大孔吸附树脂对黄连解毒汤的吸附动学研究

黄连解毒汤出自唐·<外台秘要>,由黄连、黄芩、黄柏和栀子组成,是清热解毒的代表方,用于各种实热火毒,三焦热盛之症.前期研究发现,提取黄连解毒汤时,以黄连、黄柏、栀子合煎,黄芩单煎的提取方式能保留较多的有效成分[1].证实大孔树脂精制法明显优于醇沉法及吸附澄清法,并对大孔树脂的类型及其吸附条件进行了考查(另文报道).本文进行了YWD-09D大孔吸附树脂对黄连解毒汤的吸附动力学研究.     

大孔吸附树脂对黄连解毒汤的吸附动力学研究

黄连解毒汤出自唐&#183;《外台秘要》，由黄连、黄芩、黄柏和栀子组成，是清热解毒的代表方，用于各种实热火毒，三焦热盛之症。前期研究发现，提取黄连解毒汤时，以黄连、黄柏、栀子合煎，黄芩单煎的提取方式能保留较多的有效成分。证实大孔树脂精制法明显优于醇沉法及吸附澄清法，并对大孔树脂的类型及其吸附条件进行了考查（另文报道）。本文进行了YWD-09D大孔吸附树脂对黄连解毒汤的吸附动力学研究。     

不同大孔树脂组合精制黄连解毒汤复方水提液的吸附-解吸动力学比较研究

目的:优选精制黄连解毒汤复方水提液的最佳大孔树脂组合,为黄连解毒汤的临床用药剂型改进和实现工业化生产奠定实验基础.方法:选择X-5,S-8,HPD100,AB-8 4种大孔树脂进行6种组合,进行静态吸附和解吸试验.HPLC比较各组水提液精制前后栀子苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素6种指标性成分含量的动态变化.结果:不同大孔树脂组合对黄连解毒汤中不同成分的吸附率均接近100%,但解吸率存在较大差异.结论:综合比较,组合6得到的各指标性成分含量较高,可作为精制黄连解毒汤复方水提液的最佳大孔树脂组合.     

基于药效学试验的黄连解毒汤大孔树脂精制工艺筛选

目的:研究比较黄连解毒汤水提取液体系经大孔树脂精制后的药理活性及化学组成变化,探讨中药复方树脂精制工艺的优选原则,为中药复方的精制分离提供实验依据。方法:选用目前市售的10种不同极性的聚苯乙烯型大孔树脂对黄连解毒汤全方水提取液体系进行精制,采用鼠性肾上腺髓质嗜铬细胞瘤PC-12细胞活性跟踪筛选,MTT法测定全方水提取物及各大孔树脂精制物对低糖DMEM和氯化钴诱导的PC-12细胞缺糖缺氧损伤的影响。以RP-HPLC确定全方水提取物及各大孔树脂精制物中6种指标性成分———小檗碱、巴马汀、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、栀子苷的含量。结果:经过X-5型大孔树脂精制后的黄连解毒汤水提取物能更好的保留原有复方各成分的比例,且药效作用与黄连解毒汤原方水提取液保持一致。结论:该研究为黄连解毒汤的临床用药剂型改进和实现工业化生产奠定了实验基础。     

不同纯化方法对黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量的影响

目的:比较了3种纯化方法对黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量的影响,以优选出黄连解毒汤的水提取液的最佳纯化方法。方法:对黄连解毒汤的水提取液分别用醇沉、大孔树脂吸附和吸附澄清剂澄清3种方法纯化,并用HPLC法测定了所得提取物中盐酸小檗碱的含量,以此为指标对3种纯化方法进行了比较研究。结果:大孔树脂吸附法出膏率最低,醇沉法次之,吸附澄清法最高;盐酸小檗碱含量以大孔树脂吸附法最高,醇沉法次之,吸附澄清法最低。结论:大孔树脂吸附法为黄连解毒汤水提取液的最佳纯化方法。     

大孔吸附树脂分离纯化黄连黄柏总生物碱的工艺研究

目的:筛选分离纯化黄连和黄柏总生物碱的树脂,并确定其最佳工艺条件。方法:以总生物碱吸附量和回收率为考察指标,采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;动态吸附分离法确定分离条件。结果:HPD100树脂对黄连和黄柏总生物碱有良好的吸附分离性能。其动态分离纯化工艺条件为:上样液浓度为含原生药0.1g/ml,吸附速度为4mL/min,30%乙醇5倍柱体积洗脱。结论:该方法操作简便、有效,适于黄连和黄柏总生物碱的吸附纯化。     

