HPLC同时测定复方鱼腥草片中4个有效成分的含量

目的 建立HPLC同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷含量的方法。方法 采用CAPCELL PAK MG（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,9% A;12~15 min,9%→15% A;15~32 min,15% A;32~48 min,15%→29% A;48~60 min,29% A）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长：330 nm。结果 绿原酸、槲皮苷浓度在2~100 μg·mL^-1内,连翘酯苷A浓度在4~200 μg·mL^-1内,黄芩苷浓度在12~600 μg·mL^-1内,与峰面积均呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率（n=6）分别为98.0%,99.8%,99.1%和98.3%,RSD均<2.0%。结论 建立的HPLC可实现同时测定绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷4种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为复方鱼腥草片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

清火退热口服液的特征图谱及5种成分的含量测定

目的 采用HPLC建立清火退热口服液的特征图谱,并同时测定5种成分的含量。方法 以绿原酸、葛根素、连翘酯苷B、连翘酯苷A和黄芩苷为对照品;采用CAPCELL PAKC₁₈ MGⅡ S5（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长305 nm,柱温30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析。结果 绿原酸、葛根素、连翘酯苷B、连翘酯苷A和黄芩苷分别在3.06~61.16,6.51~130.22,4.68~93.55,3.43~68.56,14.61~292.28 μg·mL^-1内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.999 9;平均加样回收率分别为98.81%,98.32%,95.99%,98.59%,97.26%。结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合5种成分含量测定全面控制清火退热口服液的质量。     

依诺沙星滴眼液抑菌剂考察

目的 建立测定依诺沙星滴眼液中抑菌剂硫柳汞、羟苯乙酯和苯扎溴铵的HPLC含量测定方法,并对这3种抑菌剂的稳定性进行考察。方法 选用C₁₈柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长苯扎溴铵为218 nm,羟苯乙酯和硫柳汞为262 nm,进样量为20 μL。同时考察抑菌剂的稳定性。结果 羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎溴铵之间的分离度分别为19.7,48.7。硫柳汞在9.1~151.4 μg·mL^-1、羟苯乙酯在2.1~41.2 μg·mL^-1、苯扎溴铵在21.8~218.0 μg·mL^-1内均呈现良好的线性关系（r=0.999,1.000,0.999）,其检出限分别为1.4,1.2,13.1 ng。在高温条件下,硫柳汞和羟苯乙酯含量均略有下降;在紫外光照条件下,硫柳汞含量下降明显;苯扎溴铵几乎不受高温和紫外光照的影响。结论 该方法灵敏度高,能够有效评估滴眼液中抑菌剂的含量。     

HPLC同时测定双氯芬酸钠滴眼液中3种抑菌剂的含量

目的 建立HPLC同时测定双氯芬酸钠滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵含量的方法。方法 用十八烷基键合硅胶为填充剂,以1%三乙胺溶液（磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果 羟苯乙酯在20.58~205.8 μg·mL^-1、硫柳汞在8.242~82.42 μg·mL^-1、苯扎氯铵n-C₁₂H₂₅取代物在12.88~128.8 μg·mL^-1、苯扎氯铵n-C₁₄H₂₉取代物在6.624~66.24 μg·mL^-1内线性良好（r≥0.999 8）,平均回收率为99.3%~102.5%（n=9）。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于控制双氯芬酸钠滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎氯铵的含量。     

生麦利咽合剂质量控制方法的完善

目的 完善生麦利咽合剂的质量控制方法。方法 采用HPLC建立生麦利咽合剂的指纹图谱鉴别方法;建立其主要有效成分黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法;建立该制剂中防腐剂的含量测定方法。结果 10批样品相似度均符合要求。黄芩苷的含量在2.12~4.48 mg·mL^-1内,汉黄芩苷的含量在0.51~0.92 mg·mL^-1内与峰面积线性关系良好。苯甲酸含量均<0.3%。建立的指纹图谱鉴别方法简便、重复性好,为生麦利咽合剂的综合质量评价提供了科学依据。建立的含量测定方法简单、重复性好、分离度符合要求,可对生麦利咽合剂有效成分进行准确检测。结论 建议制剂中黄芩苷的含量限度为2.30 mg·mL^-1;建议增加影响制剂安全性的防腐剂含量测定项目以便严格控制制剂质量。     

