口服制川乌提取物后大鼠体内乌头类生物碱的组织分布

目的建立HPLC法测定口服制川乌提取物后大鼠体内乌头类生物碱的方法。方法用Waters 2690@996 PAD系统，Halsil 100 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID, 5 μm)，水-甲醇-二乙胺(75∶25∶0.1)为流动相，流速0.9 mL·min^-1，检测波长240 nm。结果乌头碱在心脏、脾脏、肺脏、肾脏的线性范围：0.4-100 μg·mL^-1，r分别为0.997 2,0.998 6,0.999 3,0.999 4；在肝脏的线性范围：2-200 μg·mL^-1，r为0.999 0。次乌头碱在心、肝、脾、肺、肾、脑和脊髓的线性范围：5-100 μg·mL^-1，r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.998 4,0.999 8,0.999 8和0.999 7。乌头碱及次乌头碱的检测限(S/N=3)为0.4 μg·mL^-1。各组织中的回收率：乌头碱为88.7%-102.2%，次乌头碱为865%-101.3%。结论本法为确证乌头类生物碱的中毒提供了科学有效的依据。     

苦木中生物碱测定方法的研究

本文报道了在高效硅胶薄层上用氯仿(水饱和)—甲醇(40:0.5)展开系统,分离了苦木中三种咔巴林生物碱(Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ)及一种铁屎米酮生物碱(Ⅱ)。用甲酸处理后,薄层扫描法测定。本法决速、灵敏,检出限度可达1×10^-8g,各生物碱的线性范围为0.05～0.3μg,并用此法测定了十一个不同地区及不同部位的苦木生药中的生物碱含量。     

薄层荧光扫描法测定小叶买麻藤等植物中类化合物含量

目的　建立小叶买麻藤中6种类化合物的含量测定方法。方法　在高效硅胶薄层板上,买麻藤丙素、ε-viniferin、白藜芦醇、异丹叶大黄素、银松素以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶0.2)为展开剂,进行二次展开;异丹叶大黄素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸-甲醇(1∶2∶0.5∶0.2)为展开剂,一次展开,展开后用液体石蜡-正己烷(1∶1)浸板,荧光扫描法测定。结果　6种化合物的线性关系良好,相关系数在0.9914～0.9999,回收率为94.4%～104.8％,RSD在2.3%～5.1％之间。用此法测定了小叶买麻藤等12种药用植物中此类化合物的含量和分布。结论　为研究和开发含类化合物的药用资源提供了简便、灵敏、准确的含量测定方法。     

乌头中主要生物碱的高效液相色谱测定

用高效液相色谱分离、测定乌头及附子中一些主要生物碱。生药的乙醚提取物在十八烷基键合相柱上,用甲醇—水—氯仿—三乙胺(70:30:2:0.1)作流动相,中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其它杂质能很好分离。以β-甲基萘作内标化合物,用峰高比测定各生物碱含量。曾测定了不同品种、不同产地及不同加工炮制方法的一些样品,其生物碱组成及比例相差较大。     

苦地丁中六种异喹啉生物碱的薄层分离和光密度法测定

在碱性硅胶G薄层上用己烷—氯仿—甲醇(8∶2∶0.25及4∶5∶1)两种溶剂系统,分别展开分离了苦地丁中六种异喹啉生物碱——普洛托品(Ⅰ)、右旋异紫堇灵(Ⅱ)、右旋紫堇灵(Ⅲ)、四氢黄连碱(Ⅳ)、乙酰紫堇灵(Ⅴ)及苦地丁5号(Ⅵ)。用改良Dragendorff试剂显色后,薄层光密度法测定。各生物碱的线性范围为0.5～3.0μg,平均变异系数为1.76%,显色后24小时内稳定。用本法可测定苦地丁及紫堇属多种植物,苦地丁总碱及片剂中异喹啉生物碱的含量。     