大孔吸附树脂纯化甘草酸的研究

目的：探讨大孔吸附树脂AB—8对甘草酸的吸附性能及其影响因素。方法：采用高效液相色谱法和正交试验优选AB—8树脂的最佳精制条件。结果：以流速1ml/min，pH6．4—7．4，原液浓度为10mg／m1的组合上柱，甘草酸的精制效果最好。结论：AB—8树脂对甘草酸的吸附量大，洗脱容易，分离效果好，产品纯度可达95％以上。     

大孔树脂对栀子中栀子苷的精制工艺研究

目的:进行大孔树脂对栀子提取液中栀子苷的精制纯化工艺研究。方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选大孔树脂精制纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺。结果:D301R大孔树脂精制纯化栀子苷较为合适的工艺为:树脂柱的径高比为1∶7.5,栀子上样液浓度为2∶1(药液体积∶生药质量),流速为1BV/h(1BV=1柱体积),上样量为1/3BV,上样完毕后,静置2h,再用2BV的水冲洗大孔树脂至流出液为无色,再采用20%的乙醇冲洗吸附于大孔树脂上的栀子苷,冲洗量为2BV,收集20%乙醇冲洗液,旋转蒸发回收乙醇,将剩余液真空干燥得浅黄色粉末,即栀子苷精制物。结论:此工艺简便易行,且经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。     

大孔吸附树脂精制纯化淡竹叶总黄酮的研究

目的:研究大孔吸附树脂精制纯化淡竹叶总黄酮的工艺。方法:比较7种大孔吸附树脂对淡竹叶总黄酮的吸附和解吸性质,筛选出合适的的树脂对其进行富集纯化。结果:D101型大孔树脂吸附率为81.58%,解吸率为78.08%。富集淡竹叶总黄酮的最优条件为:上柱保持60min,2ml/min速度洗脱,5倍量水、5倍量15%乙醇溶液洗脱杂质、6倍量50%乙醇溶液洗脱总黄酮。总黄酮的纯度由原来的135.38mg/g上升至315.42mg/g。结论:D101型大孔树脂比较适合于淡竹叶总黄酮的精制纯化。     

离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺研究

目的 优选离子交换树脂纯化黄连生物碱的工艺条件。方法 以表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量为指标,考察D113型、D001型、D151型、110型、732型阳离子交换树脂纯化黄连生物碱的效果及优选最佳树脂纯化工艺条件。结果 D151型离子交换树脂比其他树脂具有较优的吸附及洗脱参数;最佳纯化条件为:样品溶液浓度(以生药计)为0.1 g·mL-1、pH＝9,流速为3 Bv/h,洗脱剂为40 %乙醇酸性溶液(含10 %醋酸),用量7 Bv,洗脱温度35 ℃。结论 黄连提取液过D151型离子交换树脂柱前后各成分转移率均在95 %以上,纯化效果好,适用于黄连生物碱的精制纯化。     

大孔吸附树脂法分离精制芍药甘草汤

目的筛选分离芍药甘草汤的最佳树脂,确定树脂精制芍药甘草汤的最佳工艺。方法以芍药苷、甘草苷、甘草酸的静态、动态吸附量和脱附率为指标对5种树脂进行筛选,并通过单因素试验确定分离精制芍药甘草汤的最优操作条件。结果HPD100树脂具有较好的吸附性能和解吸效果,其分离精制芍药甘草汤的最佳工艺为:洗脱溶媒乙醇浓度为70%,树脂用量与生药量的比值为1:1,上样液的浓度为0.05g生药/mL。在此工艺条件下HPD100对芍药苷、甘草苷、甘草酸的保留率依次为79.1%、80.6%、74.3%。结论从指标性成分保留率来看,HPD100能较好的精制芍药甘草汤。     

黄连解毒汤水溶液体系化学成分与树脂吸附-筛分原理关联的初步研究

目的:探讨中药复方水溶液体系下黄连解毒汤中主要药效成分与树脂吸附和筛分原理之间的内在关联,为黄连解毒汤的剂型改进奠定实验基础.方法:选择目前市售的11种不同类型大孔树脂进行静态吸附和解析实验.RP-HPLC比较各组水溶液体系精制前后生物碱、黄酮、环烯醚萜苷三大类药效中指标性成分含量的动态变化.结果:不同类型大孔树脂对黄连解毒汤中三大类药效成分的吸附率、解析率差异均较大.极性较小、平均孔径较大的X-5,AB-8型树脂对生物碱类的吸附率、解析率均较高;表面积和平均孔径较大的X-5,ADS-17,ADS-7,NKA-9,D151型树脂对黄酮类成分的富集作用较好;平均孔径较大的X-5,S-8,NKA-Ⅱ型树脂和极性较大的ADS-7,D151型树脂对环烯醚萜苷类成分的富集作用较好高.结论:在中药复方水溶液体系下,采用树脂组合的方式,可以优化目标产物的分离工艺.     