川菊止痛胶囊的质量标准研究

目的 建立川菊止痛胶囊质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方中柴胡、菊花进行定性鉴别。HPLC同时测定制剂中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及甘草苷含量,色谱柱：Kromasil 100-5C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：10 μL。结果 薄层色谱斑点清晰且阴性样品无干扰。甘草苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素分别在10.7~107 μg·mL^-1、12.12~121.2 μg·mL^-1、11.2~112 μg·mL^-1、10.02~100.2 μg·mL^-1、10.32~103.2 μg·mL^-1内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验RSD均<1.8%,加样回收率分别为98.34%~101.77%（RSD=1.28%,n=6）、98.69%~101.36%（RSD=1.01%,n=6）、98.46%~101.06%（RSD=0.92%,n=6）、98.67%~101.33%（RSD=1.17%,n=6）、98.43%~100.79%（RSD=0.92%,n=6）。结论 本研究建立的质量标准方法准确、简便,可用于川菊止痛胶囊的质量控制,且所建立的菊花、柴胡薄层鉴别方法可供其他含有二药的复方标准建立作参考。     

UHPLC测定芎菊上清丸中9种成分含量及化学模式分析

目的 建立UHPLC波长切换法同时测定芎菊上清丸中9种成分的含量方法。方法 采用Agilent Ecilipse C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;检测波长：327,237,320,345,278,254 nm;柱温30℃;进样量2 μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、栀子苷、甘草苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围分别为4.30~68.80 μg·mL^-1（r=0.999 0）、6.66~106.56 μg·mL^-1（r=0.999 2）、7.67~122.72 μg·mL^-1（r=0.999 4）、4.88~78.08 μg·mL^-1（r=0.999 1）、2.37~37.92 μg·mL^-1（r=0.999 1）、6.50~103.92 μg·mL^-1（r=0.999 2）、8.85~141.60 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.88~14.08 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.74~11.92 μg·mL^-1（r=0.999 3）;平均加样回收率（n=9）均在99.42%~103.10%,RSD均<2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的芎菊上清丸很好地分类,且分类结果一致。结论 所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于芎菊上清丸的质量控制。     

HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速：0.8 ml/min;检测波长：320 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。结果 在上述色谱条件下,10个成分的峰具有良好的分离度;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为10.20~340.06、7.19~239.81、6.12~203.84、15.00~500.00、20.16~671.85、25.19~839.67、14.61~487.14、10.52~350.66、7.32~244.01、7.61~253.82 μg/ml;10个对照品的平均加样回收率均在97.67%~99.00%之间,RSD均在0.94%~1.37%之间;10批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均含量分别为0.579 0、1.523 5、1.080 9、0.083 1、0.468 0、0.739 6、1.977 9、0.351 5、0.246 8、0.256 6 mg/g。结论 该含量测定方法简便、稳定可靠、准确,可作为复方金银花颗粒质量评价的方法。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定消疲灵颗粒中的7种成分

目的 建立同时测定消疲灵颗粒中7种成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱方法。方法 采用Venusil MP-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,流速为0.9 mL·min^-1,梯度洗脱,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。结果 牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测浓度分别在2.56~51.20 μg·mL^-1,14.87~297.40 μg·mL^-1,2.14~42.80 μg·mL^-1,3.16~63.20 μg·mL^-1,3.80~76.00 μg·mL^-1,2.14~42.80 μg·mL^-1,4.81~ 96.20 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 1）,平均回收率97.0%~100.0%,RSD 0.55%~1.67%,精密度和重复性良好,供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。结论 该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于消疲灵颗粒中7种有效成分含量的同时测定。     

HPLC同时测定坤泰胶囊中毛蕊花糖苷、芍药苷和黄芩苷含量

目的 建立HPLC同时测定坤泰胶囊中毛蕊花糖苷、芍药苷和黄芩苷含量的方法，为完善现有质量标准提供参考。方法 采用Phenomsil C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.1%乙酸为流动相B，采用梯度洗脱；流速为1.0 mL·min^-1；柱温为35℃；毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm，芍药苷检测波长为230 nm，黄芩苷的检测波长为280 nm。结果 毛蕊花糖苷在3.27~32.68 μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为98.4%，RSD为0.68%（n=6）；芍药苷在17.65~176.51μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为99.2%，RSD为1.08%（n=6）；黄芩苷在48.78~487.77 μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为97.7%，RSD为0.87%（n=6）。结论 该方法简便、快捷、结果准确、重复性好，可应用于坤泰胶囊的质量控制。     

Nachweis einiger Heilmittel in der Kniegelenksynovialflüssigkeit

Zusammenfassung Mittels Gaschromatographie und Dünschichtchromatographie wiesen die Autoren 11 Substanzen nach, welche durch Injektion oder nach Verabreichung per os in die Kniegelenksynovialflüssigkeit eindrangen. In ihrer Aufstellung konnten sie eine direkte Beziehung zwischen Struktur sowie chemischphysikalischen Eigenschaften der Substanz und ihrer Fähigkeit, aus dem Blut in die Kniegelenksynovialflüssigkeit einzudringen, nicht nachweisen, außer der Tatsache, daß Substanzen mit starker Affinität zu Eiweißstoffen erst in höheren Dosen nachweisbar waren.     

