HPLC同时测定痛宁凝胶中延胡索乙素和原阿片碱的含量

目的:建立痛宁凝胶中延胡索乙素和原阿片碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:原阿片碱在0.100 6～5.03μg呈良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为99.14%,RSD 1.34%(n=6);延胡索乙素在0.100 8～5.04μg呈良好的线性关系,r=1.0,平均回收率为101.1%,RSD 1.18%(n=6)。结论:方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定延胡索药材中季胺型生物碱的含量

目的:建立测定延胡索药材中季胺型生物碱含量的HPLC方法。方法:色谱柱为迪马公司钻石牌C18柱(250mm×460mm);流动相为0.6%冰醋酸水溶液(含0.06%三乙胺)-乙睛(77∶23);检测波长:348nm;流速:1.0ml/min。结果:在此色谱条件下延胡索药材中季胺型生物碱小檗碱可以得到很好的分离,盐酸小檗碱在0.02~0.1μg间呈线性关系(r=0.9998)。结论:本方法重现性好,灵敏度高,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法同时测定不同产地夏天无药材中原阿片碱和延胡索乙素的含量

[目的]建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定夏天无药材中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法,并对不同产地夏天无药材中原阿片碱与延胡索乙素含量进行了考察.[方法]采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(pH=6.5)为流动相连续梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm,柱温35℃.[结果]原阿片碱的回归方程为Y=823 332.1X 9 694.4,r=0.9997(n=5),线性范围为0.22～1.10 μg;延胡索乙素回归方程为Y=1047 499X-15305.6,r=0.999 6(n=5),线性范围为0.174～0.870 μg.样品的平均回收率分别为98.9%,99.7%,峰面积(RSD)分别为1.6%,1.8%(n-5).[结论]此法简便、准确、快速,可用于药材中延胡索乙素与原阿片碱含量的测定,也可用于含这两种生物碱的药材的质量评价;两种生物碱含量在不同产地及来源夏天无药材中有较大差别.     

HPLC测定汉中产延胡索药材中延胡索乙素的含量

目的:测定汉中产延胡索药材中延胡索乙素的含量,并与传统道地药材比较。方法:采用超声波提取的方法处理延胡索药材,W aters Nova-Pak C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(60∶40)为流动相,流速1 mL/m in,检测波长280 nm。结果:延胡索乙素进样量在0.48~2.2μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.22%(n=5),RSD为1.6%。结论:超声处理延胡索药材操作简便,可提高分析效率;汉中产延胡索样本中延胡索乙素含量与传统产区药材相似。     

HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱的含量。方法:色谱柱:kromasil-C18柱,(5μm,250mm×4.6mm),流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH值为6)(19:81),检测波长:281nm,检测器:Waters 2487紫外检测器。结果:延胡索乙素在3.96~33μg/ml范围内线性关系良好;原阿片碱在3.0~50μg/ml范围内线性关系良好。结论:本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定延胡索生物碱的含量。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法C18-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,20μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长:280 nm;流速:1.0 m l.m in-1。结果延胡索乙素对照品在0.153 2~0.766 0μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均回收率为99.53%。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC法测定妇康片中延胡索乙素的含量

目的建立妇康片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Hy-persil BDS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐溶液(62.5:37.5,磷酸二氢钾0.1g和磷酸氢二钾4.8g混合溶解于500m l水中)用磷酸调pH值为8.40;流速:1.0mL.m in-1;柱温:25℃;检测波长:282nm。结果延胡索乙素进样量在0.05~0.80μg内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1.01×106X+25169,r=0.9995,平均回收率为98.94%,RSD为1.47%(n=5)。结论测定方法简便、准确、重现性好,适用于妇康片的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H值至6.0)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。     

不同加工方法对延胡索3种生物碱含量的影响

目的比较不同加工方法对延胡索药材中有效成分的影响。方法采用HPLC测定延胡索中原阿片碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素的含量。色谱柱:Agilent HC-C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H 5.3)=26∶74;流速:1.0 m L/min;柱温:35℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL。在上述色谱条件下,3种成分均得到很好分离,各成分质量与峰面积在相应范围内线性关系良好(r2≥0.999 6),平均加样回收率分别为100.31%、99.34%、99.34%(RSD≤2.70%)。结果大号规格(鲜品直径2.0~3.0 cm)煮制时间5~6 min、中号规格(鲜品直径1.5~1.9 cm)煮制时间2~4 min、小号规格(鲜品直径0.7~1.4 cm)煮制时间1~2 min者中原阿片碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素的含量及3种生物碱总含量比各组其他样品高,经煮制加工的延胡索药材样品中3种生物碱的含量总体低于蒸制加工所得的延胡索药材。结论本研究为延胡索药材产地加工工艺的确定提供了依据。     

HPLC法测定及砂和胃胶囊中延胡索乙素的含量

目的建立及砂和胃胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱条件为:色谱柱:Eclipse XDB-C18;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45)(三乙胺调pH为6.0);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280nm。结果延胡索乙素进样量在0.0490~0.980μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.88%,RSD=1.12%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于及砂和胃胶囊的质量控制。     

