高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷含量的方法。方法:色谱柱为MerckLichrospher RP18,流动相为乙腈-(pH=3.0)磷酸盐缓冲液(18∶82),流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为350nm。结果:槲皮苷、异槲皮苷进样量分别在0.278μg～4.440μg(r=0.9991)、0.315μg～2.520μg(r=0.9991)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.60%(RSD=2.23%)、97.79%(RSD=1.74%)。结论:本方法准确可靠、应用性强,可用于本品的质量控制。     

问荆药材中异槲皮苷的定性和定量分析方法

目的 不同生长环境及采收期对问荆药材异槲皮苷的影响,并建立定性和定量的分析方法 方法 采用薄层色谱法,对问荆药材中异槲皮苷进行定性分析;采用HPLC法对问荆药材中异槲皮苷进行含量测定, ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%甲酸(15：85),流速为1.0mL/min;检测波长为354nm;进样量为10μL。结果 生长环境及采收期对薄层色谱和异槲皮苷含量均有较大的影响;薄层色谱斑点清晰,分离度良好;异槲皮苷在0.41μg/mL～95.13μg/mL范围内与峰面积呈良好线性,r=0.9999,平均回收率为97.2%,RSD=1.3%。结论 6月～8月是问荆药材的最佳采收期;分析方法简便,灵敏,重现性良好,可作为问荆药材的质量控制方法。     

田基黄饮片质量标准的建立

摘要：目的:对田基黄饮片质量标准进行研究。方法:采用显微、TLC对田基黄进行定性鉴别;用中国药典法对田基黄的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行测定;采用HPLC法测定槲皮苷和异槲皮苷含量,色谱柱为月旭-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-2.5%冰醋酸（19∶81）;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:355 nm。结果:显微特征明显;薄层斑点清晰,分离度好;槲皮苷、异槲皮苷分别在10.77～269.29μg·ml-1、5.58～139.58μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.22%,98.63%,RSD分别为1.31%,1.54%（n=6）。结论:本法简单易行,可操作性强,可用于田基黄饮片质量控制。     

莲须的UPLC指纹图谱及异槲皮苷含量分析

目的 建立莲须的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱，并建立其异槲皮苷的含量测定方法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLCHSS T3,1.8μm, 2.1×100 mm;以乙腈(A)-0.2%乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱；流速0.2 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量3μL;检测波长300 nm。建立莲须药材的指纹图谱和异槲皮苷含量分析方法，并对19批不同产地莲须药材进行测定。结果 指纹图谱及含量测定方法的各项方法学验证均良好，19批莲须与对照指纹图谱的相似度在0.883～0.995,标定了7个共有峰。主要成分异槲皮苷线性关系良好(R²>0.999),加样回收率在91.58%～99.70%,RSD为3.54%,19批莲须异槲皮苷含量在0.011%～0.033%。结论 所建立的莲须UPLC指纹图谱及异槲皮苷含量分析方法专属性强、分离度好、灵敏度高，可为莲须药材的质量控制与评价提供参考。     

紫花杜鹃药材质量标准研究

目的 研究制定紫花杜鹃药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对紫花杜鹃药材中的槲皮苷、金丝桃苷进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮苷、金丝桃苷进行了含量测定,Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm,NO.8022889)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 ...     

RP—HPLC同时测定田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的：建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP—HPLC同时含量测定方法。方法：使用Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以乙腈（A）-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调pH3．0）（B）为流动相进行梯度洗脱（0～20min，A相为14％；20～35min，A相从14％变至30％；35～45min，A相从30％变至38％），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：360nm，柱温：35℃。结果：异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9．90～330μg·mL^-1（r=0．9996，n=6）、19．2～640μg·mL^-1（r=0．9998，n=6）和2．16～72．0μg·mL^-1（r=0．9997，n=6）范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率（n=9）分别为97．2％，99．1％，98．9％。结论：不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异；该方法简便可靠，重复性好，为田基黄药材质量控制提供了方法。     

高效液相色谱法测定异叶爬山虎中异槲皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量的方法,并测定广西不同地区的异叶爬山虎中异槲皮苷的含量.方法 采用Inersil-C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(46:54),流速1 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温25℃,进样量10μL,分析时间32 min.结果 异槲皮苷的进样量在20~200μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=6);异槲皮苷的平均回收率为98.53%(n=6),RSD为0.79%.结论 该法操作简便,重复性好,可用于测定异叶爬山虎中异槲皮苷含量.     

蒙药材砂引草HPLC指纹图谱及6个成分含量测定研究

目的:建立不同产地蒙药材砂引草Tournefortia sibirica Linnaeus的HPLC指纹图谱并测定其6个成分(咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量,为砂引草质量控制提供依据。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～60 min, 9%B→38%B),检测波长330 nm。对不同产地砂引草进行分析,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”(2012版),建立砂引草指纹图谱,同时测定6个成分含量。结果:HPLC指纹图谱共标定了不同产地砂引草中11个共有峰,指认了咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 6个成分,17批砂引草药材与对照指纹图谱之间的相似度在0.931～0.996。经方法学考察,咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸6个成分精密度试验RSD依次为1.9%、1.0%、1.4%、0.19%、1.1%和0.32%;重复性试验RSD依次为3.5%、2.3%...     

