RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量

目的:建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性。方法:以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性。结果:建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异(RSD4.0%);样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3%~2.692%,0.031 29%~0.677 1%,0.581 2%~4.897%。结论:建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价。     

一测多评测定菝葜中4种成分

目的 建立菝葜"一测多评"(QAMS)含量测定方法 方法以绿原酸为内参物,分别建立绿原酸与原儿茶酸、落新妇苷和白藜芦醇的相对校正因子(RCF),利用RCF计算各成分含量.同时采用外标法(ESM)验证所建立的一测多评的准确性和可行性.结果 QAMS测得的菝葜中4种成分含量与ESM测定值无显著差异.结论 以绿原酸为内标的Q...     

土茯苓二氢黄酮醇类成分研究

目的 :研究土茯苓的化学成分。方法 :用硅胶、大孔树脂、ODS柱色谱及HPLC方法进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果 :分离鉴定了 5个二氢黄酮醇苷类化合物 ,分别为落新妇苷 (1) ,新落新妇苷 (2 ) ,异落新妇苷 (3) ,新异落新妇苷 (4 ) ,(2R ,3R) 花旗松素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 (5 )。 结论 :化合物 2 ,4 ,5为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定土茯苓药材中7种活性成分的含量

建立同时测定土茯苓中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷含量的高效液相色谱法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈(B)-0.05%磷酸(A)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长230 nm,对土茯苓、短柱肖菝葜、华肖菝葜药材进行分析。测定的84份土茯苓药材中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的含量范围分别为trace~1.381,trace~9.913,trace~3.673,0.670 6~27.08,trace~1.181,trace~4.833,trace~2.754 mg·g-1。用建立的方法对土茯苓常见混淆品短柱肖菝葜、华肖菝葜进行分析,结果显示短柱肖菝葜、华肖菝葜药材中(-)-表儿茶素的含量范围分别为0.011 63~0.060 07 mg·g-1和0.015 83~0.085 85 mg·g-1;而其他6种成分均未检测到。该方法简便、准确,可作为土茯苓药材的质量控制方法。短柱肖菝葜和华肖菝葜的成分显著不同于土茯苓,不宜与土茯苓混用。     

正交试验优选土茯苓提取液的澄清工艺

目的考察Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂对土茯苓提取液的澄清工艺。方法采用正交试验设计,以HPLC法测定土茯苓中落新妇苷和黄杞苷保留率及澄清前后固形物清除率为考察指标,优选天然澄清剂的最佳工艺条件。结果Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂用于土茯苓提取液的最佳澄清工艺为先加入2%A组分,再加1%B组分,料液比1:10,澄清时间1 h,温度60℃。黄杞苷及落新妇苷保留率分别为98.71%和98.46%。结论Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂澄清方法较醇沉方法简单,活性成分损失少,适于土茯苓提取液的澄清工艺。     

一测多评法对黔产侗药"钻更"中落新妇苷及

该实验以落新妇苷为内参物,研究一测多评法同时测定黔产侗药"钻更"药材中落新妇苷、黄杞苷的含量。在HPLC和UPLC的2个平台上,通过不同型号仪器相对校正因子的考察,探讨不同色谱体系之间所建立的相对校正因子的互用性,再根据建立的相对校正因子计算黄杞苷的含量,并与外标一点法、外标工作曲线法进行比较,以验证一测多评法的准确性。结果表明,在不同色谱体系中,落新妇苷与黄杞苷的相对校正因子及保留时间比值的重复性良好,RSD分别为2.0%,1.8%,均小于3.0%,侗药"钻更"药材中黄杞苷的一测多评法计算值与外标一点法、外标工作曲线法的相对偏差为1.6%~3.9%,RSD 2.0%~0.80%,符合相关要求,Pearson相关系数为0.999 8(P<0.01)。研究表明,采用一测多评法分析黔产侗药"钻更"药材中落新妇苷、黄杞苷的含量信息,该方法准确、可靠、重复性良好,可较好地控制该药材的内在质量。     

正交设计法优选土茯苓中落新妇苷及总黄酮的提取工艺

目的:研究超声法提取土茯苓中落新妇苷及总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用正交试验法研究落新妇苷和总黄酮的提取工艺,其中落新妇苷含量用HPLC法测定,总黄酮含量用紫外分光光度法测定。结果:土茯苓中落新妇苷最佳提取工艺为加入甲醇30mL,超声提取15min,超声3次。总黄酮的最佳提取工艺为料液比1∶50,加入50%乙醇,超声提取60min。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于土茯苓药材中落新妇苷及总黄酮的含量测定及其质量控制。     

