连翘子总酚的树脂纯化工艺优选

目的:探索连翘子总酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以连翘子总酚的吸附量和解吸率为指标,从AB-8,CAD-40,HPD-300,D-101型大孔吸附树脂中筛选最佳型号;以连翘子总酚得量为指标,采用单因素试验考察树脂用量、水洗用量、洗脱溶剂的种类和用量对连翘子总酚纯化工艺的影响;以连翘子总酚得量为指标,选取吸附流速、洗脱流速及树脂径高比为考察因素,采用正交试验优选连翘子总酚大孔树脂纯化工艺。结果:AB-8型树脂的纯化效果最佳,其优选的纯化工艺为树脂用量2倍生药量,树脂径高比1∶5,吸附流速0.25 BV.h-1,加5 BV水洗除杂,用2 BV 80%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 BV.h-1。在此工艺条件下连翘子总酚的纯度达65.56%。结论:优选的总酚纯化工艺稳定可行,为连翘子中总酚类成分的工业化生产提供实验依据.     

白芍中芍药苷大孔树脂纯化工艺研究

目的筛选白芍中芍药苷最佳大孔树脂纯化工艺。方法采用静态吸附和解吸附的方式筛选大孔吸附树脂型号;以动态吸附和解吸附方式考察上样量、洗脱溶剂等因素对纯化效果的影响;采用正交实验法优选出上样浓度、吸附流速、树脂柱径高比等最佳工艺参数。结果芍药苷最佳纯化工艺为应用AB-8型大孔树脂,按药材量与树脂比(g∶g)为1.5∶1,树脂层析柱径高比1∶9,上样药液浓度0.5 g.ml-1(按生药计),上样流速1.0 ml.min-1,50%乙醇溶液洗脱5倍量。结论经过AB-8型大孔树脂工艺纯化,芍药苷含量由13.4%提高到35.6%,该方法简便可行,可用于芍药苷的纯化,并可应用于生产。     

苦菜地上部分总黄酮富集工艺研究

以总黄酮回收率为指标,通过静态吸附和解吸附筛选最佳树脂,确立苦菜地上部分总黄酮的富集纯化工艺。通过静态吸附与解吸附对9种不同极性的大孔树脂进行筛选,优化最佳树脂的上样pH值、上样浓度、上样流速、洗脱流速、洗脱浓度、洗脱体积和径高比等工艺参数。AB-8树脂是富集纯化苦菜地上部分总黄酮的最佳树脂,最佳工艺参数为:上样pH值为pH=5.0,上样液总黄酮质量浓度为0.672 3 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,解吸附流速为3 mL/min,乙醇洗脱液的浓度为70%,洗脱体积为2 BV,树脂柱径高比为1∶10,大孔树脂最多重复使用3次,总黄酮纯度倍数为2.43。AB-8型大孔树脂能有效地富集纯化苦菜地上部分总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化贯叶连翘提取物的工艺

目的筛选纯化贯叶连翘提取物的最佳树脂型号及其最佳工艺。方法以金丝桃素为指标,对大孔吸附树脂的类型进行筛选,并采用正交试验,对最佳大孔吸附树脂工艺进行考察。结果最佳大孔吸附树脂为LSA-10,其最佳工艺为比上柱量1.954 2 mg/g;径高比1∶20;药液浓缩比1∶1,药液上样体积流量2 BV/h,分别以4 BV蒸馏水、3 BV 20%乙醇、8 BV 70%乙醇为洗脱剂洗脱,贯叶连翘提取物中的金丝桃素量提高到1.5%以上。结论该工艺合理、稳定,纯化效果好。     

神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选最佳大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用AB-8型大孔树脂,其最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5 BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70%乙醇9 BV以流速4 BV·h-1洗脱,收集洗脱液。神香草总黄酮纯度达65.6%。结论:采用AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺研究

目的筛选出一种高效实用的分离纯化连翘酯苷A的大孔吸附树脂,并使分离纯化工艺达到最优化。方法以连翘酯苷A质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化连翘酯苷A的吸附及洗脱条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂为分离纯化连翘酯苷A的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺为:上样质量浓度为生药0.3g/mL,最大上样量为树脂的2倍体积,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂的用量为6倍量树脂柱体积。结论 AB-8型大孔吸附树脂能显著提高连翘酯苷A的质量分数,具有吸附量较大,洗脱率高,经济环保等优点,适合于规模化生产。     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

赤芍总苷提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的：优化赤芍总苷的提取与大孔树脂纯化工艺。方法：以芍药苷含量为指标,采用正交试验方法探讨乙醇浓度、乙醇用量和提取时间对提取结果的影响;考察大孔树脂型号、吸附流速、树脂径高比、水洗除杂体积、洗脱溶剂浓度、洗脱溶剂体积和上样浓度对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12或10倍量（BV）80%乙醇提取,每次1.0h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1mL.m in^-1,3BV蒸馏水洗涤,5BV20%乙醇洗脱。结论：该工艺简单经济,可用于赤芍的提取与纯化。     

陕产黄花油点草总黄酮部位纯化工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化陕产黄花油点草总黄酮部位的最佳工艺.方法 以紫外分光光度法测定总黄酮的量.采用每克树脂纯化转移总黄酮的量为指标,通过考察动态吸附-解吸附、静态吸附-解吸附过程,对AB-8、D-101、HPD-450、HPD-600、HPD-700大孔树脂进行了优选;再进一步考察提取药液质量浓度、洗脱剂用量、径高比、药液的pH值对树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺条件,并对优选工艺条件进行了验证试验.结果 药液质量浓度为1.2 g/mL,径高比为1∶5,药液pH 6.47,生药材-树脂为1∶3,上样体积流量为1 BV/h,洗脱液为40％乙醇,洗脱体积流量为l BV/h,洗脱体积为2 BV.结论 该工艺科学合理,可有效实现总黄酮部位的富集.     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件.方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件.结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1:9,2 BV 20％乙醇洗脱除杂,流速2BV·h-1,3 BV 70％乙醇以4 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53％.结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸.     

