GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量

目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1～6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9～14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.     

连翘中连翘酯苷的大孔树脂纯化工艺

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:比较不同型号的大孔树脂和不同工艺条件对连翘酯苷的分离纯化能力。结果:确定AB-8树脂为连翘酯苷的纯化材料,其最佳工艺条件为药液质量浓度2.0 g.mL-1、吸附流速0.25 BV.h-1、洗脱流速3.0 BV.h-1。结论:工艺条件可以为连翘酯苷的制备提供理论依据。     

苍白秤钩风化学成分的研究

目的：为了进一步揭示中药苍白秤钩风Diploclisia glaucescens 药理活性的物质基础，研究并开发其活性成分，对采自广西的苍白秤钩风藤茎的化学成分进行了系统研究。方法：经硅胶、反相硅胶和Sephadex LH-20反复柱层析分离纯化并通过波谱分析鉴定了9个化合物的结构。结果：9个化合物分别被鉴定为：（2，3）反式-N-对羟基苯乙基阿魏酰胺（1），1，5-二羟基-3-甲基-蒽酮（Ⅱ），商陆酸3-O-β-D葡萄糖醛酸-28-O-β-D葡萄糖苷（Ⅲ），商陆酸3--O-β-D葡萄糖-28-O-β-D葡萄糖苷（Ⅳ），商陆酸3--O-β-D葡萄糖醛酸苷（Ⅴ），商陆酸-3-O-β-D葡萄糖苷（Ⅵ），豆甾醇（Ⅶ），豆甾醇-3-O-β-D葡萄糖苷（Ⅷ），3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸（Ⅸ）。结论：化合物Ⅰ，Ⅱ为首次从本属植物中分离得到，通过仔细解析Ⅱ的二维相关谱（^1H-^1HCOSY，HMQC，HMBC），对化合物Ⅱ的碳谱数据进行了重新归属。药理实验表明化合物Ⅰ具有较好的免疫增强活性，化合物Ⅳ-Ⅵ有了具有一定的免疫增强活性。     

连翘子总酚的树脂纯化工艺优选

目的:探索连翘子总酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以连翘子总酚的吸附量和解吸率为指标,从AB-8,CAD-40,HPD-300,D-101型大孔吸附树脂中筛选最佳型号;以连翘子总酚得量为指标,采用单因素试验考察树脂用量、水洗用量、洗脱溶剂的种类和用量对连翘子总酚纯化工艺的影响;以连翘子总酚得量为指标,选取吸附流速、洗脱流速及树脂径高比为考察因素,采用正交试验优选连翘子总酚大孔树脂纯化工艺。结果:AB-8型树脂的纯化效果最佳,其优选的纯化工艺为树脂用量2倍生药量,树脂径高比1∶5,吸附流速0.25 BV.h-1,加5 BV水洗除杂,用2 BV 80%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 BV.h-1。在此工艺条件下连翘子总酚的纯度达65.56%。结论:优选的总酚纯化工艺稳定可行,为连翘子中总酚类成分的工业化生产提供实验依据.     

连翘酯苷反相硅胶中压制备工艺的优化

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳反相硅胶(RP-18)中压制备工艺条件.方法:采用单因素多水平试验的方法,考察上样量(连翘酯苷粗品/RP-18硅胶)、洗脱流速、柱床径高比等因素对连翘酯苷得量的影响,优选出最佳纯化工艺条件.结果:最佳工艺为上样量(连翘酯苷粗品/RP-18硅胶)为1:50、洗脱流速为1.5 BV·h-1、柱床径高比为1∶10.结论:优选得到的连翘酯苷的最佳反相(RP-18)中压制备工艺简单、稳定、可行.     

