HPLC法测定市售左羟丙哌嗪制剂中左羟丙哌嗪含量

目的建立HPLC法测定市售左羟丙哌嗪制剂中左羟丙哌嗪含量。方法色谱柱为Dia-monsil(钻石)C18(150mm4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(三乙胺调pH=3.0)(20:80),检测波长237nm。结果在22.3～223μg/ml线性范围内呈良好线性,r=0.9998,回收率为100.0%,RSD=0.84%。结论本方法简便、快速,可用于市售左羟丙哌嗪制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪中右旋异构体的含量

目的 建立高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪中右旋异构体的含量.方法 色谱柱为CHIRALCEL-OD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(90∶10∶0.1),检测波长为250 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL.结果 右羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为2.0～40.0 μg·mL-1,r=0.999 7,平均回收率为99.1％,RSD为0.72％.结论 本法操作简便、灵敏、准确、专属性强,可用于左羟丙哌嗪质量控制.     

HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量

目的:采用HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量。方法:采用C_(18)色谱柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(30:70:0.5,用冰醋酸调节pH值为6.5)为流动相,检测波长242nm。结果:在12.76～114.8μg·ml~(-1)的左羟丙哌嗪浓度范围内,回归方程为:A=9.0×10~3C+1.7×10~3,r=0.9998;平均回收率为99.1％(RSD=0.5％,n=9)。结论:该方法简便,准确,灵敏度高,重复性好。     

左羟丙哌嗪片剂人体生物等效性研究

目的:建立人血清左羟丙哌嗪浓度的HPLC荧光检测方法,并评价片剂与口服液体制剂的生物等效性。方法:18例健康男性志愿者随机交叉自身对照,分别口服单剂量左羟丙哌嗪片剂或口服液体制剂60 mg,测定血清药物浓度,并计算其药动学参数。以1-苯基哌嗪作内标物,色谱柱为HiQSil-C18(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为甲醇-0．1 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 2．5)(25:75);荧光激发波长240 nm,发射波长350 nm。结果:血清药物测定线性范围2．54～1016．00μg·L-1,最低定量浓度2．54μg·L-1;方法精密度的日内、日间RSD 1．5％-7．8％;萃取回收率>85％,方法回收率>98％。片剂和口服液剂的AUC,Cmax和t1/2β无显著性差异(P<0．05),片剂的相对生物利用度为(99．65±22．61)％,AUC和Cmax经可信区间法检验生物等效。结论:本法适合人血清中左羟丙哌嗪药物浓度的测定,2种制剂生物等效。     

反相高效液相色谱法和薄层色谱法检查左羟丙哌嗪的有关物质

目的建立2种检测方法对左羟丙哌嗪的有关物质进行检测.方法反相高效液相色谱法色谱柱为Hypersil-ODS2(200mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-0.05mol@L-1磷酸二氢钾溶液(3070),用磷酸调pH3.0;检测波长为242nm.薄层色谱法以硅胶G为吸附剂,乙酸乙酯-乙醇-氯仿-浓氨水(15880.5)为展开剂,碘蒸气显色.结果反相HPLC法左羟丙哌嗪与苯基哌嗪的tR值分别为5.7与8.5min;最低检出限量为0.1μg@mL-1.TLC法左羟丙哌嗪与苯基哌嗪的Rf值分别为0.62与0.46;最低检出限量为15μg@mL-1.结论2种方法均可用于左羟丙哌嗪有关物质的检查.反相HPLC法灵敏度高,检出限量低;TLC法方便、快速.     

犬血浆中左羟丙哌嗪浓度的HPLC-FR法测定

建立了HPLC-FR法测定犬血浆中左羟丙哌嗪的浓度。采用C18柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH7.0）（25∶75）,激发波长240nm,发射波长350nm。内标为特拉唑嗪,血浆样品碱化后用三氯甲烷-异丙醇（9∶1）萃取。左羟丙哌嗪浓度在10～1500ng/ml内线性关系良好,提取回收率大于75%,日内、日间RSD小于12%。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

(R)-3-氯-1,2-丙二醇及镇咳药左羟丙哌嗪的合成

目的制备高光学纯度的（R）-3-氯-1，2-丙二醇，并以此为原料改进镇咳药左羟丙哌嗪的合成工艺。方法以自制手性Salen—CoⅢ催化剂水解外消旋环氧氯丙烷得高光学纯度的中间体（R）-3-氯-1，2-丙二醇，该中间体再与N-苯基哌嗪反应合成镇咳药左羟丙哌嗪。结果与结论以手性Salen-CoⅢ催化剂水解环氧氯丙烷得到的（R）-3-氯-1，2-丙二醇光学纯度为99％；以此为原料合成的左旋羟丙哌嗪光学纯度为99％以上，收率为56．3％。目标产物经核磁共振氢谱、质谱确证。     

左羟丙哌嗪口腔崩解片的制备与质量控制

目的 制备左羟丙哌嗪口腔崩解片并建立其质量控制方法 . 方法 采用直接压片法制备,高效液相色谱（HPLC）法测定其含量. 结果 制备的左羟丙哌嗪口腔崩解片外观光洁,硬度为3.5 kg,崩解时间<30 s; 检测浓度线性范围为8.48～42.4 μg.mL^-1（r＝0.999 9）,平均回收率为99.85%,RSD为0.71%（n＝9）. 结论 该制备方法 简单,含量测定方法 简便、准确,可用于左羟丙哌嗪口崩片的制备及含量测定.     