花生衣总黄酮纯化工艺研究

目的优选花生衣总黄酮纯化工艺条件。方法采用大孔吸附树脂法,以总黄酮含量为评价指标,分别对树脂型号、树脂径高比、上样药液浓度、上样药液速度、洗脱液浓度、洗脱剂用量进行考察。结果优选的纯化工艺条件为选用D101型大孔树脂,上样药液浓度为0.1 g/mL,上样速度为2 BV/h,树脂径高比为1∶15,洗脱液为3BV70%乙醇洗脱。固形物中总黄酮含量为66.12%。结论经纯化后花生衣总黄酮纯度达到66.12%,分离效果良好该工艺具有操作简单、重复性好等优点。     

土贝母总皂苷大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化土贝母总皂苷的工艺条件.方法:以吸附量和解吸率为考察指标,通过静态和动态试验比较不同型号大孔树脂对土贝母总皂苷的分离纯化性能,选出最佳树脂并对其纯化工艺进行优选.结果:HPD-750型树脂对土贝母总皂苷有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为树脂径高比为1∶5,上样液质量浓度1.6 g·mL-1,最大上样量为13 mL,1 BV水洗除杂,8 BV 95％乙醇洗脱,吸附和洗脱流速均为1 mL· min-1,收集洗脱液,回收乙醇至干,采用紫外分光光度法检测总皂苷质量分数为63.53％.结论:该优选工艺简单易行,能较好地分离纯化土贝母总皂苷.     

火绒草中总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选火绒草中总黄酮的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定火绒草中总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并对其纯化工艺进行优选.结果:确定采用HPD100型大孔吸附树脂对火绒草中总黄酮进行富集纯化,其最佳工艺条件为以2 BV火绒草供试品溶液(生药质量浓度0.1 g·mL-1)为最大上样量,吸附速率为1 BV·h-1,吸附2h,洗脱流速4 BV·h-1,5 BV水洗脱,4 BV 30％乙醇洗脱,3 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,即得.按上述最佳纯化工艺总黄酮洗脱率＞90％.结论:该优选工艺稳定可行,适合工业化生产.     

AB-8大孔吸附树脂同时分离纯化毛冬青总黄酮、总皂苷工艺

目的: 研究大孔吸附树脂纯化毛冬青总黄酮、总皂苷的工艺条件。方法: 以总黄酮、总皂苷的吸附率和转移率为指标,考察上样药液质量浓度、pH、树脂径高比、树脂药材比、洗脱乙醇体积分数等影响因素。结果: 毛冬青纯化工艺为上样药液质量浓度0.4g ·mL^-1,药液pH 4.5,药材-树脂比1∶8,树脂径高比1∶15,分别用12 BV水洗,10 BV 30%乙醇洗脱,10 BV 70%乙醇洗脱得总皂苷。结论: 采用大孔吸附树脂可较好地纯化毛冬青总黄酮与总皂苷,纯化后毛冬青总黄酮含量、总皂苷均达50%以上。     

肿节风总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优化HPD-600型大孔吸附树脂分离纯化肿节风总黄酮的工艺条件和参数.方法:以肿节风总黄酮含量及回收率等为指标,考察肿节风总黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺效果及影响因素.结果:最佳纯化工艺为上样液pH 5.0,总黄酮质量浓度15 ～20 g·L-1,上样液和树脂比10∶1,3 BV水洗,3 BV70％乙醇洗脱,得总黄酮纯度大于80％的提取物,总黄酮转移率大于85％.结论:HPD-600型大孔吸附树脂对肿节风总黄酮分离纯化效果较好,适合工业化大生产.     

大孔树脂纯化无花果叶总黄酮

目的:研究大孔树脂纯化无花果叶总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附法对5种大孔树脂进行筛选,动态吸附法优选大孔树脂纯化无花果叶总黄酮工艺.结果:无花果叶总黄酮的纯化工艺为上样浓度2 g·L-1,上样速率2 BV·h-1,上样体积3 BV,2 BV去离子水冲洗;4 BV 80％乙醇以2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液;此工艺条件下无花果叶总黄酮的转移率为77.6％,样品产物中总黄酮质量分数51.3％.结论:D140型大孔树脂对无花果叶总黄酮具有良好的富集纯化效果.     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

D-900型大孔树脂纯化巴戟天低聚糖的工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化巴戟天低聚糖的工艺条件,制备高纯度的低聚糖有效部位。方法:以耐斯糖和水溶性低聚糖的吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂用量等因素对巴戟天低聚糖大孔树脂纯化工艺的影响。结果:最佳纯化工艺为上样液质量浓度40 g·L^-1,树脂柱径高比1:6,上样量与树脂体积比1:25,加水12 BV以流速2 BV·h^-1洗脱。水洗脱液中低聚糖平均质量分数、吸附-洗脱率、转移率分别为55.70%,94.45%,91.82%。结论:该纯化工艺简单、稳定、成本低,可应用于中试生产。低聚糖有效部位纯度>50%。