HPLC-MS与HPLC-1H-NMR联用鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体

目的：鉴定土茯苓中的二氢黄酮醇苷异构体。方法：采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)与高效液相色谱-核磁共振氢谱法(HPLC-¹H-NMR)对土茯苓提取液中的二氢黄酮醇苷类成分进行分析鉴定。结果：从土茯苓中鉴定出4个二氢黄酮醇苷异构体，分别为落新妇苷、新落新妇苷、异落新妇苷和新异落新妇苷。结论：该法能简单、快速地鉴别土茯苓中的二氢黄酮醇苷类成分。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(3)——微波法与药典法测定土茯苓中落新妇苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取土茯苓中有效成分落新妇苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取落新妇苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(39∶61),检测波长291 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间10 min,提取温度60℃,提取溶剂60%乙醇。落新妇苷在0.04～0.8μg呈良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率99.80%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取落新妇苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测土茯苓饮片中有效成分落新妇苷含量。     

土茯苓解重金属铅毒性物质基础的初步研究

目的 探究土茯苓解重金属铅毒性的活性物质.方法 以"总提取物-有效萃取部位-有效部位及有效成分"顺序逐一追踪解毒活性成分的研究思路,以急/慢性铅致小鼠毒性为动物模型,以铅含量、生化指标及组织形态学检测结果为指标,确认土茯苓解铅毒的活性部位.依据文献及前期化学研究基础,采用高效液相色谱(HPLC)法对活性部位进行主要成分...     

红绒毛羊蹄甲中的二氢黄酮醇苷和黄烷醇类成分

目的：研究红绒毛羊蹄甲Bauhinia aurea的化学成分。方法：应用各种色谱技术进行分离纯化,用MS和NMR分析确定化合物结构。结果：从红绒毛羊蹄甲90%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为异黄杞苷(1)、落新妇苷(2)、新落新妇苷(3)、异落新妇苷(4)、新异落新妇苷(5)、(2R,3S)-儿茶精 6)、(2R,3R)-表儿茶精(7)和(2R,3R)-3-O-没食子酰表儿茶精(8)。结论：除化合物2,6和8外,其余5个化合物均属首次从该属植物中发现。     

采用一测多评法同时测定人参-柴胡药对及其制剂中5种皂苷成分

目的采用一测多评法对临床常用药对人参-柴胡及其制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d进行测定。方法以人参皂苷Rg1为参照,建立该成分与其他4种皂苷成分间的相对校正因子,并以此计算其他4种皂苷成分的含量;同时采用外标法实测5种成分的含量进行对比。使用不同色谱柱确定相对保留时间,评价一测多评法在人参-柴胡药对中测定皂苷成分的可行性和准确性。结果建立了5种皂苷成分的定量控制方法,方法学考察结果良好。采用一测多评法及外标法测定人参-柴胡药对、小柴胡汤、开心解郁方中5种皂苷成分,采用t检验分析,一测多评法与外标法结果无显著性差异。结论一测多评法适用于常用药对人参-柴胡中皂苷成分的含量测定,可为复方中人参-柴胡药对有效成分的测定提供借鉴,以及为复方质量控制方法的建立提供参考。     

一测多评法测定板蓝根中6种化学成分的含量

目的建立板蓝根Isatis indigotica中(R,S)-告依春、直铁线莲宁B、胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷6种不同类成分的一测多评方法。方法采用HPLC法,以(R,S)-告依春为内参物,建立了(R,S)-告依春与胞苷、鸟苷、尿苷、腺苷和直铁线莲宁B的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性和重现性。比较外标法和一测多评法对新疆软紫草中6种成分的测定结果。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论建立同时测定6种成分的一测多评法控制板蓝根的质量准确、可靠。     

一测多评法测定葛根药材中5种异黄酮类成分

目的建立葛根药材中5种异黄酮类成分大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷的一测多评法,验证该方法在葛根质量分析中应用的准确性及可行性。方法以葛根素为内标,分别建立葛根素与葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的相对校正因子,计算葛根中葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的量,实现一测多评。同时采用外标法测定葛根药材中5种异黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以葛根素为内标同时测定葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的一测多评法可用于葛根药材的定量分析。     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。     

一测多评法同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个质控成分

目的 为提高雷公藤质量控制水平,建立同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个成分的一测多评（quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS）方法。方法 采用HPLC法,以雷酚内酯为参照物,计算其它6种成分雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲的相对校正因子（f_k/s）,并对f_k/s进行耐用性考察。搜集不同产地、厂家及不同批号的9批雷公藤药材和10批雷公藤多苷片,分别采用外标法和QAMS法测定7个成分含量,比较两者的差异。结果 各个成分的f_k/s重复性良好,对19批样品运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异（相对平均偏差＜3%）;不同厂家、不同批号及不同产地来源的雷公藤多苷片及雷公藤药材中7个成分含量均存在较大差异,说明应提高雷公藤中药的质量控制标准。结论 所建立的QAMS法准确性高,可用于雷公藤药材及其相关制剂的多成分同时定量分析,为雷公藤中药的全面质量控制提供方法参考。