延胡索药材中延胡索乙素的含量测定

目的　建立延胡索药材中延胡索乙素的含量测定方法。方法　采用RP HPLC法 ,C18柱 ,以乙腈 2 %冰醋酸溶液 (用三乙胺调 pH至 5 .0 ) (2 5∶75 )为流动相 ,检测波长为 2 82nm。 结果　延胡索乙素在 1.0 0 4～ 5 0 .2 0 μg/mL范围内线性良好 ,r =0 .9999,平均回收率为 98.6 3% ,RSD为 1.95 %。 结论　该方法准确、快速 ,精密度高 ,适于延胡索药材的质量控制     

高效液相色谱法测定SY片剂中延胡索乙素的含量

目的:建立测定SY片剂中延胡索乙素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为UltimateTMC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(65∶35);流速为1mL/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果:延胡索乙素在0.23～3.45μg范围内,峰面积与含量呈线性关系,r=0.99998;平均加样回收率为99.46%,RSD=2.33%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确稳定,分离效果好,可用于SY片剂中延胡索乙素的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定暖宫舒经颗粒中延胡索乙素的含量

目的建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定暖宫舒经颗粒中延胡索乙素含量的方法。方法采用Krom asilC18柱,乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液(100∶180∶720),用三乙胺调节pH值至3为流动相,检测波长282 nm。结果延胡索乙素在0.201 2~1.006 0μg范围内与色谱峰面积呈线性关系;回归方程:Y=13 681.7X 1 430.0,r=0.999 6;平均加样回收率及RSD分别为99.52%和0.96%。结论该法简便、快速、测定结果重现性好,可用于该药质量控制。     

HPLC法同时测定复方元胡止痛片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;检测波长280 nm(原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱)和242 nm(α-香附酮)。结果原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱、α-香附酮分别在2.15~41.00μg/m L(r=0.999 9)、2.74~54.80μg/m L(r=0.999 8)、3.36~67.20μg/m L(r=0.999 6)、2.67~53.40μg/m L(r=0.999 5)、1.99~39.80μg/m L(r=0.999 7)、5.13~102.60μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.98%(1.13%)、99.12%(1.58%)、98.33%(0.83%)、99.05%(1.72%)、97.83%(1.42%)、98.64%(0.70%)。结论该方法准确可靠,专属性强,可用于复方元胡止痛片的质量控制。     

不同加工方法对延胡索质量的影响

目的:对产自浙江省的延胡索采取煮、蒸和微波等加工方法进行质量评价,确定最佳产地加工工艺。方法:采用HPLC法,测定延胡索乙素的含量,色谱柱为BDS Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH至6.0)(65:35),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm;测定原阿片碱的含量,流动相为乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1 000 mL水中加入冰醋酸30 mL,三乙胺8 mL)(18:82),流速1.0 mL/min,检测波长289 nm,结合测定延胡索的外观性状、成品得率等评价其质量。结果:煮法、蒸法,微波法制备的延胡索药材外形、性状基本一致,但内在成分含量差别较大,含量高低依次为微波方法﹥蒸法﹥煮法。微波方法中延胡索乙素含量比煮法高22%,原阿片碱含量比煮法高30%。浸出物也是微波法含量高于煮法30%以上,收得率也高于煮法。结论:微波方法加工延胡索简单、稳定,建议主要产地推广应用。     

HPLC法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素

目的:建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法,为夏天无质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件为D iamonsil C18(5μm,150mm×4.6mm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(65:35)为流动相;检测波长为285nm。结果:此方法线性良好,平均加样回收率分别为99.40%,100.9%。RSD分别为2.2%,2.7%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。     

双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量

目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A;45 ～ 50 min,55％～25％A;50 ～55 min,25％A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.     

RP-HPLC法测定复方金蒲片中延胡索乙素的含量

目的建立复方金蒲片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18,流动相为甲醇-5%乙酸(40:60),并用浓氨试液调至pH4.7,流速1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长280nm。结果延胡索乙素浓度在0.436～2.180μg范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.4%,延胡索乙素与其相邻杂质峰的分离度符合要求。结论本方法简便、专属、重复性好,可用于延胡索乙素的定量分析。     

HPLC同时测定延胡索中4个化学成分的含量

目的:运用HPLC同时测定延胡索中脱氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱4个化学成分的含量。方法:采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调p H值至6.0)为流动相进行梯度洗过,流速1.0m L/min,检测波长280nm,柱温30℃。结果:脱氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱色谱峰分离度良好。进样量分别在0.050~1.241、0.054~1.354、0.068~1.698、0.027~0.671μg范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为102.5%、102.7%、100.9%、97.0%,RSD分别为0.8%、1.0%、0.7%、0.6%。结论:建立的延胡索HPLC含量测定方法可用于延胡索的质量控制。