小飞蓬中黄酮类化学成分研究

目的:研究小飞蓬全草中黄酮类化学成分.方法:对小飞蓬全草乙醇提取物的各个萃取部位进行反复柱色谱,根据光谱数据和理化性质确定化合物结构.结果:从小飞蓬干燥全草中分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素-7-O-β-D-吡喃半乳糖苷(1),槲皮素(2),木犀草素(3),芹菜素(4),5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮(5),槲皮素-3-O-α-吡喃鼠李糖苷(6),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(9),4′-羟基黄芩素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),黄芩苷(11),芦丁(12).结论:化合物1为首次从菊科中分离得到,化合物5和9为首次从飞蓬属中分离得到,化合物3～4,7～8,11为首次从该植物中分离得到.     

西藏雪莲花化学成分的研究Ⅱ

 目的 对西藏雪莲花(Saussurea tridac-tyla Sch-Bip.)全草化学成分进行分离鉴定。方法 用色谱技术进行分离,UV,IR,ESIMS,^{1<\sup>H-NMR,13<\sup>C-NMR等方法对化合物结构进行鉴定。结果 从西藏雪莲花全草的乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为芹菜素(apigenin,Ⅰ),木犀草素(luteolin,Ⅱ),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucoside,Ⅲ),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside,Ⅳ),芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(apigenin-7-O-β-D-lutinoside,Ⅴ),木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷(luteolin-7-O-β-D-lutinoside,Ⅵ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅵ首次从该植物中得到,化合物Ⅴ～Ⅵ首次从风毛菊属植物中得到}     

凤尾草中黄酮类化学成分研究

目的研究凤尾草的化学成分。方法应用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱对凤尾草化学成分进行分离、纯化,根据理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果从凤尾草乙酸乙酯及水部位分离鉴定了9个黄酮类化合物,分别为芹菜素(1),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(2),野漆树苷(3),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖-4’-O-α-L-鼠李糖(4),新西兰牡荆苷(5),木犀草素(6),木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(7),忍冬苷(8),木犀草素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-木糖苷(9)。结论化合物3及8为首次从该植物中分离得到,化合物5及9为首次从凤尾蕨科中分离得到。     

牡丹花黄酮类化学成分研究

目的:对牡丹花中的黄酮类化学成分进行研究。方法:运用多种色谱方法,对牡丹花瓣的70%乙醇提取物进行分离纯化,运用1H-NMR和13C-NMR、MS波谱学数据鉴定化合物的结构。结果:得到9个黄酮类化合物,分别为柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),野漆树苷(5),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),芹菜素(8),山柰酚(9)。结论:化合物1、3、5、7均从该植物中首次分离得到。     

追风伞中黄酮类成分的研究

目的:对追风伞中的黄酮类成分进行分离、鉴定。方法:追风伞干燥全草用95%乙醇溶液加热回流提取,减压回收乙醇,浓缩液依次用石油醚、氯仿萃取后,水层部分利用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、反相Rp-18柱色谱及重结晶等方法进行分离及纯化,并通过1H-NMR,13C-NMR,EI-MS及理化常数对分离化合物进行结构鉴定。结果:从追风伞提取物中分离鉴定9个黄酮类化合物,分别为:木犀草素(1),木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(2),刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3),芦丁(4),刺槐素(5),槲皮素(6),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(8),异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论:所得化合物均为首次从追风伞中分离鉴定。     

裸花紫珠黄酮苷类化合物的分离与结构鉴定

目的:研究裸花紫珠95%乙醇提取物的化学成分。方法:采用硅胶,MCI,C_(18)等柱色谱方法对裸花紫珠中化学成分进行分离纯化,并经波谱数据分析和文献对照鉴定化合物结构。结果:从裸花紫珠叶95%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为木犀草苷(1),木犀草素-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯(4),木犀草素-3'-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),木犀草素-4'-O-(6'-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),木犀草素-7-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),木犀草素-7-O-(6″-E-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)。结论:化合物4为首次从该植物分离得到。     

骨碎补的木脂素和黄酮类成分研究

目的研究骨碎补Drynaria fortunei的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱及半制备液相色谱等技术分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从骨碎补中分离得到14个化合物,包括3个木脂素类(1～3)和8个黄酮类化合物(4～11),其结构经1H-NMR1、3C-NMR、2D-NMR、ESI-MS等波谱学方法分别鉴定为(7′R,8′S)-二氢脱氢二松柏基醇4′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、落叶松脂素4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(?)-secoisolariciresinol 4-O-β-D-gluco-pyranoside(3)、北美圣草素(4)、eriodictyol 7-O-β-D-glucopyranoside(5)、新北美圣草苷(6)、柚皮苷(7)、木犀草素(8)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、木犀草素8-C-β-D-葡萄糖苷(10)、2′,4′-二羟基二氢查耳酮(11)、麦芽酚3-O-β-D-葡萄糖苷(12)、β-谷甾醇(13)、β-胡萝卜苷(14)。结论化合物1～3、11为首次从水龙骨科植物中分离得到,化合物5、8～10为首次从槲蕨属植物中分离得到,并发现化合物1在常温下存在旋转异构现象。     

紫花苜蓿黄酮类化学成分的研究

目的研究紫花苜蓿的化学成分。方法利用硅胶柱色谱及Sephadex LH-20柱色谱分离紫花苜蓿地上部分的化学成分,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构。结果从该植物氯仿和正丁醇萃取部分分得7个化合物,其结构分别鉴定为:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucoside,Ⅰ)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside,Ⅱ)、脲嘧啶核苷(uridin,Ⅲ)、β-甲基-吡喃葡萄糖苷(methyl-α-L-glucopyranoside,Ⅳ)、芹菜素(apigenin,Ⅴ)、苜蓿素(tricin,Ⅵ)、7,4′-二羟基黄酮(7,4′-dihydroxyflavone,Ⅶ)。结论化合物Ⅰ～Ⅳ为首次从本属植物中分离得到。     

凤尾草化学成分研究

目的:研究凤尾草的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、硅胶薄层制备以及凝胶柱色谱的方法分离纯化化合物,利用质谱、核磁共振等现代波谱技术解析化合物结构.结果:从凤尾草(Pteris multifida Polir.)甲醇提取物中分离得到7种化合物:经波谱鉴定为1个倍半萜苷:pterosin C 3-O-β-D-glucoside(1)和6个黄酮类化合物:芹菜素(2)、木犀草素(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖-4'-O-α-L-鼠李糖苷(5)、芹菜素-4'-O-α-L-广鼠李糖苷(6)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(7).结论:化合物(2)、(3)和(5)、(6)为首次从该植物中分离得到.     

沙生蜡菊花中的黄酮类成分

目的:沙生蜡菊花的化学成分研究.方法:采用多种色谱方法(硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC柱色谱)分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定.结果:从沙生蜡菊花的甲醇提取物中分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,1),芹菜素-7-O-β-D-龙胆二糖苷(apigenin 7-O-β-D-gen-tiobioside,2),槲皮素3-O-芸香糖苷(quercetin 3-O-rutinoside,3),芹菜素-7,4'-二-O-葡萄糖苷(apigenin-7,4'-di-O-β-D-glucopyranasideside,4),山柰酚-3,4'-二-O-葡萄糖苷(kaempferol-3,4'-di-O-β-D-glucopyranoside,5),槲皮素-3,3'-O-二葡萄糖(quercetin-3,3'-di-O-β-D-glucopyranaside,6),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(apigenin-7-O-β-D-glucopyranosiduronic acid methyl ester,7).结论:化合物2,4～7为首次从该属植物中分离得到.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking