内及日间精密度的RSD分别小于2%、3%。结论 方法简单、准确,为银杏叶提取物中黄酮类成分的质量控制提供了依据。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定银杏叶中槲皮素山柰素和异鼠李素的含量

目的:利用基于中空纤维为支持体的非水液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法同时测定中药银杏叶中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量。方法:对影响萃取富集效率的实验条件进行优化,选定了聚砜纤维长度为10cm,正辛醇为萃取溶剂,含HCl 1×10-3 mol/L的甲醇溶液2.00mL为供相,pH10的NaOH为接受相,以1 500r/min搅拌萃取30min。萃取完成后,取接受相20μL进样高效液相色谱分析。结果:槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:0.37～49.87,0.37～49.87和0.19～25.69μg/mL,相关系数均大于0.994。检测限分别为40、70、90ng/mL。平均回收率分别为89.9%～103.4%,101.3%～115.0%,97.3%～107.3%(n=5)。RSD分别为4.6%、3.7%和4.3%。结论:该方法能有效去除复杂基体的干扰,适用于银杏叶中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量测定。     

不同沙棘叶中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量比较

目的 比较不同沙棘叶中主要黄酮类成分的含量.方法 采用高效液相色谱法测定槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量.色谱柱Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸(50∶50),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长370 nm.结果 槲皮素、山柰酚和异鼠李素的线性范围分别为1.67～106.60μg/mL(r=0.999 9)、0.51～32.64 μg/mL(r=0.999 6)和0.78～49.92 μg/mL(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.50％、98.00％和100.80％.结论 高效液相色谱法准确、简便,可用于沙棘叶的品质评价;不同基源的沙棘叶中黄酮类成分的含量差异较大.     

醋柳黄酮治疗冠心病心绞痛36例疗效观察

醋柳黄酮治疗冠心病心绞痛３６例疗效观察北京矿务局总医院急诊科（１０２３００）王学敏北京矿务局总医院药剂科李尔慧，薛吉沛醋柳黄酮是华西医科大学药物研究所从野生植物醋柳（俗称沙棘）的果实中提取的一种有效成分，主要为异鼠李素及槲皮素，与其他含黄酮成分的药物...     

HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素

目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。方法采用Shiseido C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相A：乙腈,流动相B：0.5％醋酸水溶液,进行梯度洗脱;进样量为20μl;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;检测波长分别为269 nm（党参炔苷）、346 nm（东莨菪苷和东莨菪亭）和360 nm（槲皮素、山柰酚和异鼠李素）。结果党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素分别在4.59～91.80（r=0.9999）、2.62～52.40（r=0.9996）、1.95～39.00（r=0.9998）、3.34～66.80（r=0.9995）、2.30～46.00（r=0.9991）、2.86～57.20μg/ml（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.27％、97.62％、99.17％、98.50％、97.35％和98.86％,RSD（n=9）分别为1.33％、1.48%、0.99％、1.37%、1.35％、1.70%。结论本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的上述6种组分,方法操作简便,准确,重现性好,可作为参杞酒全面可靠的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据。方法色谱柱:L ichrospher-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1。结果欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54~5.40μg、0.244~2.44μg范围内,呈现良好的线性关系。欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%。欧前胡素平均含量为1.465 mg.g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg.g-1。结论该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质量的控制方法。     

高效液相色谱法测定复方平喘胶囊中槲皮素的含量

目的 建立复方平喘胶囊中槲皮素含量的测定方法.方法 采用Phenomenex DDS-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(36:64),检测波长为370 nm,柱温40 ℃,流速0.6 mL/min.结果 槲皮素在0.1184～0.7104 μg范围内线性关系良好,r =0...     

高效毛细管电泳法测定地稔中没食子酸的含量

目的:建立测定地稔中的有效成分没食子酸含量的高效毛细管电泳法。方法:采用内标法,选取苯甲酸钠为内标,未涂层熔融石英毛细管柱(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,以12 mmol.L-1硼砂-甲醇(85:15)为电泳介质,分离电压25 kV,检测波长215 nm。结果:在上述条件下,没食子酸在15 min内得到很好的分离,在2.37～47.40μg.mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.5%(r=0.9998)。结论:该方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于地稔及其制剂的质量控制。     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

目的 :应用高效毛细管区带电泳 (CZE)测定脆弱类杆菌中的内毒素 (LPS) ,且对制备流程进行监控和对产品 (LPS)纯度进行检测 ,以便快速、高质量地提供科研用的内毒素。方法 :在样品中加入茶碱作内标 ,运用CZE在 30mmol·L-1的硼酸盐缓冲液 (pH 8.0 )里分离测定LPS。毛细管柱内径 75 μm ,长 5 7cm。电压 2 5kV ,电流 16 2 μA ,检测波长 2 30nm。结果 :首次在国内运用CZE分离和测定了从细菌中提取的内毒素 ,LPS浓度在 1～ 5 0mg·L-1范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,方法平均回收率为 99 0 7%～ 10 1 0 0 % ,日内及日间变动系数 (CV)均小于 5 % ,最低检测限为 1 0mg·L-1。结论 :与鲎试剂法或凝胶电泳法相比 ,本法不受热源干扰 ,方法简便、快速、定量可靠 ,能即时监控纯化流程 ,是目前最先进的检测LPS的方法     

扶肾颗粒质量标准研究

[目的]建立扶肾颗粒的质量标准.[方法]采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中黄芪、当归、丹参、大黄、陈皮药材,用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中淫羊藿苷的含量.[结果]TLC斑点清楚,专属性强.淫羊藿苷0.048 5～0.97 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9);平均回收率分别为97.0％,相对标准偏差(RSD)分别为0.7％.[结论]所建标准可用于扶肾颗粒的质量控制.     

青海地区五脉绿绒蒿总黄酮含量测定参数及测定条件设定

目的通过对青海地区五脉绿绒蒿总黄酮含量测定参数及测定条件的比较研究,确立适用于高海拔试验条件下绿绒蒿属药材中总黄酮含量的测定参数。方法采用单因素考察法对样品提取溶剂、水解酸液的浓度、时间进行了考察,对HPLC法测定五脉绿绒蒿药材中槲皮素、山奈素、异鼠李素的总含量的色谱系统进行了比较研究。结果 70%甲醇为提取溶剂提取率较高,盐酸-70%甲醇（5：25）水解1 h时酸水解率高。槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分进样量分别在0.026～0.26μg、0.0177～0.177μg、0.0053～0.053μg范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999。平均加样回收率（n=9）分别为97.61%、97.37%、97.34%。测得青海产5批五脉绿绒蒿总黄酮含量在0.513～1.271 mg﹒g-1之间。结论本研究确定的总黄酮的含量测定参数及测定条件能够准确测定绿绒蒿属药材中总黄酮含量,与原标准相比能够更好地反映高原地区绿绒蒿药材的整体质量。     

狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量测定方法的建立

目的为控制狭叶红景天的质量,建立狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量的反相高效液相色谱测定法。方法采用Hypersil ODS-2（5μm,4.6×250mm）色谱柱,以甲醇：水（含0.05%的磷酸）=48：52为流动相进行洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温35℃,外标法测定狭叶红景天中槲皮素和木犀草素的含量。结果槲皮素和木犀草素与狭叶红景天中所含的其他物质均达到基线分离,线性范围分别为0.14～0.7μg（r=0.9997）,0.168～0.84μg（r=0.9999）;平均回收率为100.34%（RSD=2.83%）、99.79%（RSD=2.04%）。结论所建方法测定快速,结果准确、可靠,可以用于狭叶红景天中槲皮素和木犀草素含量的测定。