凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物

目的 　建立凝胶色谱法测定头孢替唑钠的聚合物的方法。 方法 　采用葡聚糖凝胶 Pharmadex G-10柱 ( 16mm× 3 3 cm) ,流动相 :A:0 .1mol· L- 1 磷酸盐缓冲液 ( p H7.0 ) ;B:水。流速为 1.0 ml· min- 1 ;检测波长为 2 5 4nm,进样量为 2 0 0μL。结果 　头孢替唑钠在 6.696～ 2 9.5 4mg· m L - 1范围内 ,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系 ( r=0 .9986)。 结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好     

反相高效液相色谱法测定注射用苯唑西林钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定苯唑西林钠的有关物质。方法采用C18色谱柱;流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃。结果苯唑西林钠线性范围为1.171~28.11μg.mL-1,r=0.999 8,检测限:0.036μg.mL-1,苯唑西林钠能与各杂质完全分离。结论建立的苯唑西林钠有关物质的测定方法简单、快速、重现性好。     

HPLC法用于苯唑西林钠及其制剂中含量和有关物质的测定

目的　建立测定苯唑西林钠及其有关物质的 HPL C方法。方法　色谱条件 :采用 Hypersil BDS苯基柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4 .0 mm) ,以 0 .0 2 mol/ L磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调节 p H至 3.6 ) -乙腈 -甲醇 (70 0∶2 2 5∶ 75 )为流动相 ,流速为 1.0 ml/ min,检测波长 2 2 5 nm。结果　苯唑西林钠含量测定在 0 .115～ 9.2 0 8μg范围呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,有关物质测定在 4 .6～ 92 0 .8ng范围呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,最低检测限 2 .3ng,平均加样回收率为 99.9% (RSD=1.4 % )。结论　该法简单、准确 ,可用于苯唑西林钠及其制剂的质量控制     

旋光法测定注射用苯唑西林钠的含量

目的:建立旋光法测定注射用苯唑西林钠含量的方法。方法:以水为溶剂,运用旋光法对注射用苯唑西林钠进行含量测定。结果:苯唑西林钠浓度在1～10mg/mL范围内与其旋光度呈良好线性关系,回归方程:C=0.391 314 5.261 50a,r=0.999 7,平均回收率102.1％,RSD为1.83％。结论:本法简便易行,结果准确,可作为该原料的质控方法。     

离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

目的建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法。方法采用C18柱,缓冲盐溶液(内含0.01mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol.L-1磷酸二氢钾)(用氢氧化钾试液调节pH值为6.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm。结果氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06~1.67 mg.mL-1和0.06~1.54mg.mL-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%。结论本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定。     

苯唑西林钠细菌内毒素检查法的建立

目的: 建立苯唑西林钠细菌内毒素检查法.方法: 参照中国药典2000年版二部附录XIE 细菌内毒素检查法和附录XIXF 细菌内毒素检查法应用指导原则,采用凝胶法进行干扰试验.结果: 本品的最大不干扰浓度为2.5mg*ml-1.结论: 本品适用于细菌内毒素检查法.     

苯唑西林钠在4种输液中的稳定性考察

目的：考察常温下（25℃）6h内注射用苯唑西林钠在5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液和0，9％氯化钠注射液4种输液中的稳定性。方法：用HPLC法测定配伍后苯唑西林钠的含量变化，并考察配伍液的外观和pH变化。结果：苯唑西林钠在0．9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液中有良好的稳定性，在10％葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液中稳定性较差。结论：注射用苯唑西林钠与输液配伍时应首选0．9％氯化钠注射液，与5％葡萄糖注射液可配伍，但宜在3h内滴完，与10％葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液配伍应尽量减少。     

注射用苯唑西林钠细菌内毒素检查

<中国药典>1995年版中注射用苯唑西林钠仍采用热原检查法,本文仅通过实验研究注射用苯唑西林钠细菌内毒素检查的方法,供生产企业和检验部门应用细菌内毒素检查法时参考.     

凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠中聚合物的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱．流动相A为pH7．0的0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）]、流动相B为水．流速为0．5mL·min^-1,检测波长为254nm。结果磺苄西林在50．72-405．76μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

头孢噻肟钠与苯唑西林钠的配伍及其稳定性考察

考察头孢噻肟钠在葡萄糖射液中的稳定性及其与苯唑西林钠配伍的可能性，为临床使用提供依据。方法：ＨＰＬＣ法分离，测定头孢噻肟钠及其降解产物，同时观察一定时间内配伍液的外观、ＰＨ值变化。结果其稳定性主要与温度和时间有关，苯唑西林钠对其稳定性无显著。     

注射用苯唑西林钠的流动注射化学发光法测定

建立了流动注射化学发光法测定注射用苯唑西林钠的含量。在氢氧化钠介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,苯唑西林钠显著增强该体系的发光。在最佳的试验条件下,苯唑西林钠浓度在0.01～20μg/ml范围内与化学发光强度成正比。方法精密度为2.4%。     

高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢米诺钠聚合物。方法采用高效凝胶色谱柱;流动相为pH7．0的0．005mol／L的磷酸盐缓冲液[0．005mol／L的磷酸氢二钠：0．005mol／L的磷酸二氢钠（61：39）];流速0．5mL／min;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果样品测定的线性范围为0．4-2．5mg／mL（R=0．9995）。结论该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物,简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢米诺钠中聚合物的检验。     

分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。     

凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊聚合物的含量

目的建立凝胶色谱法(SEC)测定头孢克洛胶囊聚合物.方法采用依利特色谱柱(填料:Sephadex G-10;尺寸:10.0mm×300mm);流动相A为pH 7.0的0.05mol?L-1的磷酸盐缓冲液[0.05mol?L-1的磷酸氢二钠溶液-0.05mol?L-1的磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为超纯水;流速1.0mL?min-1;检测波长为254nm;进样量为100μL;以头孢噻肟对照品为替代对照品进行测定,按外标法定量.结果 头孢噻肟的线性范围为1.03μg?mL-1～10.29μg?mL-1(r=0.9999),定量限为1×10-3mg?mL-1,重复性良好(RSD为0.44%,n=5);供试品测定的线性范围为11mg?mL-1～46mg?mL-1(r=0.9997),重复性良好(RSD为2.76%,n=5).结论 该方法能够较好地分离头孢克洛和聚合物,可用于头孢克洛胶囊聚合物的检验.     

高效液相色谱法测定妇科白带片中橙皮苷的含量

目的 建立妇科白带片中橙皮苷的含量测定方法.方法 色谱柱:Diamond C18(4.6 mm×200 mm,5 μ m),流动相:乙睛-0.1%磷酸溶液(21:79),流速1.0ml/min,检测波长283nm.结果 橙皮苷在0.0668～0.6012 μ g范围内呈现良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为96.96%,RSD为1.01%.结论 本方法简便、快速、准确,分离效果好.     

高效凝胶色谱法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的高聚物

目的建立测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4∶1)中高聚物的高效凝胶色谱法。方法采用Ohpak SB-802.5HQ凝胶色谱柱,以pH=7.0的磷酸盐缓冲液[0.03 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(70∶30)为流动相,主成分自身对照法定量。结果建立了在该系统下以保留时间小于头孢哌酮钠所有杂质峰面积的总和进行质量控制的检测方法。结论所用方法简便,结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4∶1)中高聚物的检测。     

HPSEC法测定注射用头孢匹胺钠中聚合物的含量

目的建立HPSEC法对头孢匹胺钠中聚合物进行测定。方法采用TSKgelG2000SWXL色谱柱（7．8mmLD×30cm）;检测波长为254nm;以外标法测定聚合物的含量,并与头孢聚合物测定的文献方法进行比较。结果在该条件下头孢匹胺钠和聚合物峰分离良好;本法的定量限（S／N=9）为9ng;检测限（S／N=3）为3ng,本法测定的聚合物含量高于文献方法的结果。结论本方法简便、准确度高、灵敏度高,可有效的测定头孢匹胺钠中聚合物的含量。     

盐酸头孢替安酯的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）发测定盐酸头孢替安酯聚合物。方法采用凝胶色谱柱（偈KG2500PWxl,7.8mm×30cm）;流动相为PH7.0的0．001mol／L磷酸盐缓冲液[0.001mol／L的磷酸氢二钠溶液-0．001mol／L的磷酸二氢钠溶液（61：39）]一乙睛（80：20）;流速0．5mL／min;检测波长为：254nm;进样量为20uL;自身外标法定量。结果头孢替安的线性范围为1.03—20．60μg/mL定量限为0．66×10^-5mg／mL;重复性（nsu）为0．44％;对照品溶液室温放置8h内稳定,满足检测要求。样品测定的线性范围为1．03—20．60μg／mL;重复性（RSD）为1．48％;样品溶液室温放置8h内不稳定,需要临用现配。结论该方法能够较好的分离盐酸头孢替安酯及其聚合物,可用于盐酸头孢替安酯中聚合物的检验。     

注射用苯唑西林钠致药物热1例

目的 临床药师参与诊治1例苯唑西林钠引起药物热病例,从药品作用特点、患者既往史、临床检验结果、用药种类及配伍、发生机制等方面进行分析提示临床中应注意注射用苯唑西林钠引起的高热,密切观察患者体温变化,注意药物使用疗程,以提高临床诊疗水平。