HPLC同时测定复方鱼腥草片中4个有效成分的含量

目的 建立HPLC同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷含量的方法。方法 采用CAPCELL PAK MG（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,9% A;12~15 min,9%→15% A;15~32 min,15% A;32~48 min,15%→29% A;48~60 min,29% A）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长：330 nm。结果 绿原酸、槲皮苷浓度在2~100 μg·mL^-1内,连翘酯苷A浓度在4~200 μg·mL^-1内,黄芩苷浓度在12~600 μg·mL^-1内,与峰面积均呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率（n=6）分别为98.0%,99.8%,99.1%和98.3%,RSD均<2.0%。结论 建立的HPLC可实现同时测定绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷4种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为复方鱼腥草片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

HPLC同时测定小儿热速清糖浆中8种有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC同时测定小儿热速清糖浆中8种有效成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定小儿热速清糖浆中（R,S）-告依春、葛根素、绿原酸、木犀草苷、大黄素、连翘苷、连翘酯苷A和黄芩苷的含量,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0. 1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:327 nm（检测绿原酸）、250 nm（检测葛根素）、330 nm（检测连翘酯苷A）、350 nm（检测木犀草苷）、274 nm（检测黄芩苷）、254 nm（检测大黄素）、277 nm（检测连翘苷）,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:（R,S）-告依春、葛根素、连翘苷、绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、大黄素和黄芩苷质量浓度分别在0. 063 0～1. 252 0 mg·ml-1、0. 124 0～2. 489 0 mg·ml-1、0. 046 0～0. 916 0 mg·ml-1、0. 178 0～3. 554 0 mg·ml-1、0. 039 0～0. 784 0 mg·ml-1、0. 053 0～1. 062 0 mg·ml-1、0. 025 0～0. 509 0 mg·ml-1和0. 160 0～3. 201 0 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0. 998 9）;平均加样回收率分别为98. 1%,99. 0%,98. 2%,99. 6%,97. 2%,96. 2%,96. 9%和99. 5%,其RSD分别为1. 62%,1. 23%,1. 53%,0. 35%,1. 81%,1. 78%,1. 75%和0. 54%（n=6）。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定小儿热速清糖浆中上述8种活性成分的含量。     

小儿宝泰康颗粒的HPLC指纹图谱研究及7个指标成分含量测定

摘要：目的:建立小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱并测定（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵的含量,为小儿宝泰康颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18色谱柱（4. 6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0. 05%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1. 0 ml·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃;建立小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱,并对（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵的含量测定方法进行方法学考察。结果:在特征图谱研究中,以连翘苷为参照峰,共标定了43个共有峰,分析的11批次小儿宝泰康颗粒与共有模式对照图谱之间有良好的相似性,相似度均在0. 99以上; 7个指标成分（R,S）-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和甘草酸铵均分离良好,r≥0. 999 0,平均加样回收率在97. 6%～99. 9%之间。结论:所建立的小儿宝泰康颗粒HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法灵敏度高、专属性强,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：0.8 ml/min;检测波长：320 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。结果 在上述色谱条件下,10个成分的峰具有良好的分离度;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为10.20~340.06、7.19~239.81、6.12~203.84、15.00~500.00、20.16~671.85、25.19~839.67、14.61~487.14、10.52~350.66、7.32~244.01、7.61~253.82 μg/ml;10个对照品的平均加样回收率均在97.67%~99.00%之间,RSD均在0.94%~1.37%之间;10批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均含量分别为0.579 0、1.523 5、1.080 9、0.083 1、0.468 0、0.739 6、1.977 9、0.351 5、0.246 8、0.256 6 mg/g。结论 该含量测定方法简便、稳定可靠、准确,可作为复方金银花颗粒质量评价的方法。     

复方金黄连颗粒中8种成分的含量测定及其主成分分析和聚类分析

摘要：目的:建立HPLC法同时测定复方金黄连颗粒中（R,S）-告依春、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,并结合聚类分析、主成分分析对其进行质量评价研究。方法:采用Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.9 ml·min-1;检测波长:245 nm[检测（R,S）-告依春]和277 nm（检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）;采用SPSS Statistics17.0统计软件对复方金黄连颗粒中8种成分含量进行聚类分析和主成分分析。结果:（R,S）-告依春、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在0.57～14.25μg·ml-1,1.99～49.75μg·ml-1,8.66～216.50μg·ml-1,3.39～84.75μg·ml-1,49.18～1 229.50μg·ml-1,16.46～411.50μg·ml-1,6.79～169.75μg·ml-1和2.57～64.25μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均加样回收率分别为98.05%,96.97%,99.57%,97.74%,100.10%,99.69%,99.26%和98.75%,RSD分别为1.48%,1.39%,0.96%,1.03%,0.69%,0.83%,1.11%和1.21%（n=9）; 10批样品聚类分析为2类;主成分1～3是影响复方金黄连颗粒质量评价的主要因子。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于复方金黄连颗粒的质量控制和评价。     

