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目的:探索石榴花中多酚物质纯化的最佳工艺。方法:以多酚含量为指标,采用静态吸附-解吸方法,考察17种大孔吸附树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂动态吸附性能及洗脱参数。结果:D-101 树脂分离效果最好,其最佳工艺为药液质量浓度0.012 g·mL-1(相当于原生药)的提取液,以3 BV·h-1吸附速率吸附于径高比为1∶4的大孔吸附树脂柱上,上样量为12 BV(树脂床体积);再用3 BV质量分数为70%乙醇,以2 BV·h-1的流速进行洗脱效果最佳。结论:经D-101树脂处理后的石榴花总酚含量可达到75%。该法简单易行,周期短、成本低、所得多酚纯度高,对工业化大生产具有重大指导意义。 相似文献
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目的研究微粉化工艺对羊血提取物中氯高铁血红素溶出度的影响。方法采用溶出度参数T50值对比了原药粉和3种原料药与乳糖的混合工艺(包括微粉化处理、高速粉碎机粉碎、简单混合)对氯高铁血红素溶出度的影响。结果原料药与乳糖混合后3种不同的处理方法对氯高铁血红素溶出度均有不同程度的改善,它们的T50值依次为2.36,3.79和10.29min,而原料药为28.03min。其中经过微粉化的样品溶出最快,比原料药加快了近12倍。结论将氯高铁血红素与乳糖一起微粉化是改善溶出度行之有效的方法。 相似文献
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目的用离子色谱法(IC)、原子吸收光谱法(AAS)评价抗流感药物钠含量,探讨两种测量方法定量结果的一致性。方法在戴安ICS900离子色谱仪上,用阳离子分析柱Ionpac CS12(4 mm×250 mm),流动相:甲烷磺酸;抑制型电导检测;流速1 mL.min 1;测量结果与国标方法(火焰原子收光谱法)进行方法学评价比较;应用配对t检验和Bland-Altman法对两种测量方法进行一致性评价。结果两种方法的精密度分别为2.0%和0.7%,重现性分别为2.0%和7.96%,回收率分别为99.6%和89.8%,测量结果无显著性差异,配对t检验P>0.05;Bland-Altman法一致性评价的95%一致性界限为:(1.514,1.487),绝大多数差值都位于该区间内。结论 IC的重复性和回收率均优于AAS;Bland-Altman法综合判断两组数据具有高度的一致性。 相似文献
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目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、氯离子(Cl-)含量的固相萃取离子色谱(IC)法。方法Ionpac AS 23(4 mm×250 mm)分析柱;Ionpac AG 23(4 mm×50 mm)保护柱;流动相:0.8 mmol8226;L-1 碳酸氢钠/4.5 mmol8226;L-1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果MCAA、DCAA和Cl-的标准曲线方程分别为:Y= 5.230 7X + 0.014 (r=0.999 7),Y= 19.762X-0.007 2 (r=0.999 9)和Y=507.4X-0.746 2 (r=0.999 8);MCAA在0.002~0.400 μg8226;mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624~0.156 μg8226;mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl-在2.4×10-3~1.5 mg8226;mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng8226;mL-1和0.01 μg8226;mL-1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。 相似文献
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目的:对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量(纯度)控制。方法:薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法。在硅胶GF。薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺(6:1:1:0.2)薄层分离体系;在DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-乙腈-水(含0.06%硫酸,0.5%硫酸钠和0.02%庚烷磺酸钠)(16:16:68)为流动相,建立液相色谱分离体系,检测波长224nm。结果:水分控制在0.5%以下,纯度控制在大于等于98%,才能保证活化和缩合反应完全。结论:所建立的方法准确,限度合理,能保证合成用5-乙巯基四氮唑的纯度。 相似文献
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目的用钼酸铵比色紫外分光光度法测定抗肝癌药物磷含量。方法用硝酸-高氯酸消解,钼酸铵比色紫外分光光度法测定药品中磷含量。用核磁共振31P-NMR谱,又进一步确定了本品寡核苷酸类化合物磷酸骨架上化学位移为55ppm的PS键。结果分光光度法磷含量测定标准曲线为Y=0.13X+0.0227,r=0.9995,方法的精密度分别为:0.74%,重现性5.6%,回收率99.65%。结论钼酸铵比色紫外分光光度法测定寡核苷酸类抗肝癌药物和抗病毒药物中磷的含量,可操作性强,回收率较高,可为其他核酸类药物测定提供借鉴。31P-NMR谱进一步分析了P在硫代寡核苷酸药物中磷的存在形式。 相似文献