高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。     

固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、氯离子（Cl－）含量的固相萃取离子色谱（IC）法。方法Ionpac AS 23（4 mm×250 mm）分析柱;Ionpac AG 23（4 mm×50 mm）保护柱;流动相：0.8 mmol•L－1 碳酸氢钠/4.5 mmol•L－1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl－的标准曲线方程分别为：Y＝ 5.230 7X + 0.014 （r＝0.999 7）,Y＝ 19.762X－0.007 2 （r＝0.999 9）和Y＝507.4X－0.746 2 （r＝0.999 8）;MCAA在0.002～0.400 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156 μg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl－在2.4×10－3～1.5 mg•mL－1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng•mL－1和0.01 μg•mL－1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。     

高效液相色谱法测定人血浆盐酸特比萘芬浓度

［摘要］目的建立测定人血浆盐酸特比萘芬浓度的高效液相色谱法。方法以利洛司酮作内标,三氯甲烷为提取溶剂,色谱柱Acclaim C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.01 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH值3.9）（5：45：50）,流速1.0 mL •min 1。检测波长224 nm。结果血浆盐酸特比萘芬浓度在0.04～2.40 mg•L 1范围内线性关系良好,加权最小二乘法进行回归运算得回归方程为C＝0.003 2Y+0.051 3,相关系数r＝0.998 6 （n＝7）,最低检测浓度为0.04 mg•L 1。方法回收率为99.2%～102.5%,日内RSD＜12%,日间RSD＜8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能快速准确测定人血浆盐酸特比萘芬浓度。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

高效液相色谱法测定α－酮缬氨酸钙含量

目的采用高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙的含量。方法采用Hypersil SCX柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.010 5 mol•L 1硫酸溶液,柱温40 ℃,检测波长203 nm,流速1.0 mL•min 1,进样量为10 μL。结果α 酮缬氨酸钙检测浓度的线性范围为0.05～2.50 mg•mL-1 （r＝0.999 9）,平均回收率99.9%（RSD＝0.1%）。结论该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于α-酮缬氨酸钙的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定人血浆氯氮平与奋乃静浓度

［摘要］目的建立同时测定人血浆中氯氮平、奋乃静浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（27：73）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长：254 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果氯氮平高、中、低3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.31%;奋乃静高、中、低3种浓度平均回收率分别为97.26%,98.65%,100.42%。日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为5.0 ng•mL 1;两者在10.0～1 000.0 ng•mL 1浓度范围内线性良好。氯氮平曲线方程：Y＝1.692X＋4.390,r＝0.999 4（n＝10）;奋乃静曲线方程：Y＝0.575X－2.370,r＝0.999 2（n＝10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量

［摘要］目的建立衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐片和氨基葡萄糖硫酸盐胶囊的含量方法。方法氨基葡萄糖与盐酸羟胺的甲基咪唑溶液反应后,再加入乙酸酐进行乙酰化,产物以三氯甲烷提取,加入水反复水洗,弃去水层,有机层用无水硫酸钠脱水后,进样分析。色谱分析采用FID检测器和HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;进样口和检测器温度分别为250和300 ℃;以氮气为载气,流速1.2 mL•min 1,分流比1：1;柱温：初始温度60 ℃,保持1 min,以14 ℃•min-1的速度升温至260 ℃,保持5 min;进样量：1 μL。以甘露糖为内标,采用内标法定量。结果最佳衍生化条件为：氨基葡萄糖浓度为4.0 mg•mL 1,加入100 mg•mL 1盐酸羟胺溶液0.4 mL,于80 ℃水浴中反应5 min,乙酰化时间为10 min。在上述条件下,氨基葡萄糖与内标甘露糖分离效果良好,线性范围为2.0～6.0 mg•mL 1,2个样品的平均回收率分别为101.3%,101.1%。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度

目的建立测定Franz实验制得的皮肤透过液中酮康唑浓度的高效液相色谱法,为研究酮康唑经皮给药后药动学奠定基础。方法采用高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度,ECOSIL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 0.02 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（70：30,用0.01 mol•L－1氢氧化钠溶液调节pH至6.8）,流速：1.0 mL•min－1,柱温35 ℃,紫外检测波长235 nm。结果酮康唑线性范围0.05～25.00 μg•mL－1（r＝0.999 3）。高、中、低浓度平均回收率98.109%,RSD＝2.956%（n＝9）,日内精密度和日间精密度RSD均＜3.30%。结论该方法测定酮康唑乳膏皮肤透过液中的酮康唑含量快速、简捷,可用于酮康唑乳膏剂的质量控制和酮康唑经皮吸收研究。     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL•min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定

