黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

不同产地蜂胶药材的HPLC指纹图谱

目的:通过建立蜂胶药材HPLC指纹图谱,评价不同产地蜂胶药材质量的差异,为蜂胶原料适宜产地的选择提供实验依据。方法:采用HPLC测定4个不同主产区14批不同产地蜂胶药材的指纹图谱,并采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A)和聚类分析对指纹图谱进行相似度比较。结果:建立蜂胶药材指纹图谱共有模式,标定12个指纹图谱共有峰,14批蜂胶药材中9批蜂胶药材的相似度>0.90,说明不同主产区及同一主产区不同产地蜂胶指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:建立的方法精密度、重复性和稳定性较好,可用于蜂胶药材的的质量控制及产地鉴别。     

藏药桃儿七HPLC指纹图谱产地识别及质量评价

目的： 建立藏药桃儿七的HPLC指纹图谱,比较不同产地桃儿七成分含量差异,进行产地识别,综合评价桃儿七质量。方法： 采用HPLC,Agilent Zorbax SB C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.04%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,对16批桃儿七样品进行指纹图谱测定,并使用主成分分析和聚类分析对指纹图谱进行产地识别和质量评价。结果： 建立了桃儿七药材指纹图谱;对16批样品相似度比较,标定了29个共有峰;各产地样品成分组成基本相同,但是含量存在一定差异;对各样品进行化学模式识别,根据主成分得分,产自西藏的药材质量最好。结论： 该方法能够用于桃儿七药材综合评价及质量控制。     

瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱

目的：建立瓜蒌皮药材的 HPLC 指纹图谱。方法：采用 Agilent TC-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长 260 nm,流速 0.8 mL·min^-1,柱温 25℃,进样20 μL。结果：建立了瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了13个共有峰,其中5个共有峰得到确认,10批瓜蒌皮样品指纹图谱的相似度均>0.9。结论：该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为瓜蒌皮的质量评价提供依据。     

不同产地当归藤挥发油化学成分研究及指纹图谱的建立

目的:研究不同产地当归藤的挥发油化学成分,为当归藤的质量标准建立提供依据。方法:通过水蒸气蒸馏法提取13个不同产地当归藤中挥发油成分,运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析13个产地当归藤挥发油成分的组成差异,并将10个产地的当归藤挥发油总离子图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版软件对其进行分析,建立其指纹图谱。结果:不同产地的当归藤挥发油成分中共鉴定出124种化合物,共有的成分有正十三烷、十六烷、十八烷、2,4-二叔丁基苯酚。10个不同产地当归藤挥发油指纹图谱有18个共有峰,10个产地当归藤药材指纹图谱与对照指纹相似度>0.9。结论:不同产地的当归藤挥发油成分差异较大,不同产地的当归藤挥发油成分指纹图谱也存在差异。     

毛鸡骨草药材的HPLC指纹图谱

目的：建立毛鸡骨草药材的指纹图谱,为控制和评价药材质量提供依据。方法：用高效液相色谱法,Lichrospher C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.1%三氟乙酸（35：65）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温室温。测定10批毛鸡骨草药材的指纹图谱,并进行相似度比较。结果：建立了毛鸡骨草药材的HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,利用对照品指认其中4个峰。10批毛鸡骨草药材的相似度>0.98。结论：建立的方法快速、准确,为评价毛鸡骨草药材的质量提供参考。     

土知母药材及其混淆品HPLC指纹图谱研究

目的：研究并建立土知母药材的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,乙腈-0.2磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温30 ℃,对19个不同来源的药材进行了检测。结果：建立了土知母药材HPLC指纹图谱共有模式,15个共有峰被标定,对19批土知母及混淆品进行了相似度比较。12批土知母药材的相似度均>0.90,7批混淆品均<0.65。结论：HPLC指纹图谱鉴别土知母及混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可作为土知母药材鉴别方法。     

鬼针草属药材的HPLC指纹图谱鉴别

目的: 建立鬼针草属药材的HPLC指纹图谱方法,鉴别5种鬼针草药材。 方法: 采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相(梯度洗脱),流速1 mL·min^-1,检测波长290 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 通过对10批鬼针草属药材的研究建立了鬼针草属药材的指纹图谱,利用HPLC指纹图谱相似性评价软件评价,应用主成分分析法、系统聚类分析法将药材分成5类,计算相似度。 结论: 该提取方法简单,具有很好的稳定性、重复性和可行性,可使大部分化学成分得到较好的分离,可为鬼针草属药材提供更为科学的依据和有效的鉴别方法。     