HPLC测定复方鱼腥草合剂中8个成分含量及化学模式分析

摘要：目的:建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定复方鱼腥草合剂中8个成分含量的方法。方法:采用迪马Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：250 nm（R,S-告依春、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷和槲皮素）、330 nm（绿原酸和3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸）;柱温：30℃;进样量：10μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:R,S-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷和槲皮素检测质量浓度线性范围分别为1.787～16.085μg·ml-1、0.940～8.462μg·ml-1、0.606～5.453μg·ml-1、0.433～3.893μg·ml-1、0.358～3.226μg·ml-1、7.013～63.120μg·ml-1、3.259～29.328μg·ml-1、0.309～2.784μg·ml-1（r≥0.999 2）;定量限分别为1.352,0.896,0.578,0.416,0.336,6.954,2.963,0.296μg·ml-1;精密度、稳定性（48 h）、重复性试验的RSD＜2.0%（n=6）;平均加样回收率分别为99.17%,98.76%,98.87%,98.48%,98.55%,99.43%,99.19%,99.32%（n=6）,RSD均≤2.0%;主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的复方鱼腥草合剂很好地分类,两种分类结果一致。结论:所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于复方鱼腥草合剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的: 建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的反相高效液相色谱方法.方法: 采用Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.002%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml﹒min-1,检测波长为280 nm.结果: 绿原酸在0.54～4.47 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为98.9%(n=3);黄芩苷在0.32～2.67 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为97.3%(n=3);连翘苷在0.37～3.07 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为97.5%(n=3).结论: 本方法专属性强,准确、快速,适用于复方鱼腥草片的质量控制.     

HPLC测定清热解毒口服液中4个成分的含量

目的 采用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量.方法 采用Zorbax EclipseXDB C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长324 nm(绿原酸、连翘酯苷A)、276 nm(黄芩苷、连翘苷).结果 黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的线性范围分别为0.182 ～0.912、0.061～0.304、0.037 ～0.183、0.013 ～0.065 μg,加样回收率分别为98.82％、96.94％、105.6％、95.74％(n=6).结论 所用方法操作简单,为全面控制清热解毒口服液的质量提供了一种可靠的检测方法.     

HPLC同时测定复方鱼腥草软胶囊中6种有效成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定复方鱼腥草软胶囊中新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6种成分的含量。方法:采用SynergiTM?Hydro-RP 80A色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,柱温为40℃,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为324 nm（检测新绿原酸、绿原酸）和274 nm（检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）。结果:新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分分离良好;各成分的进样质量范围分别在0.012～0.245μg（r=0.999 8）、0.029～0.583μg（r=0.999 7）、0.201～4.028μg（r=0.999 9）、0.068～1.362μg（r=0.999 6）、0.035～0.704μg（r=0.999 8）、0.020～0.402μg（r=0.999 9）与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为99.33%,98.76%97.53%99.03%97.85%98.72%,RSD分别为1.61%,1.13%,1.07%,0.89%,1.61%,1.29%（n=6）。结论:建立的方法简单、快速、准确,可实现复方鱼腥草软胶囊中6种成分的同时测定,可为全面评价复方鱼腥草软胶囊提供科学依据。     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定

目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相,等度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg,平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大,7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。含量测定方法准确、快速,适用于连翘的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定小儿热速清颗粒中9种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿热速清颗粒中9种活性成分的含量。 方法: 采用HPLC法,同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A) 0.05%磷酸溶液 (B),梯度洗脱,检测波长为210 nm（柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）、260 nm（黄芩苷、连翘苷、葛根素、大黄素、大黄酚）、330nm（绿原酸、连翘酯苷A）,流速0.8 ml·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μl。 结果: 绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚检测质量浓度的线性范围分别为3.00～35.98,61.08～733.0,4.48～53.71,133.7～1 604,4.356～52.27,5.236～62.83,2.736～32.84,6.724～80.69,13.46～161.5 μg·ml-1（r为0.999 1～0.999 8）,平均加样回收率分别为98.5%,98.9%,98.4%,99.1%,98.7%,98.3%,98.2%,98.2%,98.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于小儿热速清颗粒中上述9种活性成分含量的同时测定。     