连翘子药材质量标准研究

目的建立连翘子药材质量标准。方法采用显微鉴别和薄层鉴别对连翘子药材进行了定性鉴别。测定连翘子中含有的挥发油并采用HPLC方法检测其中连翘酯苷A的量。结果薄层色谱检出连翘酯苷A,特征斑点分离清晰。连翘酯苷A在0.046 7⁰.747 1μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;平均回收率为100.3%,RSD为1.9%。结论该方法快速、准确、重复性好,为连翘子药材的质量控制提供了理论依据。     

两种南海倔海绵Dysidea villosa和Dysidea marshalla的化学成分

目的：从我国南海2种倔海绵属（Dysidea）海绵Dysidea villosa和Dysidea marshalla中提取分离具有生物活性的化学成分。方法：运用硅胶柱层析和凝胶柱层析分别对上述2种海绵的丙酮提取物进行分离纯化,根据其化学性质,结合现代波谱技术（MS,NMR等）,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果：从海绵D.villosa中分离得到scalaradial（1）,scalarin（2）,12α-acetyl-19β,20α-dimethoxy-deoxascalarin（3）,12α-acetyl-19α,20α-dimethoxy-de-oxascalarin（4）,12-O-deaceyl-scalarin（5）,（24R）-5α,8α-环二氧-麦角甾-6,22-二烯-3-醇（6）,胆甾醇（7）,squalene（8）和δ-selinene（9）;从海绵D.marshalla中分离得到1～3,6～8。结论：化合物1对人白血病HL-60、人肝癌细胞BEL-7402及人乳腺癌MDA-MB-435等肿瘤细胞株表现出显著的抑制活性,其IC50分别为3.4,5.8和4.8μmol·L^-1。     

苍白秤钩风化学成分的研究

目的：为了进一步揭示中药苍白秤钩风Diploclisia glaucescens 药理活性的物质基础,研究并开发其活性成分,对采自广西的苍白秤钩风藤茎的化学成分进行了系统研究。方法：经硅胶、反相硅胶和Sephadex LH-20反复柱层析分离纯化并通过波谱分析鉴定了9个化合物的结构。结果：9个化合物分别被鉴定为：（2,3）反式-N-对羟基苯乙基阿魏酰胺（1）,1,5-二羟基-3-甲基-蒽酮（Ⅱ）,商陆酸3-O-β-D葡萄糖醛酸-28-O-β-D葡萄糖苷（Ⅲ）,商陆酸3--O-β-D葡萄糖-28-O-β-D葡萄糖苷（Ⅳ）,商陆酸3--O-β-D葡萄糖醛酸苷（Ⅴ）,商陆酸-3-O-β-D葡萄糖苷（Ⅵ）,豆甾醇（Ⅶ）,豆甾醇-3-O-β-D葡萄糖苷（Ⅷ）,3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸（Ⅸ）。结论：化合物Ⅰ,Ⅱ为首次从本属植物中分离得到,通过仔细解析Ⅱ的二维相关谱（^1H-^1HCOSY,HMQC,HMBC）,对化合物Ⅱ的碳谱数据进行了重新归属。药理实验表明化合物Ⅰ具有较好的免疫增强活性,化合物Ⅳ-Ⅵ有了具有一定的免疫增强活性。     

正交试验法优选连翘酯苷硅胶柱层析提取工艺

目的:优化用硅胶柱层析提取连翘叶中连翘酯苷的最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,考察上样量(A)、洗脱液流速(B)和柱床径高比(C)对连翘酯苷得率的影响,优选最佳提取工艺条件。结果:上样量、洗脱液流速和柱床径高比对连翘酯苷得率的影响大小依次为:C>A>B,最佳工艺为样品与硅胶用量比1∶20,洗脱液流速1.5BV/h,柱床径高比1∶10。结论:该制备工艺简便、稳定和可行。     

海绵药物的研究进展:化学和生物活性

近年来国际上对海洋天然产物的研究日益深入，依托现代大规模药理筛选，目前已有多种结构新颖、药理活性显著且作用机制特殊的海洋天然产物进入临床试验阶段或正在进行临床前研究。海绵种类繁多，代谢途径独特，生存环境多样，共生现象复杂而普遍，多年来一直是海洋天然产物领域最富成果的研究领域之一。本文简要介绍近几年海绵化学成份及其药理活性的研究进展，以供国内同行参考。