HPLC法测定铁扫帚药材中槲皮苷含量的方法研究

目的建立铁扫帚药材中槲皮苷含量的高效液相色谱测定法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-冰醋酸(35∶63.5∶1.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果槲皮苷进样量在0.084 2～0.842μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),该方法平均回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6)。结论该方法具有简便、准确、重复性好的特点,可用于测定铁扫帚药材中槲皮苷的含量。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

排石汤质量标准研究

目的:建立排石汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金钱草、石苇、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮素和山柰素进行定量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。槲皮素、山柰素的检测浓度分别在3.888～38.88μg.mL-1(r=0.9997)、7.104～56.832μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.62%、99.78%,RSD分别为1.25%、1.72%(n=6)。结论:所建标准可用于排石汤的质量控制。     

小儿健脾贴膏质量标准研究

目的完善小儿健脾贴膏的质量标准。方法对处方中丁香、吴茱萸、五倍子、冰片分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行鉴别和含量测定研究。结果建立了吴茱萸、五倍子、冰片3项薄层鉴别以及丁香中丁香酚的液相色谱鉴别和含量测定。薄层图谱斑点清晰,空白无干扰;丁香酚加样回收率为82.2%,RSD为2.9%(n=6)。结论薄层色谱法鉴别、高效液相色谱法含量测定专属性强,方法简便、重现性好,可较全面地控制小儿健脾贴膏的质量。     

消脂肝颗粒质量标准研究

目的建立消脂肝颗粒的质量标准,以便更有效地控制产品质量。方法采用薄层色谱法对消脂肝颗粒中黄连、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的黄芩苷。结果薄层色谱法具有专属性,高效液相色谱法准确可靠,黄芩苷在进样量0.095～0.477μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=126460X+5200.8,r=0.9990,精密度实验RSD为0.93%,平均回收率为98.24%,RSD为0.60%。结论该法简便、灵敏、准确、重现性好.可作为消脂肝颗粒的质量控制标准。     

妇康净片质量标准的建立

目的:建立测定妇康净片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的苍术、当归和川芎进行鉴别;采用高效液相色谱法测定白芍芍药苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好;芍药苷平均回收率为99.26%,RSD为1.14%(n=6)。结论:所建立的方法简便可靠,重复性好。为妇康净片的质量控制和评价提供了依据。     

痹痛丸的质量控制研究

目的 建立痹痛丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对痹痛丸中防风、蜜麻黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对痹痛丸中的芍药苷进行含量测定.结果 采用TLC法均能检出防风、蜜麻黄中的特征斑点,分离度好;HPLC法测出芍药苷在5.91~59.1 mg·L-1范围内与吸收峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9).平均回收率为98.13%,RSD=1.01%(n=9).结论 建立的质量标准方法简便、重现性好,可用于痹痛丸的质量控制.     

消风止痒颗粒质量标准研究

目的建立消风止痒颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对消风止痒颗粒中防风、木通和甘草进行了定性鉴别;用高效液相色谱法测定消风止痒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果TLC鉴别方法准确,专属性强;升麻苷在0.152～2.44μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),升麻苷平均回收率为99.06%,RSD=1.16%(r=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.186～2.98μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.65%,RSD=0.40%(n=5)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制消风止痒颗粒的质量。     

肾消颗粒质量标准研究

目的:建立肾消颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别肾消颗粒中黄芪、淫羊藿,采用高效液相色谱法测定制剂中丹参素钠、原儿茶醛和淫羊藿苷含量。结果:TLC鉴别色谱特征斑点清晰;高效液相色谱法测得丹参素钠在0.15～2.40μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为2.23%;原儿茶醛在0.012～0.192μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD为2.23%;淫羊藿苷在0.058～0.580μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为96.1%,RSD为1.89%。结论:方法专属性强、简便、重复性好,可用于肾消颗粒的质量控制。     

定眩颗粒质量标准研究

目的 制订定眩颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别方中制何首乌、白芍、当归、枸杞,高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸、芍药苷的含量.结果 薄层色谱法能明显检出制何首乌、白芍、当归、枸杞.含量测定线性关系良好,阿魏酸的平均回收率为97.36%,RSD=0.79%(n=6);芍药苷的平均回收率为97.54%,RSD=0.75%(n=6).结论 所用方法简便、准确、重现性好,可用于制剂的质量控制.     

脉君安胶囊质量标准研究

目的建立脉君安胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的钩藤、葛根、氢氯噻嗪进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的葛根素、氢氯噻嗪进行含量测定。结果在薄层色谱图中,钩藤、葛根、氢氯噻嗪斑点清晰,无干扰;葛根素在0.102～2.04μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.54%,RSD=0.88%;氢氯噻嗪在6.62～66.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.89%,RSD=1.1%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制脉君安胶囊的质量。     

伤速康涂膜剂的质量标准研究

目的建立伤速康涂膜剂的质量标准。方法采用TLC法对处方中大黄、栀子进行定性鉴别，并采用反相高效液相色谱法对涂膜剂中的大黄素、绿原酸进行含量测定。结果大黄素的平均回收率为101．8％，RSD为1．96％，绿原酸的平均回收率为102．1％，RSD为2．0％。结论该方法简便易行，重现性好，可作为本品的质量控制标准。