二仙汤有效部位群大孔树脂纯化工艺

目的:研究大孔树脂纯化二仙汤有效部位群的最佳条件。方法:以复方二仙汤中总黄酮、总生物碱、总皂苷为指标,以动态法考察D101,DM130,HPD100,HPD400 4种树脂对各指标的吸附和解析性能,优选出适宜的树脂,并进一步优化其吸附与解析条件。结果:D101型树脂较适宜纯化复方二仙汤有效部位群,最佳条件为二仙汤调药液比1∶1.5,加NaCl调至1.5mol.L-1,以2.5 BV上样,6 BV水洗至近无色,再用5 BV的50%乙醇洗脱,得有效部位群。结论:D101型树脂纯化复方二仙汤有效部位群工艺简单可行。     

大孔吸附树脂分离杭白菊中总黄酮的工艺优选

目的:优选分离杭白菊中总黄酮的最佳树脂型号及工艺条件.方法:以总黄酮为指标;紫外分光光度法测定总黄酮含量,考察HPD100,DM130,D101,AB-8等不同型号大孔树脂对杭白菊中总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其分离工艺条件.结果:AB-8型大孔树脂吸附容量和解吸率均最大,分别为44.9 mg·g-1,87.9％.当供试液总黄酮质量浓度在12.6 g·L-1时,于30℃下吸附1h,用95％乙醇进行解吸,可较好地对杭白菊中总黄酮进行吸附分离.结论:AB-8型大孔树脂适用于杭白菊中总黄酮的吸附分离.     

大孔吸附树脂纯化小丛红景天总黄酮的初步研究

目的:筛选纯化小丛红景天总黄酮的最佳树脂,并对影响纯化的各种主要因素进行初步研究,使纯化工艺达到最优化。方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定小丛红景天总黄酮的含量来对工艺进行评价。结果:D101大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为3.625 mg/ml,相当于原生药0.241 g/ml,吸附速率为2BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为2BV/h,洗脱剂用量为5倍柱体积,纯度可以达到48.5%。结论:D101大孔吸附树脂吸附性能最好,适于小丛红景天总黄酮的初步纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。     

大孔吸附树脂纯化东北铁线莲总黄酮的工艺研究

目的筛选适合纯化东北铁线莲总黄酮的大孔吸附树脂工艺。方法采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,以解吸率为主要指标考察各因素对东北铁线莲总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺的影响。结果 6种树脂中D-10l型大孔吸附树脂最适合纯化东北铁线莲总黄酮,其最佳工艺为:上样药液东北铁线莲总黄酮浓度相当于原生药0.2 g/ml,吸附速率为2 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为2 BV/h,最佳上柱药液pH值为4,洗脱剂用量为8倍柱体积。经大孔吸附树脂分离纯化后,东北铁线莲总黄酮的纯度由8.39%提高到24.66%。结论 D-10l型大孔吸附树脂对东北铁线莲总黄酮具有较好的纯化效果。     

大孔树脂精制苦荞总黄酮工艺

目的：筛选分离苦荞总黄酮精制的最佳树脂型号及最佳工艺。方法：通过静态、动态吸附-解吸相结合的方法,以黄酮吸附率、解吸率为评价指标,综合评判确定最优工艺。结果：DM-2树脂分离效果较好,其最佳吸附工艺为：澄清的粗提物浸膏水溶液(黄酮质量分数20%),树脂柱径高比以1∶10,上样液pH 3～4,吸附流速3.0 mL·min^-1 。最佳洗脱条件为：5 BV,pH 8,50%的乙醇溶液,洗脱流速3 mL·min^-1,精制后黄酮质量分数超过60％。结论：采用DM-2树脂精制苦荞黄酮,操作简单,生产周期短,成本低廉,精制效果突出,有较高的工业生产应用价值。     

大孔吸附树脂纯化独活总黄酮的工艺优选

目的:优选独活总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验优选大孔树脂型号;通过单因素试验优选独活总黄酮的纯化工艺参数。结果:LSA-33型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为上样药液中总黄酮质量浓度0.1 g.mL-1,上柱药液pH 2～3,吸附速率4 BV.h-1,用3 BV 75%乙醇洗脱,洗脱速率3 BV.h-1,收集洗脱液,经大孔树脂纯化后独活干浸膏中总黄酮纯度由原来的9.87%提高至32.59%。结论:LSA-33型大孔树脂适用于独活总黄酮的初步纯化。