狭叶山胡椒根中的生物碱成分

目的研究狭叶山胡椒根中的生物碱成分。方法采用硅胶、MCI-DHP-20P反相填料柱色谱进行分离，通过MS，¹H NMR，¹³C NMR，HMQC，HMBC等波谱方法进行结构鉴定，同时采用半合成方法确证结构。结果共分离得到7个生物碱类化合物，分别为樟苍碱(I)、N-甲基樟苍碱(II)、波尔定(III)、异波尔定(IV)、降波尔定(V)、magnocurarine (VI)、N-乙氧甲酰基樟苍碱(VII)，通过合成方法验证了N-乙氧甲酰基樟苍碱的化学结构。结论所有化合物皆首次从该植物中分得，其中N-乙氧甲酰基樟苍碱为首次从自然界分离得到。     

加味左金丸中盐酸小檗碱的提取与含量测定

目的建立加味左金丸中盐酸小檗碱的提取和测定方法。方法以50%甲醇-盐酸(100∶1)为溶剂,超声提取30min作为盐酸小檗碱的提取方法。色谱柱CAPCELL PAK C18;流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.2%的三乙胺,用磷酸调pH值为3.0)(25∶75);检测波长263nm。结果盐酸小檗碱在进样量0.06672~1.3344mg范围内线性良好r=1,平均回收率为99.27%,RSD=0.71%,(n=6)。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于提取和测定加味左金丸中盐酸小檗碱的含量。     

中国乌头之研究——ⅩⅪ.赣皖乌头的研究

从赣皖乌头(Aconitum finetianum Hand-Mazz)中又分得五个生物碱,经光谱及化学方法鉴定,其中二个为新的二萜类生物碱,即脱乙酰冉乌头碱(N-deacetylranconitine),C₃₀H₄₂N₂O₆,熔点125～127℃,和脱乙酰赣乌碱(N-deacetylfinaconitine),C₃₀H₄₂N₂O₉,熔点121～123℃,及三个已知生物碱,即阿娃乌头碱(avadharidine)、牛扁次碱(lycoctonine)和脱乙酰刺乌头碱(N-deacetyllappaconitine)。经药理试验表明,脱乙酰冉乌头碱,脱乙酰赣乌碱和脱乙酰刺乌头碱均具有良好的镇痛效果。     

左金丸总生物碱缓释片的制备及体外释放度研究

目的：制备左金丸总生物碱缓释片并考察其体外释放行为。方法：以左金丸总生物碱为主药,以羟丙基甲基纤维素为凝胶骨架材料制备缓释片,并对处方中辅料用量进行正交优化。通过药物释放动力学模型拟合左金丸总生物碱缓释片中盐酸小檗碱和吴茱萸碱的释放过程,并推测其释药机制。结果：每片缓释片中羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素和乳糖的最佳用量分别为100、50和15mg。盐酸小檗碱的释放接近Higuchi方程,吴茱萸碱的释放接近Peppas方程,2种成分的释放机制均为药物扩散和骨架溶蚀共同作用。结论：左金丸总生物碱缓释片缓释效果明显,符合设计要求,制备工艺简单可行。     

猪毛菜中一新生物碱

研究猪毛菜中的生物碱。采用各种色谱技术进行分离，通过理化性质及波谱分析进行结构鉴定。从猪毛菜地上部分的95%乙醇提取物中分离得到4个酰胺类生物碱，其化学结构分别确定为N-反式阿魏酰基-3-甲基多巴胺(1)、3-［4-(β-D-吡喃葡糖氧基)-3-甲氧基苯基］-N-［2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乙基］-2-丙胺(2)，猪毛菜碱A(3)，猪毛菜碱B(4)。化合物4为一新化合物，命名为猪毛菜碱B，化合物2为首次从该属植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定钩吻生物碱

用RP-HPLC法分离和测定了钩吻碱甲(G),钩吻碱戊(F),胡蔓藤碱丙(D)、胡蔓藤碱乙(B)及胡蔓藤碱甲(A)。用常山碱为内标。分析柱C₁₈,甲醇—水—正丁胺(78:22:0.1 V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长256 nm。线性范围0.02～0.12μg,相关系数r=0.9835～0.9977,回收率95.01～99.70%。本方法简便、灵敏、重现性好,为生产及临床用药提供质量控制依据。     

