小叶女贞叶及复方制剂中齐墩果酸含量测定实验研究

目的 测定小叶女贞叶、小叶女贞茶和清醇健肝胶囊有效成分,建立小叶女贞含量测定方法.方法 筛选小叶女贞含量测定方法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定样品中齐墩果酸含量.结果 小叶女贞叶中齐墩果酸的含量为0.0493％;小叶女贞茶中齐墩果酸含量为0.0525％;清醇健肝胶囊干浸膏中齐墩果酸含量为0.0636％.结论 本实验中小叶女贞叶单方中的含量较低,清醇健肝胶囊干浸膏中含量较高.     

心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度HPLC检测方法的建立及评价

目的：采用高效液相色谱(HPLC)法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度,探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度。色谱柱为HypersilC18柱（4.6 mm×250.0 mm,5.0  μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸（56∶44）,检测波长为210 nm,速流为1.00 mL?min-1 ,柱温30℃。结果：在本色谱条件下,齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的分离效果良好,在14.80～26.64  μｇ内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.4％,相对标准偏差(RSD)为1.4％。结论：采用HPLC法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度简便、准确、专属性强,HPLC可作为心律宁胶囊浓度测定的质量控制方法。     

肝速康胶囊中齐墩果酸的HPLC测定

目的建立肝速康胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法高效液相色谱法(HPLC)，流动相为甲醇：0．4％磷酸溶液(90：10)；检测波长为210nm，柱温40％。结果齐墩果酸线性范围为0．42～2．52μg，平均回收率98．28％，RSD为2．05％。结论方法可靠、简单可行，为控制肝速康胶囊的内在质量提供了科学依据。     

柱前衍生化HPLC-UV法测定天麻胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法以对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂对齐墩果酸进行柱前衍生,用HPLC-UV法对衍生物进行测定,色谱条件为:Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(95∶5)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果成功建立了天麻胶囊中齐墩果酸的柱前衍生测定法,衍生物线性回归方程为:Y=90 374X+90.208(r=0.999),在0.39-6.20μg范围内线性关系良好。结论柱前衍生化HPLC-UV法可用于天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定,衍生物为对硝基苯甲酸齐墩果酸酯,检测波长红移至254 nm,方法准确,灵敏度高,可为天麻胶囊的质量评价提供依据。     

HPLC法测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈:甲醇:0.5%醋酸铵溶液(671221),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温40℃,进样量10μL。结果:齐墩果酸与熊果酸分别在进样量范围为(0.026～0.130)μg和(0.102～0.510)μg时,线性关系良好,在选定的条件下,齐墩果酸与熊果酸获得较好分离。结论:其方法简便、灵敏,可准确测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

HPLC法测定山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

山茱萸胶囊由山茱萸有效部位环烯醚萜总苷及总三萜酸经特殊制剂工艺制备而成。对糖尿病微血管并发症有独特疗效。熊果酸和齐墩果酸为山茱萸胶囊的主要有效成分。由于熊果酸和齐墩果酸结构极相似 ,所以对两者的分离较困难[1,2 ] 。本实验建立的山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸含量的 HPLC测定方法 ,较《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版使用的薄层扫描法操作更简便准确 ,且本法可使熊果酸和齐墩果酸达到基线分离 ,从而准确定量。1　仪器与试药美国 Agilent1 1 0 0高效液相色谱仪 ,DAD检测器。甲醇、乙腈为色谱纯 ,其余均为分析纯 ,水为亚沸…     