不同产地阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱研究

 目的　对阳春砂及不同产地引种栽培的阳春砂进行指纹图谱的比较研究。方法　利用GC色谱指纹图谱的方法,以道地产区广东省阳春县主产的10批阳春砂药材为基准,对比不同产地引种的阳春砂药材的色谱指纹图谱。色谱条件:HP-5非极性柱,进样口温度230℃,检测器(FID)温度300℃,程序升温70～140℃(停50min),流速为0.60mL·min^-1,分流比为50:1。结果　从10批道地产区阳春砂药材挥发油GC指纹图谱中提取9个共有峰,并对不同产地药材进行相似度的比较。结论　阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱中各成分均得到了较好的分离,可作为阳春砂药材质量评价的专属性的指纹图谱,并以此评价不同产地阳春砂的品质。     

不同产地金银花药材的UPLC指纹图谱分析

目的： 建立不同产地金银花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花药材整体质量提供依据。 方法： 采用Agilent C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水,以0.4 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30 ℃。 结果： 在21 min内得到金银花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对14批药材样品进行了分析,其相似度为0.915~0.987。 结论： UPLC指纹图谱方法较HPLC大大缩短了分析时间,可用于金银花药材的质量评价。     

跌打活血散气相色谱指纹图谱

目的:建立跌打活血散气相色谱指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法:建立制剂GC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)计算相似度;采用GC-MS法,通过对照品比对,NIST谱库及文献检索对共有峰进行指认,并与对照药材比对确定其来源。结果:方法学考察显示建立的GC指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;指纹图谱中呈现20个共有峰,对其中的17个进行了指认;14批样品的指纹图谱相似度评价结果在0.564~0.986,表明不同样品的质量差异较大。结论:建立的GC指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映跌打活血散中化学成分信息,可用于跌打活血散质量评价。     

不同商品等级远志药材的HPLC指纹图谱分析

目的:对不同商品等级的远志药材进行HPLC指纹图谱分析。方法:收集河北安国、安徽亳州、广西玉林、四川荷花池4个药材市场中不同商品等级的47批远志药材,测定其直径及抽心率,构建上述药材的HPLC指纹图谱并进行相似度分析,建立不同等级远志药材的对照指纹图谱,流动相乙腈-0. 05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长316 nm。结果:不同商品等级的远志药材,在化学成分的种类上相似,但在化学成分的含量上存在一定差异,远志筒统货与依据47批药材建立的对照指纹图谱的相似度介于0. 925~0. 996;远志小筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 840~0. 997;远志中筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 865~0. 996;远志大筒药材与对照指纹图谱相似度介于0. 931~0. 993。结论:传统判别药材质量优劣的"辨状论质"经验具有一定的科学依据,但后续应建立药材外观性状与其内在化学成分相关的商品等级标准,以确保同等级商品远志药材质量的一致性,进而提高其临床用药的准确性。     

基于熵权TOPSIS模型对当归不同栽培品种(品系)药材质量的综合评价

目的:依据TOPSIS法,评价当归不同栽培品种(品系)药材质量,为当归优良品种药材质量的控制提供参考。方法:以挥发油、阿魏酸、丁烯基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯A、多糖、总黄酮、浸出物含量为指标,借助TOPSIS法,构建基于多指标评价体系的当归药材质量综合评价TOPSIS模型。结果:岷归4号、岷归3号、野生当归药材质量较优,其次为岷县、漳县产当归,以及栽培品系2000-01,栽培品种岷归2号,岷归5号,岷归1号;青海产当归药材质量较差。其中岷归4号挥发油含量是青海产当归的1.48倍,藁本内酯的含量是青海产当归的1.69倍。结论:通过上述研究,丁烯基苯酞、藁本内酯2个指标成分的含量测定及药材的特征指纹图谱可作为当归的质量评价指标。     

不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱分析

目的：建立不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱,为羌活商品等级的划分和羌活药材质量的控制提供实验依据。方法：通过市场调查和文献研究,了解羌活药材商品状况,按照基原结合药材形态将羌活划分为蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格。采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测技术（HPLC-PDA）,以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立不同商品规格羌活药材的指纹图谱;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 19.0软件采用主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结果：分别建立了蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格羌活药材的指纹图谱,从蚕羌中标定了22个共有峰,条羌中标定了23个共有峰,大头羌中标定了29个共有峰。相似度评价结合主成分分析结果显示相同商品规格羌活质量较为稳定,不同商品规格羌活的化学成分组成和含量差异显著。结论：所建立的指纹图谱方法可以很好地区别不同商品规格的羌活,可为羌活商品等级的划分及其质量控制提供参考。     

不同产地葛根与粉葛的HPLC指纹图谱及其多成分化学模式识别分析

目的:建立葛根与粉葛的HPLC特征图谱,结合化学模式识别方法对不同产区的葛根与粉葛进行区分,并鉴别葛根产区,为科学评价和有效控制二者的质量提供参考。方法:利用HPLC检测23批葛根或粉葛药材,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)软件进行相似度评价,建立共有模式。以其色谱峰信息为数据来源,利用3种化学模式识别方法综合分析葛根和粉葛药材的质量。结果:除了样品S22(陕西产地)之外,不同产区的葛根和粉葛的相似度均 0.9;说明葛根与粉葛药材的相似度良好,采用特征图谱相似度评价方法无法区分葛根与粉葛药材。利用主成分分析只能鉴别葛根与粉葛;偏最小二乘法-判别分析其模型解释度96.4%,预测度74.6%,能够区分葛根与粉葛,并能区分葛根的产区;系统聚类分析与偏最小二乘法-判别分析结果较为一致。结论:利用化学模式识别方法可快速区分葛根与粉葛,鉴别葛根产区,适用于葛根与粉葛的药材质量评价。     