乌头类药材及中毒案例未知品中酯型生物碱的检出及测定

目的：建立乌头类主要毒性尬发新乌头碱，乌头碱，次乌头碱的检出方法和含量测定方法。方法：以TLC法和HPLC法双重鉴定各药材及未知品中酯型生物的存在并测定其含量。结果：TLC法能有效检出新乌头碱，乌头碱和次乌头碱，HPLC法可进一步确证各酯型生物碱的存在并测定TLC1/500点样量的乌头碱含量。结论：该方法操作简单，快速，准确，可作为乌头类药材及中毒案例未知品的鉴定与含量测定方法。     

紫堇属植物生物碱的化学——青海高原四种紫堇属植物生物碱的化学研究

中草药夏天无(Corydalis decumbens)和苦地丁(Corydalis bungeana)的总生物碱,经过临床试用,已作为治疗心血管系统疾病的药物。这两药都是紫堇属植物,且主要含异喹啉类生物碱,根据这些资料,拟从这属植物中寻找治疗心血管系统疾病的药物。我们首先选择了直茎紫堇(Corydalis stricta Steph.)、暗绿紫堇(C.melanochlora Maxim.)、条裂紫堇(C.lineariodes Maxim.)、短尖紫堇(C.mucronifera Maxim.)四种植物,利用离子交换树脂     

中成药中黄曲霉毒素B1含量测定方法的探讨

目的：考察中成药中污染黄曲霉毒素B1(AFB1)的情况．为制定标准和检测方法提供依据。方法：应用酶联免疫吸附分析法(ELISA)、薄层色谱法(TLC)对27个品种共44批霉菌检验不合格的中成药进行AFB1测定。结果：ELISA法检出率为100％,TLC法检出率为36％。结论：证明两种方法检出率有较大差异。结论：(ELISA)法灵敏,准确,适合中成药中污染AFB1的定量分析用。     

几种制剂中生物碱的离子交换分离测定法

制剂中生物碱的含量測定,各国药典經典方法均采用有机溶剂提取,分离杂貭后再测定含量。近几年来,采用离子交换法分离制剂中生物碱的方法已有不少报导。由于离子交換剂能够比較簡单的定量交換生物碱,并可以用一定溶剂洗脫,这样可以避免一般較复杂费时的提取手續,因而采用离子交换法分离生物碱具有一定的优点。Kamp等报告了用IMAC-22強酸树脂,从顛茄、番木鱉等数种生药及其制剂中分离生物碱,对于用交換柱操作方法、洗脫条件等都进行一定工作。Brochmann-Hanssen連續报导了快速分离测     

乌头类生药中主要生物碱的薄层光密度法测定

乌头为常用中药,有祛风、散寒、止痛的功效。除正品乌头Aconitum carmichaeli Debx和北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb外,同属一些其它品种,亦在民间广泛使用。该属植物多含有双酯类生物碱剧毒成分,主要为乌头碱(aconitine)、中乌头碱(mesaconitine)和     

广西九里香化学成分研究

目的　对广西九里香(Murraya kwangsiensis)的化学成分进行研究。方法　利用硅胶柱色谱和薄层色谱方法对广西九里香的95%乙醇提取物进行分离;采用UV,IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR等技术对所得化合物进行结构研究。结果　分离鉴定了7个化合物,其中5个为咔巴唑生物碱:murrayafoline-A,murrayanine,koenine,isomahanine和广西九里香碱(kwangsine),两个非生物碱化合物：棕榈酸和β-谷甾醇。结论　广西九里香碱(kwangsine)为新化合物,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。     

贝母辛的结构修正

从川产家种华西贝母(Fritillaria siechuanica)鳞茎中分出贝母辛(peimisine)(碱Ⅲ)。应用光谱法(¹H—¹H,¹³C—¹H COSY,2D—NOE),对文献报告的贝母辛的结构作了修正,并证明FR—5与贝母辛系同一化合物。指出湖贝辛结构的某些错误以及对松贝辛的结构提出怀疑,认为其可能为贝母辛。     

均匀设计法预测薄层色谱最佳展开剂配比

本文应用均匀设计预测薄层色谱最佳展开剂配比,以氯仿-甲醇-氨水(0.9:5.8:1.5)为展开剂,采用双波长薄层扫描法测定了九分散和疏风活络丸中士的宁和马钱子(?)的含量。平均回收率为97.2％,Cv％为1.2％(n=6)。