Synthesis,Cytotoxicity and Antileishmanial Activity of Some N-(2-(indol-3-yl)ethyl)-7-chloroquinolin-4-amines

We report herein the condensation of 4,7-dichloroquinoline (1) with tryptamine (2) and D-tryptophan methyl ester (3) . Hydrolysis of the methyl ester adduct (5) yielded the free acid (6) . The compounds were evaluated in vitro for activity against four different species of Leishmania promastigote forms and for cytotoxic activity against Kb and Vero cells. Compound (5) showed good activity against the Leishmania species tested, while all three compounds displayed moderate activity in both Kb and Vero cells.     

Emerging drugs for epilepsy

Epilepsy affects ≤ 1% of the world's population. Antiepileptic drugs (AEDs) are the mainstay of treatment, although more than a third of patients are not rendered seizure free with existing medications. Uncontrolled epilepsy is associated with increased mortality and physical injuries, and a range of psychosocial morbidities, posing a substantial economic burden on individuals and society. Limitations of the present AEDs include suboptimal efficacy and their association with a host of adverse reactions. Continued efforts are being made in drug development to overcome these shortcomings employing a range of strategies, including modification of the structure of existing drugs, targeting novel molecular substrates and non-mechanism-based drug screening of compounds in traditional and newer animal models. This article reviews the need for new treatments and discusses some of the emerging compounds that have entered clinical development. The ultimate goal is to develop novel agents that can prevent the occurrence of seizures and the progression of epilepsy in at risk individuals.     

盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定

建立了衍生化顶空毛细管气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS).应用碘化钠衍生技术,使用PW-5毛细管柱,载气为氮气,ECD检测,程序升温.MMS、EMS和IMS分别在0.03～0.30、0.05～0.50和0.05～0.50 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为63.5％、100.3％和96.2％,最低检测限分别为0.30、0.50和0.50 ng/ml.     

Lung disease and PKCs

The lung offers a rich opportunity for development of therapeutic strategies focused on isozymes of protein kinase C (PKCs). PKCs are important in many cellular responses in the lung, and existing therapies for pulmonary disorders are inadequate. The lung poses unique challenges as it interfaces with air and blood, contains a pulmonary and systemic circulation, and consists of many cell types. Key structures are bronchial and pulmonary vessels, branching airways, and distal air sacs defined by alveolar walls containing capillaries and interstitial space. The cellular composition of each vessel, airway, and alveolar wall is heterogeneous. Injurious environmental stimuli signal through PKCs and cause a variety of disorders. Edema formation and pulmonary hypertension (PHTN) result from derangements in endothelial, smooth muscle (SM), and/or adventitial fibroblast cell phenotype. Asthma, chronic obstructive pulmonary disease (COPD), and lung cancer are characterized by distinctive pathological changes in airway epithelial, SM, and mucous-generating cells. Acute and chronic pneumonitis and fibrosis occur in the alveolar space and interstitium with type 2 pneumocytes and interstitial fibroblasts/myofibroblasts playing a prominent role. At each site, inflammatory, immune, and vascular progenitor cells contribute to the injury and repair process. Many strategies have been used to investigate PKCs in lung injury. Isolated organ preparations and whole animal studies are powerful approaches especially when genetically engineered mice are used. More analysis of PKC isozymes in normal and diseased human lung tissue and cells is needed to complement this work. Since opposing or counter-regulatory effects of selected PKCs in the same cell or tissue have been found, it may be desirable to target more than one PKC isozyme and potentially in different directions. Because multiple signaling pathways contribute to the key cellular responses important in lung biology, therapeutic strategies targeting PKCs may be more effective if combined with inhibitors of other pathways for additive or synergistic effect. Mechanisms that regulate PKC activity, including phosphorylation and interaction with isozyme-specific binding proteins, are also potential therapeutic targets. Key isotypes of PKC involved in lung pathophysiology are summarized and current and evolving therapeutic approaches to target them are identified.