齐墩果酸脂质体的制备工艺优化及其质量评价

目的：优化齐墩果酸脂质体的制备工艺并对其质量进行评价。方法采用薄膜分散法,以大豆卵磷脂与胆固醇比例、脂质体与齐墩果酸比例、乙醇与氯仿的比例以及加热温度为影响因素,以包封率为主要考察指标,设计正交试验优化齐墩果酸脂质体的制备工艺,高效液相色谱法测定齐墩果酸脂质体中齐墩果酸含量,同时对其稳定性和加标回收率进行评价,粒度分析仪分析脂质体粒径。结果齐墩果酸脂质体的最优制备工艺为：大豆卵磷脂与胆固醇比为2∶1,脂质体与齐墩果酸比为2∶1,乙醇与氯仿比为1∶1,制备温度为60℃,在此条件下制备的齐墩果酸脂质体包封率为85．29％,平均粒径为150．4 nm,加标回收率为99．08％（ RSD＝0．61％,n＝3）。该脂质体在4℃条件下可稳定保存24 h。结论该方法制备的齐墩果酸脂质具有包封率高、稳定性好、回收率理想等优点。     

Enrichment on Triterpenoid Saponins in the Roots of Achyranthes bidentata

目的 系统研究牛膝中齐墩果酸皂苷及其富集工艺.方法 采用UV方法确定牛膝中齐墩果酸的最佳的提取方法,利用大孔树脂研究了齐墩果酸皂苷的吸附与解吸附作用,优化了大孔树脂富集纯化齐墩果酸皂苷的工艺.利用比较合适的齐墩果酸-28-葡萄糖苷为标准品,建立了紫外显色法测定齐墩果酸总皂苷含量的方法.结果 牛膝中齐墩果酸皂苷的最佳提取条件为70％乙醇提取回流2h.利用HP-20大孔树脂处理以及采用新的标准品为对照,提取物中总皂苷含量可提高到64.65％.结论 利用齐墩果酸- 28-葡萄糖苷为标准品,HP-20富集、纯化牛膝总皂苷是可行的.     

女贞子中齐墩果酸含量的动态变化研究

齐墩果酸是女贞子中主要有效成分之一，其含量高低直接影响女贞子的药材质量。今采用薄层扫描法对不同生长发育时期的女贞子中齐墩果酸进行定量分析，结果表明，女贞子在幼果期齐墩果酸含量最高，达8％，随着果实进一步发育成熟，其含量呈下降趋势，降至2．5％左右不再下降。实验结果对认识齐墩果酸在女贞子中累积变化规律和确定合理采收期提供了科学依据。     

齐墩果酸片的处方优化设计

目的：筛选齐墩果酸片处方,确定其最佳制备工艺。方法：参照《化学药物制剂研究基本技术指导原则》,以齐墩果酸溶出度为指标,采用单因素考察及正交设计,对齐墩果酸片处方工艺进行优化。结果：优化处方为：预胶化淀粉与蔗糖5：1,硬脂酸镁（0．14％）,十二烷基硫酸钠（0．07％）,微晶纤维素（10％）。结论：齐墩果酸片处方合理,工艺可行,符合片剂的质量要求。     

规范化栽培夏枯草果穗的最佳采收期研究

目的 研究不同采收期的夏枯草果穗中有效成分熊果酸、齐墩果酸的含量动态变化，确定其最佳的采收期。方法 采用相同种植条件下的不同采收期的夏枯草果穗为样品，以乙醚为溶媒水浴回流提取熊果酸和齐墩果酸，采用HPLC测定齐墩果酸和熊果酸含量。结果 夏枯草5份样品，齐墩果酸和熊果酸以6月20日采收的最高，分别为4．458％、17．430％。结论 栽培夏枯草果穗的最佳采收期在6月20日前后为佳。     

高效液相色谱法测定舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90∶10),流速0.8 mL/min。结果齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),回归方程为Y=1.66×106X+1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。     

Determination of the content of oleanolic acid in Shukang Pingchuan Capsule by HPLC

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm),柱温25 ℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90:10),流速0.8 mL/min.结果 齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n＝6),回归方程为Y=1.66×106 X +1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g.结论 该方法 快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.     