左羟丙哌嗪含片人体药动学研究

目的:研究左羟丙哌嗪含片单剂量给药在中国健康成年人体内的药动学特性.方法:本试验采用随机自身交叉试验设计,将10名健康受试者随机分成三个剂量组,含服给药.左羟丙哌嗪血药浓度采用高效液相色谱法(荧光检测器)测定.结果:左羟丙哌嗪血药浓度在10～1 600 μg·L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量下限为10μg·L-1,用药剂量为60,90,120 mg时,主要药动学参数Cmax为(262.54±71.13),(538.05±257.98),(616.59±169.058)μg·L-1;Lmax为(1.08±0.31),(0.90±0.66),(0.73 ±0.28)h;t1/2为(1.82±0.39),(1.79±0.44),(1.90±0.48)h;AUC0-t和AUC0-∞分别为(1 027.85±252.12)和(1 079.92±252.27),(1 587.98±513.00)和(1 651.94±536.58),(2 103.64±505.05)和(2 196.67±530.83)μg·L-1·h.尿中药物的排泄量也随给药剂量的增加而增加,60,90,120 mg三个剂量组的排泄量分别为(3.44±1.83),(5.41±3.20)和(7.06±3.34)mg,排泄百分比率分别为(5.74±3.05)%,(6.02±3.56)%和(5.88±2.78)%.结论:本方法专属性强,灵敏度高,符合生物样品的分析,适应临床药动学研究.对各剂量组的主要药动学参数进行方差分析,结果未显示性别差异.     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

HPLC—MS／MS法测定人血浆中安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度

目的建立HPLC-MS／MS法同时测定人血浆中的安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypurity C18柱（150mm×2．1mm,5μm）以乙腈-0．1％甲酸-10mm01．L。甲酸铵缓冲液（65：10：25）为流动相,流速为0．2mL·min,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测（SRM）方式进行检测。结果安非他酮线性范围为1．172～1200ng·mL^-1,4-OH-安非他酮线性范围为0．42-430ng·mL^-1,安非他酮和4-OH-安非他酮最低检测浓度分别低于1．0ng·mL^-1和0．21ng·mL^-1结论本法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,可以准确地测定人体血浆安非他酮和4-OH-安非他酮的浓度。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxTMSB—C18分析柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1庚炕磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）．乙腈（815：185）;流速1．0mL·min^-1;检测波长260nm。结果：士的宁和马钱子碱在0．06～0．14mg·mL^-1和0．03～0．07mg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101．09％（RSD=0．66％）,马钱子碱为100．19％（RSD=0．68％.结论：本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

HPLC法测定蚕桑资源中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立蚕桑资源桑白皮、蚕砂、桑叶中1-脱氧野尻霉素的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱-紫外检测器,色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为35℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测浓度在5.0×10-4～1.0×10-3mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.7%(RSD=2.0%,n=6)。结论:本法简便可行、结果准确、重复性好,可用于蚕桑资源的质量控制。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

UPLC-MS-MS法测定健康人血浆中阿托伐他汀浓度及药物代谢动力学研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定健康人血浆中阿托伐他汀浓度，用于药动学研究。方法采用Acquity UPIC^TM BEH C18色谱柱（2．1mm×50mm，1．7μm），柱温：40℃，以乙腈0．05％甲酸（60：40，v／v）为流动相，流速：0．25mL·min^-1；质谱采用电喷雾电离源正源（ESI^＋），选择离子监测（SIR），m／z 440．0（ATV），m／z 129．6（格列齐特）血浆样品经磷酸酸化后，采用叔丁基甲醚提取，氮气挥干，内标法定量，并用于24名健康男性志愿者单剂量口服10mg阿托伐他汀钙片的药动学研究。结果阿托伐他汀浓度在0．385～15．400ng·mL^-1线性关系良好，r^2为0．9974。日内、日间RSD符合方法学要求，单次服用10mg阿托伐他汀钙片后药动学参数AUC0-48、AUC0-∞、Cmax、f1／2分别为（49．6±40．6）ng·h·mL^-1、（54．7±42．0）ng·h·mL^-1、（5．8±3．4）ng·mL^-1、（1．4±0．7）h、（14．8±6．5）h。结论该方法稳定、灵敏度高、专属性强、操作简单，适用于阿托伐他汀血药浓度测定及药动学研究。