当归药材安全性的灰色关联度评价

目的:建立当归药材安全性的灰色关联度模型并进行安全性评价。方法:测定不同产地当归药材中总灰分、酸不溶性灰分以及铅、镉、砷、汞、铜5种有害重金属元素含量,以定义的相对关联度为测度,采用DPS V 7.0.5统计软件构建当归药材安全性的灰色关联度评价模型。结果:各评价单元序列的相对关联度在0.380 5~0.600 0,相对关联度<0.500 0的样本共有25批,这些样本的安全性较好,主要是甘肃岷县、渭源县、漳县以及云南所产的当归样本;相对关联度排名在前25名的样本中,甘肃岷县产有9批,甘肃渭源县产有3批,甘肃漳县产有3批,云南产有4批,分别占各自产地样本总数的90.0%,50.0%,60.0%,100%;通过该模型得到的结论与当归药材的道地性内涵相一致。结论:该方法及模型可推广应用于当归药材的安全性评价。     

逐步代入勾兑法在当归药材质量均一性中的应用

目的:采用HPLC测定当归药材中阿魏酸的含量,同时建立其指纹图谱,探索原药材与药材粉末勾兑后阿魏酸含量及指纹图谱的差异,寻找使药材质量达到均一的途径。方法:阿魏酸含量以《中国药典》标准的130%为含量的勾兑目标,测定9批不同批次当归及勾兑后10批药材的含量;以9批不同批次的当归生成的对照指纹图谱作为勾兑后药材的参照指纹图谱,建立它们的指纹图谱。结果:勾兑后,含量结果与目标值接近,偏差在±10%以内,勾兑后的指纹图谱相似度均在0.980以上。结论:不同批次药材通过逐步代入法勾兑可使指标成分含量接近目标值且指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该方法准确度高、操作简便,不使用复杂数学软件,可作为中药材勾兑的新方法。     

当归标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考。方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性。结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077%;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51%,阿魏酸平均转移率78.5%。结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考。     

酒丹参标准汤剂的质量评价

目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分含量;采用已知对照品为参照,对指纹图谱主要色谱峰进行归属,明确酒丹参标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率,5种丹酚酸类成分转移率和溶液p H,建立综合评价指标来评价酒丹参标准汤剂制备工艺的稳定性。结果:酒丹参标准汤剂的主要成分为酚酸类成分,5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分质量分数分别为0. 21%～0. 37%,0. 03%～0. 10%,0. 08%～0. 18%,0. 07%～0. 13%,2. 68%～4. 34%,转移率分别为71. 8%～85. 4%,50. 0%～71. 4%,68. 2%～81. 0%,66. 7%～84. 6%,67. 5%～79. 6%;出膏率45. 1%～55. 3%; p H 5. 91～6. 05; 15批酒丹参标准汤剂HPLC指纹图谱与对照图谱相比,相似度均 0. 98,图谱显示有12个共有峰,其中7个指认为丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。结论:建立的系统评价酒丹参标准汤剂的质量方法稳定可行,为酒丹参水煎剂相关制剂的质量控制提供参考。     

不同产地桔梗性状、浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱比较

目的:对国家资源普查收集的产自10个省市的58批桔梗样品进行性状鉴别,测定其浸出物、桔梗皂苷D的含量,建立HPLC指纹图谱并对其进行比较。方法:按照2015年版《中国药典》方法测定浸出物及桔梗皂苷D含量;采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),梯度洗脱,建立不同产地桔梗样品HPLC指纹图谱。结果:58批桔梗样品中有2批表面色泽,7批大小,11批断面特征不符合2015年版《中国药典》规定;浸出物、桔梗皂苷D的含量的总不合格率为36.20%;建立了58批桔梗样品的特征指纹图谱,共找到17个共有峰;四川省桔梗样品浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度3个方面均较高,重庆市、湖南省桔梗样品3个方面均较低;对58批不同产地桔梗进行了聚类分析及性状、浸出物、桔梗皂苷D含量和HPLC指纹图谱的比较研究,浸出物、桔梗皂苷D含量及HPLC指纹图谱相似度不成正向相关,但样品中浸出物含量以及各成分含量的差异与样品性状特征(皮部)具相关性。结论:所鉴别的性状特征,测定的浸出物、桔梗皂苷D含量以及建立的HPLC指纹图谱可为优质桔梗的筛选,新版《中国药典》标准的修订以及桔梗质量评价,提供更全面、真实、具代表性的参考依据。