母鸡油制三七的质量评价

目的 对母鸡油制三七的质量进行评价。方法 采用LC-MS、HPLC法对皂苷类成分进行定性定量分析,GC-MS法鉴定脂肪酸类成分,并与生三七进行比较。结果 共鉴定出15种皂苷类成分,母鸡油制三七比生三七多出人参皂苷Rg₆、Rg₄、Rk₃、Rh₄、Rk₁、Rg₅,并且三七皂苷R₁及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量更低,人参皂苷Rh₁含量更高,其中人参皂苷Rk₃、Rg₅含量分别为2.464 1、20.387 1 mg/g;共鉴定22种脂肪酸类成分,其中母鸡油制三七19种,生三七8种,前者比后者多出棕榈油酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸、11Z-十四碳烯酸等脂肪酸。结论 母鸡油制三七比生三七多出人参皂苷Rg₆、Rg₄等成分,可为该炮制品今后开发利用及相关新药研制奠定基础。     

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的：建立红药片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并对三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd进行含量测定。方法：红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^–1,柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果：通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%～98.55%,RSD均小于...     

三七化学成分和药理作用研究概况及质量标志物的预测

三七植物含三萜皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、挥发油等活性成分,具有活血、止血、散瘀等功效。该文对三七的本草考证、化学成分和主要药理活性进行总结,并基于中药质量标志物(Q-marker)的理论,从植物亲缘关系、药效、药性、化学成分可测性等方面对三七的质量标志物进行预测分析,推断三七中特定比例的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁,以及人参皂苷Rb₂、Rb₃、Rc、Rd、Rh₂、Rg₃和三七皂苷R₁、三七素、槲皮素可作为三七潜在的质量标志物,为反映三七功效的质量标准制定提供了参考。     

一测多评法同时测定腰息痛胶囊中6种成分

目的 建立一测多评法同时测定腰息痛胶囊中二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、齐墩果酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。以三七皂苷R₁为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率97.8%～99.8%,RSD 0.7%～1.4%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便易行,科学可靠,可用于腰息痛胶囊的质量控制。     

三七总皂苷传递体中5种皂苷类成分含量与包封率的测定研究

目的 建立三七总皂苷(Panax notoginseng saponins,PNS)传递体(transfersomes,TFSs)(PNS-TFSs)中5种皂苷类成分含量与包封率的测定方法,并探讨药物包封特性。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法测定PNS-TFSs制剂中三七皂苷R₁(NGR₁)、人参皂苷Rg₁(GRg₁)、人参皂苷Re(GRe)、人参皂苷Rb1(GRb₁)与人参皂苷Rd(GRd)的含量,色谱柱为Hypersil Gold柱(100 mm×2.0 mm,1.9μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为28℃。以离心超滤法结合UPLC测定传递体包封率。结果 NGR₁、GRg₁、GRe、GRb₁与GRd对应的各色谱峰专属性与分离度良好(R≥1.5),且分别在4.04～505.00、3.98～498.00、4.03～504.00、3.99～499.00、4.00～500.00μ...     

冠心生脉丸质量标准提升

目的 提升冠心生脉丸质量标准。方法 TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd的含量,分析采用Thermo Accucore-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 2.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。4种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 9),平均加样回收率91.21%～106.86%,RSD 0.68%～1.43%。结论 该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考。     

千山活血膏质量标准研究

目的：建立千山活血膏的鉴别及含量测定方法。方法：采用薄层色谱法鉴别三七、血竭，HPLC测定三七中人参皂苷Rg1的含量。结果：人参皂苷Rg₁在0.153 9～1.026 0 μg 线性关系良好，平均回收率为97.5%，RSD为2.1%。结论：该方法简便易行，重复性好。     

复方三七止血药纸的质量控制研究

目的建立三七止血药纸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的三七、苦参等2味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的三七的总皂苷进行了含量测定。结果用薄层色谱鉴别止血药纸中三七和苦参有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用高效液相色谱法测定三七总皂苷,3种皂苷的线性关系良好(r=0.999 9),线性范围:人参皂苷Rg1为0.5⁶μg,三七皂苷R1为0.1256μg,三七皂苷R1为0.125¹.5μg,人参皂苷Rb1为0.751.5μg,人参皂苷Rb1为0.75⁹μg。结论该方法准确,简便,可作为三七止血药纸的质量控制方法。     

三七通络膏的质量标准研究

目的:建立三七通络膏的质量标准.方法:薄层色谱鉴别三七通络膏中的三七、两面针、红花;薄层扫描法测定制剂中人参皂苷Rbl、Rgl含量.结果:TLC法均能检出三七、两面针、红花;人参皂苷Rb1、Rgl在0.5～2.5μg范围内,线性相关系数r分别为0.9995、0.9995,回收率分别为97.5%、97.3%.结论:建立的方法稳定可靠,可作为该产品质量控制方法.     

液相色谱-质谱联用同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量

目的 建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量的液相色谱-质谱联用方法。方法 采用Wonda Sil C₁₈色谱柱 (4.6 mm×150 mm, 5 μm ),流动相A为10 mmol·L甲酸铵,0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱;流速为1 mL·min,柱温30 ℃。质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,负离子模式,以选择性离子监测（SIM）模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁进行含量测定。结果 黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁分别在10.72~536.0,89.10~4 455,13.37~668.7,22.60~1 130,23.55~1 177 ng·mL内与峰面积呈良好线性关系。芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁的平均加样回收率均介于98%~102%之间。结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of