女贞子五种不同炮制品的实验研究

女贞子为常用扶正中药,具有补肝肾,强筋骨,滋阴等功效,其主要成份为齐墩果酸,乙酰齐墩果酸,熊果酸,甘露醇,硬脂酸,油酸及亚麻酸。女贞子炮制方法历来很复杂,清炒、黄酒制(20％黄酒)、醋制(12％醋)、盐制(0.6％盐)、清蒸等法。这些炮制方法对女贞子中齐墩果酸含量有否影响,预防肝损伤的临床疗效是否有区别,研究甚少。为此,我们对不同炮制方法的女贞子中齐墩果酸含量及护肝作用进行了实验研究,现将结果报导于下:     

齐墩果酸新型前体脂质体的制备和包封率考察

目的为研究齐墩果酸新剂型,制备齐墩果酸新型前体脂质体,并对其包封率进行考察。方法采用一种新型前体脂质体制备方法将齐墩果酸制成前体脂质体,考察前体脂质体水合后形成脂质体的形态、粒径、包封率、体外吸收等各项指标,验证这种新型前体脂质体制备方法制备齐墩果酸脂质体的可行性。结果所形成的齐墩果酸脂质体粒径小、粒度分布均匀,包封率为（85．65±7．96）％。且包封率的大小与脂质体溶液pH、药脂比有关。pH升高,包封率增大,药脂比由5：1增加到10：1时,包封率增大。离体小肠吸收实验证明,齐墩果酸脂质体与对照组相比,可显著促进药物吸收。结论新型前体脂质体制备方法可将齐墩果酸制成齐墩果酸脂质体,且形成的脂质体包封率较高,此研究为齐墩果酸脂质体的研制奠定了基础。     

紫外光谱法测定齐墩果酸含量

目的利用紫外光谱法测定齐墩果酸含量。方法 在210nm波长下,以甲醇作溶剂,作齐墩果酸标准工作曲线,并测定齐墩果酸片的含量。结果齐墩果酸在4-120μvg·ml-1范围内线性关系良好。r=0.9993。平均回收率为99.0％,RSD=0.8％(n=5)。结论该方法简便,快速,结果准确。重现性好。适用于药品中齐墩果酸含量的测定。     

夏枯草化学成分的研究(一)

从中药夏枯草Prunella vulgaris L.的二氯甲烷提取部分分得五种结晶,经理化常数和光谱分析,证明为齐墩果酸、熊果酸、胡萝卜甙、β-香树脂醇及四种同系高级饱和脂肪酸。药理实验证明,结晶A(齐墩果酸与熊果酸混合物)及以A为主要甙元的总皂甙,具有降压活性,总皂甙并有抗心律不齐的作用。     

TLC—可见分光光度法对丝瓜藤及其炮制品质量控制的应用

用薄层刮板-可见分光光度法检测丝瓜藤及其炒黄、炒炭制品中齐墩果酸的含量。其方法回收率为99．52％，r=0．9998（n=5），RSD为1．05％，取得了较为可靠的结果。证明丝瓜藤原药材及其炮制品中齐墩果酸含量无显著差别。     

齐墩果酸钠盐合成工艺及初步鉴定

目的研究改进齐墩果酸钠盐结晶条件，为工业合成齐墩果酸钠盐提供可行性方案。方法用NaOH和齐墩果酸为原料制备齐墩果酸钠盐，应用熔点法对合成品进行定性鉴定，并通过紫外光谱检察齐墩果酸分子主体结构。结果齐墩果酸熔点为315～319℃，齐墩果酸钠盐熔点为305～340℃：齐墩果酸钠盐酸化样与齐墩果酸解点完全一致，三者的紫外吸收光谱也一致。结论合成品主要成分是齐墩果酸钠盐，合成过程中分子主体结构没有化学键的变化，该合成工艺和结晶方法是合理的。     

薄层光密度法测定石见穿中齐墩果酸的含量

本文报道石见穿中齐墩果酸的薄层光密度测定方法。用石油醚-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(20:10:7:0.5)为展开剂,在硅胶G-CMC板上可以将齐墩果酸充分分离,10％H_2SO_4显色后,用岛津CS-930型薄层扫描仪进行定量测定。测定参数:双光束单波长(λ=530nm,反射法锯齿扫描,线性化仪CH=1,SX=3。石见穿中齐墩果酸含量为0.36％。