目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18（200 mm×4.6 mm,5 μm）; 以磷酸盐三乙胺缓冲液（取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0） 乙腈（65：35）为流动相;流速：1.0 mL•min 1,柱温：25 ℃,检测波长：225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8～70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率99.36%,RSD＝0.33%（n＝9）。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。     

大鼠烯丙基半胱氨酸浓度的测定及组织分布

目的 建立高效液相色谱法测定血清和组织烯丙基半胱氨酸（SAC）浓度的 方法 , 并进行组织分布研究. 方法 采用Hypersil ODS2 色谱柱, 以50 mmol•L^-1 醋酸盐缓冲液 （pH 5.8 ）：甲醇：乙腈（50：22：28）为流动相; 柱温为35 ℃ , 荧光检测激发波长为350 nm , 发射波长为455 nm.样品的预处理后邻苯二甲醛（OPA）-2-巯基乙醇柱前衍生; 进样10 μL. 结果 血清样品在2～120 mg•L^-1浓度范围内, 线性关系良好; 组织样品在2～120 mg•g^-1浓度范围内, 线性关系良好.低、中、高3种浓度的萃取回收率为70.9%～83.5%; 相对回收率为90.2%～110.0%; 日内、日间RSD为4.1%～7.7%.肾脏达峰浓度Cmax为65.7 mg•kg^-1, 肝脏为58.1 mg•kg^-1, 脾脏为51.3 mg•kg^-1, 心脏为43.3 mg•kg^-1, 肺为35.1 mg•kg^-1, 脑组织为26.7 mg•kg^-1 ; 各组织AUC _0~8肾脏为171.9 mg•h•kg^-1, 心脏为113.9 mg•h•kg^-1, 肝脏为107.2 mg•h•kg^-1, 脾脏为90.4 mg•h•kg^-1, 肺为93.6 mg•h•kg^-1,脑组织为79.8 mg•h•kg^-1. 结论 该法简便、快速、准确、灵敏、选择性强, SAC在大鼠体内分布广泛, 其中肾脏分布较多, 而在脑组织中分布较少.     

高效液相色谱法测定叶酸复合维生素片叶酸含量

目的建立测定叶酸复合维生素片中叶酸含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01 mol•L 1磷酸二氢钾溶液[pH值＝（6.3±0.1）] 甲醇（89：11）为流动相;检测波长256 nm;流速1 mL•min 1;柱温35 ℃;按外标法以峰面积计算。结果叶酸在0.02～0.50 mg•mL 1范围内的测定线性关系良好（r＝0.999 7）,测得平均回收率为99.6%,RSD为1.01%（n＝9）,最低检出量为0.1 ng。结论该方法简单快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片含量与有关物质

目的建立测定替硝唑阴道泡腾片中有关物质和含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05 mol•L 1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5） 甲醇（80：20）为流动相,检测波长为310 nm,流速为1 mL•min 1。结果替硝唑在0.05～1.50 mg•mL 1范围内呈现良好的线性关系,r＝0.999 7,最低检测限为10 ng,平均回收率为100.2%,RSD为1.0%（n＝9）。结论该法简便、快速,结果准确可靠,可用于替硝唑阴道泡腾片的有关物质检查和含量测定。     

高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊主药及有关物质含量

目的建立测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.02 mol•L 1磷酸盐缓冲液（pH值＝6.7） 乙腈（40：60）,流速：1.0 mL•min 1,检测波长：240 nm 。结果甲磺酸沙喹那韦在16.44～61.64 μg•mL 1的范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r＝1.000 0,平均回收率99.98%,RSD＝0.76%（n＝9）。结论高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质方法简便,结果准确。     

环吡酮胺凝胶的制备与含量测定

目的 制备环吡酮胺凝胶剂,建立测定环吡酮胺凝胶剂中环吡酮胺含量的高效液相色谱法。方法 用卡波姆-940作基质,三乙醇胺为中和剂制备环吡酮胺凝胶剂。色谱柱：选用shim pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（60：40）,柱温30 ℃,流速1.0 mL•min-1,检测波长303 nm,以外标法峰面积定量。结果 在36.0～306.0 mg•L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：A＝7 684 029.359C－276 431.968 5 （n＝6）,r＝0.999 5。回收率、精密度均符合要求。结论 制备环吡酮胺凝胶可行,含量测定方法简便、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量

目的建立测定羟苯乙酯含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇 1%醋酸溶液（60：40）,检测波长254 nm。结果在0.01～0.50 mg•mL 1范围内,羟苯乙酯对照品峰面积（Y）与浓度（C）呈良好的线性关系,r＝0.999 4,高、中、低3种浓度平均回收率分别为101.1%,100.7%,101.0%（n＝6）,RSD分别为0.32%,0.63%,0.76%。结论该方法简单、快捷、准确,专属性高。