GC法同时测定肚痛丸中6 种有效成分的含量

摘 要 目的：建立同时测定肚痛丸中6种成分含量的气相色谱方法。方法: 色谱柱为 HP 5柱 (30 m×0.32 mm,0.25 μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样量为1 μl,分流比为5∶1,进样口温度为280 ℃,检测器（FID）温度为300 ℃。结果:桂皮醛、乙酸龙脑酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、和厚朴酚分别在32.28~516.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、27.06~433.00 μg·ml-1（r=0.999 2）、25.65~410.40 μg·ml-1（r=0.999 3）、26.10~417.60 μg·ml-1（r=0.999 3）、24.01~384.20 μg·ml-1（r=0.999 0）、18.32~293.10 μg·ml-1（r=0.999 4）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.71%（RSD=0.67%）、99.34%（RSD=1.18%）、100.16%（RSD=0.34%）、100.40%（RSD=0.39%）、99.32%（RSD=1.22%）、99.58%（RSD=0.58%)(n=6）。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。     

HPLC法同时测定参莲胶囊中7种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立RP HPLC双波长法同时测定参莲胶囊中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱7种生物碱含量。 方法: 采用Venusil XBP NH2（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.01%醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm、280 nm。 结果: 氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别为32.07～513.07 μg·ml-1（r=0.998 8）、37.90～606.40 μg·ml-1（r=0.999 2）、23.07～369.07 μg·ml-1（r=0.999 2）、52.37～837.87 μg·ml-1（r=0.999 7）、17.63～282.13 μg·ml-1（r=0.999 1）、5.30～84.80 μg·ml-1（r=0.999 5）、8.87～141.87 μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）为100.16%~102.84%（RSD≤2.0%）。5批样品中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱含量依次为9.18~9.69 mg·g-1、9.35~11.74 mg·g-1、6.73~7.09 mg·g-1、15.17~15.96 mg·g-1、5.03~5.33 mg·g-1、1.23~1.97 mg·g-1、2.48~2.74 mg·g-1。 结论: 所建立的多成分分析方法可用于参莲胶囊中7个生物碱成分的含量测定。     

加味小柴胡颗粒质量标准的建立

摘 要 目的：建立加味小柴胡颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中柴胡、黄芩、黄连进行定性鉴别;采用UPLC法对制剂中甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐进行定量分析。色谱柱：Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相：乙腈（A） 0.1%磷酸水（B）,流速：0.4 μml·min-1,检测波长： [0~11 min:270 nm;11~12 min:254 nm],柱温：35 ℃,进样量：2 μl。结果: 柴胡、黄芩、黄连的TLC图谱斑点清晰,分离度好;甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸单铵盐质量浓度分别在1.764~28.224 μg·ml-1（r=0.999 9）、12.390~198.240 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.496~39.936 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.200~67.200 μg·ml-1（r=0.999 5）、0.940~15.040 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.872~29.950 μg·ml-1（r=0.999 6）浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为103.26%,101.36%,97.66%,103.27%,101.37%,102.44%,RSD分别为0.71%,0.81%,2.53%,1.58%,2.31%,3.34%（n=6）。结论: 所建质量标准能有效控制加味小柴胡颗粒的质量。     

HPLC法同时测定根管消毒糊剂中3种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定根管消毒糊剂中多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的含量。 方法: 色谱柱为Wonda Cract C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠缓冲溶液（内含0.1%三乙胺）（梯度洗脱）,流速1.0 ml·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20 μl。 结果: 多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的质量浓度分别在61 ~ 1 214 μg·ml-1（r=0.999 5）、57 ~ 1 137 μg·ml-1（r=0.999 7）和2~9 μg·ml-1（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为99.5%（RSD=1.21%）、100.4%（RSD=1.23%）和100.1%（RSD=1.20%）（n=9）。 结论: 该方法准确度好,精密度高,可用于多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的同时测定。     

基于HPLC波长切换法对舒肝益脾液中7种成分的质量控制研究

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中7个成分。 方法: 色谱柱：Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：0.9 ml·min-1;检测波长：345 nm（滨蒿内酯）、254 nm（毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素）和210 nm（去氢茯苓酸和茯苓酸）;柱温：30 ℃,进样量：10 μl。结果: 滨蒿内酯、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、去氢茯苓酸、茯苓酸7个成分的线性范围分别为6.09～152.25 μg·ml-1(r=0.999 9)、2.42～60.50 μg·ml-1(r=0.999 8)、1.61～40.25 μg·ml-1(r=0.999 6)、2.95～73.75 μg·ml-1(r=0.999 4)、6.88～172.00 μg·ml-1(r=0.999 9)、2.55～63.75 μg·ml-1(r=0.999 5)、2.09～52.25 μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.96%（RSD=1.18%）,97.89%（RSD=1.41%）,97.18%（RSD=0.88%）,96.87%（RSD=0.97%）,99.32%（RSD=1.25%）,96.77%（RSD=0.86%）和98.55%（RSD=1.03%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中的7个成分,方法简便,可作为舒肝益脾液全面可靠的质量控制方法。     

HPLC法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定化瘀祛斑胶囊中芍药苷、黄芩苷和黄芩素的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为230 nm（0~15 min）,277 nm（15~45 min）;柱温为25℃;进样量为10 μl。结果: 芍药苷、黄芩苷和黄芩素的线性范围分别为1.295～25.890 μg·ml-1（r=0.999 9）、30.050～601.000 μg·ml-1（r=0.999 9）、1.874~37.480 μg·ml-1（r=0.999 9）,平均回收率分别为100.9%,100.3%,99.31%,RSD分别为0.92%,1.30%,0.89%。结论: 该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于化瘀祛斑胶囊的质量控制。     