清火退热口服液的特征图谱及5种成分的含量测定

目的 采用HPLC建立清火退热口服液的特征图谱,并同时测定5种成分的含量。方法 以绿原酸、葛根素、连翘酯苷B、连翘酯苷A和黄芩苷为对照品;采用CAPCELL PAKC₁₈ MGⅡ S5（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长305 nm,柱温30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析。结果 绿原酸、葛根素、连翘酯苷B、连翘酯苷A和黄芩苷分别在3.06~61.16,6.51~130.22,4.68~93.55,3.43~68.56,14.61~292.28 μg·mL^-1内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.999 9;平均加样回收率分别为98.81%,98.32%,95.99%,98.59%,97.26%。结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合5种成分含量测定全面控制清火退热口服液的质量。     

复方鱼腥草合剂中3个有效成分及防腐剂的含量测定

目的 考察市售复方鱼腥草合剂的质量。方法 收集10批不同厂家生产的复方鱼腥草合剂,应用HPLC测定3个有效成分（绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷）及防腐剂（苯甲酸钠、羟苯乙酯）含量。结果 10批复方鱼腥草合剂中绿原酸的含量为29.74~84.13μg·mL^-1、连翘酯苷A的含量为22.69~113.44 μg·mL^-1、黄芩苷的含量为0.587~1.662 mg·mL^-1;苯甲酸钠和羟苯乙酯含量均符合标准规定。结论 复方鱼腥草合剂质量情况较乐观,但是不同批次内在质量有较大差异,现行标准的质量控制方法较简单,不能有效控制其质量,建议修订完善标准。     

高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中五种有效成分的含量

目的：建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷的含量HPLC分析方法。方法：采用色谱柱Agilent Eclipse plus C18（4.6×150mm,3.5μm）,流动相为甲醇-10%冰醋酸梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸检测波长为324nm,黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷检测波长为274nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃,采用液质联用法鉴定五个组分。结果：绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷五种成分在测定的范围内均呈现出良好的线性关系（r≥0.9998）,平均回收率为97.80%~101.94%（n=6)。结论：该方法操作快速简便,分离效果好,灵敏度高,重现性良好,为测定复方芩兰口服液主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法。     

UPLC波长切换法同时测定银花感冒颗粒中5种成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱波长切换法同时测定银花感冒颗粒中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、甘草酸铵、5-O-甲基维斯阿米醇苷5种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,波长为327 nm（0～3.0 min）、330 nm（3.0～7.0 min）、254 nm（7.0～8.5 min）、277 nm（8.5～10.0 min）、237 nm（10.0～13.0 min）,流速为0.4 ml·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、甘草酸铵、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.009～0.452,0.005～0.234,0.005～0.228,0.013～0.645,0.005～0.276μg（r≥0.999 4）范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.9%～102.4%,RSD≤1.5（n=6）。结论:建立的UPLC方法操作简单,重复性好,可用于银花感冒颗粒的质量控制。     

四季抗病毒合剂的超快速液相色谱法指纹图谱研究及4个成分的含量测定

目的:建立四季抗病毒合剂的超快速液相色谱(UFLC)法指纹图谱,并测定连翘酯苷A、连翘苷、甘草苷、甘草酸的含量。方法:采用UFLC法,色谱条件:Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.6%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了四季抗病毒合剂的UFLC指纹图谱共有模式,标定了42个峰;并测定了12批制剂中连翘酯苷A、甘草苷、连翘苷、甘草酸的含量(mg·ml^-1)分别为1.85,0.06,0.07和0.25 mg·ml^-1,RSD分别为1.10%,1.21%,0.98%和0.84%。结论:该方法简便、准确、重复性好,为四季抗病毒合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

复方鱼腥草合剂的HPLC指纹图谱研究

建立了复方鱼腥草合剂的HPLC指纹图谱。色谱条件:Inertsil ODS-3柱,流动相为0.1%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温35℃,流量1.0 mL.min-1。9个特征峰中3个(绿原酸、槲皮苷、黄芩苷)被归属。12批样品相似度系数均大于0.98。     

双花连翘水凝胶的鉴别与含量测定

目的:建立双花连翘水凝胶制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的金银花、连翘;反相高效液相色谱法测定其绿原酸、连翘苷和连翘酯苷A的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,无干扰,易分辨;绿原酸,连翘苷和连翘酯苷A在8.0～48.0,1.0～100,和5.0～1000.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992,0.9996,0.9996);平均回收率(n=6)分别为99.23±2.3%,99.48±2.3%,99.21±1.8%。结论:所建立的方法简便、准确,专属性强,可用于该类型制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。