湖州市第一人民医院药剂科 浙江湖州 313000

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定复方羚角降压片中8种活性成分的含量。 方法: 采用HPLC波长切换法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) 0.06%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm（紫丁香苷）、330 nm（咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸）、278 nm（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素）,柱温为30℃,进样量为10 μl。 结果: 紫丁香苷、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在11.616～69.696 μg·ml-1,1.601～9.605 μg·ml-1,2.040～12.240 μg·ml-1,14.888～89.328 μg·ml-1,72.032～432.192 μg·ml-1,24.016～144.096 μg·ml-1,10.040～60.240 μg·ml-1,1.801～10.805 μg·ml-1(r为0.999 4～0.999 9）浓度范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%,99.7%,98.8%,98.0%,99.1%,99.3%,100.2%,97.4%,RSD分别为0.7%,0.7%,0.4%,0.6%,0.3%,0.5%,0.5%,0.7%（n=6）。 结论: 该方法简单、有效、准确,可用于复方羚角降压片中上述8种活性成分含量的同时测定。     

HPLC法测定福尔可定原料中的吗啡及可待因杂质

摘 要 目的：建立HPLC法测定福尔可定原料中的吗啡、可待因及相关未知杂质。 方法: 采用Waters XSelect CSH Phenyl Hexyl色谱柱（75 mm×4.6 mm,3.5 μm）,流动相为50 ml四氢呋喃与75 ml乙腈加入1 000 ml的0.02 mol·L-1磷酸缓冲液（0.2 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH7.9）,柱温:40℃,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：238 nm,进样量:20 μl。 结果: 该方法能较好的分离福尔可定及吗啡与可待因两个已知杂质,与其他未知杂质也能达到较好的分离;福尔可定在0.534 5～5.345 μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）;吗啡在0.29~5.85μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,方法的回收率为99.7%,RSD=0.45%（n=9）;可待因在0.50～5.05 μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,方法的回收率为100.1%,RSD=0.45%（n=9）;可待因的校正因子为0.97,吗啡的校正因子为0.62;可待因的检出限和定量限分别为0.378 7 ng和1.262 5 ng,吗啡的检出限和定量限分别为0.234 ng与1.170 ng。 结论: 该方法专属性强、结果准确度高,可用于福尔可定杂质的控制研究以及质量标准的提高。     

HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙

摘 要 目的：建立HPLC ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法。 方法: 采用Ultimate XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器（漂移管温度105 ℃,氮气流速2.0 L·min-1）;以乙腈 甲醇（1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）与0.4%醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速：0.7 ml·min-1,柱温：35 ℃。 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56～271.20 μg·ml-1(r=0.999 2)、8.48～169.60 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.89～97.80 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.66～53.20 μg·ml-1(r=0.999 4)、1.82～36.40 μg·ml-1(r=0.999 8) 、2.04～40.80 μg·ml-1(r=0.999 6);平均加样回收率（RSD）分别为97.90%（1.20%）,99.21%（1.62%）,97.68%（0.75%）,98.36%（1.38%）,99.70%（0.79%）,97.95%（1.56%）（n=6）。结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法。     

HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定参茸固本片中7个成分含量的方法。 方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30 ℃,以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1, 检测波长分别为330 nm（毛蕊花糖苷、马替诺皂苷）、230 nm（芍药内酯苷、芍药苷）和203 nm（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）。 结果:毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1 质量浓度分别在6.38～159.50 μg·ml-1（r=0.999 3）、3.19～79.75 μg·ml-1（r=0.999 9）、4.37～109.25 μg·ml-1（r=0.999 5）、14.26～356.50 μg·ml-1（r=0.999 4）、1.95～48.75 μg·ml-1（r=0.999 8）、2.21～55.25 μg·ml-1（r=0.999 7）、2.09～52.25 μg·ml-1（r=0.999 1）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.24%（1.11%）、97.64%（1.43%）、99.23%（0.80%）、100.13%（0.65%）、96.99%（1.56%）、98.10%（1.24%）和97.75%（1.37%）。结论:本文所建立的方法实现了同时测定参茸固本片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、芍药内酯苷、芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,可用于参茸固本片的质量控制。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

复发性耳廓假性囊肿的治疗

目的 探讨不同方法对复发性假性耳廓囊肿的治疗效果.方法 对2008年5月至2012年2月在我科就诊的58例复发性假性耳廓囊肿分成2组,穿刺抽液+冷冻+加压包扎组(19例),手术切除囊肿前壁软骨+对穿缝合组(39例),随访3个月到1年,观察2组治愈率、复发率,有效率、并发症等情况.结果 对照组1次治愈后痊愈5例,复发14例,治愈率为26.3％,复发率为73.7％,有效率为78.9％,其中耳廓增厚6例,1例并发化脓性软骨膜炎.观察组治愈38例,复发1例,经过1次穿刺后治愈,治愈率为97.4％,复发率为2.6％,有效率为100.0％.所有患者无耳廓变形、增厚,无化脓性耳廓软骨膜炎的并发症.结论 囊肿前壁软骨切除+对穿缝合是治疗复发性假性耳廓囊肿的高效、首选办法,值得推广.