超临界流体色谱法手性拆分盐酸罗哌卡因及其右旋异构体

目的:建立盐酸罗哌卡因注射液中异构体的超临界色谱检测方法.方法:DMCEL CHIRALPAK AS 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:40 ℃,检测波长:220 nm,流速:2.0 ml/min,背压12 MPa,流动相:超临界二氧化碳-无水乙醇(80∶20).结果:盐酸罗哌卡因及其异构体在0.001~0.005 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999),盐酸罗哌卡因定量限为0.002 mg/ml (相当于0.02%),最低检测限为0.001 mg/ml (相当于0.01%);异构体定量限为0.001 mg/ml (相当于0.01%),最低检测限为0.000 5 mg/ml (相当于0.005%).结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因注射液中异构体的含量测定.     

盐酸罗哌卡因温敏凝胶注射剂的制备及其含量测定

目的 制备盐酸罗哌卡因温敏凝胶注射剂,并建立其含量测定方法。方法 采用泊洛沙姆作为温敏材料,以冷法制备,利用反相高效液相色谱法测定其中药物的含量。结果 温敏凝胶注射剂中辅料泊洛沙姆P407与P188的质量比为28:1,盐酸罗哌卡因含量为2%,相变温度为37℃。盐酸罗哌卡因在2.03~48.72 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),精密度和重复性良好,低、中、高浓度盐酸罗哌卡因的回收率分别为(99.58±0.20)%、(97.80±0.35)%、(103.60±0.63)%,n=3,3批样品中盐酸罗哌卡因的平均含量分别为标示量的(98.92±0.35)%、(99.18±0.38)%、(98.72±0.62)%,n=3。结论 采用泊洛沙姆为基质制备的盐酸罗哌卡因温敏凝胶注射剂质量可控,是一种很有开发前景的新型止痛剂。     

用RP-HPLC法同时测定川利明涂剂中3种成分的含量

目的：建立同时测定川利明涂剂中盐酸川芎嗪、盐酸利多卡因和盐酸苯海拉明含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（37∶63∶0.15）,用磷酸调节pH至3.15,内含0.015 mol/L十二烷基硫酸钠;检测波长220 nm;流速1.0 ml/min。结果：盐酸川芎嗪、盐酸利多卡因和盐酸苯海拉明分别在5-80μg/ml（r=0.999 8）、5.72-91.52μg/ml（r=0.999 9）、5.26-84.16μg/ml（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为（102.82±0.96）%、（103.21±0.91）%和（103.51±0.68）%（n=3）,日内、日间精密度符合要求。结论：该方法简便、准确,重复性好,适用于川利明涂剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液的含量。方法C18色谱柱（shim-pack 4.6×150mm,5μm）;流动相：0.02%三乙胺-甲醇（50：50）;检测波长：220nm。结果消旋山莨菪碱浓度在0.05mg/ml~0.7mg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程为A=3.0911×104C＋2.0033×104,平均回收率为95.88%（n=9）,r=0.9999,RSD=0.9%。结论HPLC简便、可靠、重现性好,可用于该品的含量测定。     

HPLC法测定麻黄药材中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立麻黄药材中麻黄碱和伪麻黄碱的HPLC含量测定方法。方法麻黄药材提取液采用高效液相色谱法分析,色谱柱Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调PH2.7）（2：98）（含0.2%三乙胺）,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱的回归方程为Y=1.894×105X＋8.127×105,r=0.9999,线性范围为0.240～0.640μg,平均回收率为99.58%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为Y=5.368×105X＋8.015×105,r=0.9999,线性范围为0.234～0.624μg,平均回收率为103.06%。结论本方法操作简单,重现性好,是检测麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的较理想方法。     

复方氨溴索氯雷他定胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立HPLC法测定复方氨溴索氯雷他定胶囊中盐酸氨溴索和氯雷他定的溶出度方法。方法：以0.1mol/L盐酸溶液1 000 ml为溶出介质,转速为50 r/mi n,取样时间为20 min,以溶出度第二法（桨法）测定。采用KromasilC18（50 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,磷酸盐缓冲液-乙腈（1∶1）的流动相,检测波长为247 nm,柱温为室温。结果：盐酸氨溴索的线性方程Y=1.4×106X-2.298×104（r=0.999 7）,在6～36 mg/L浓度范围内线性良好,平均回收率为100.63%,RSD为0.7%;氯雷他定线性方程：Y=2.2×106X-9 278.9（r=0.999 9）,在1～6 mg/L浓度范围内线性关系均良好,平均回收率为99.60%,RSD为1.8%。结论：本方法准确可靠,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方林氯滴眼液中盐酸林可霉素的含量

目的建立HPLC法测定复方林氯滴眼液中盐酸林可霉素的的含量.方法采用BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1硼砂溶液(用磷酸调节pH值至 6.0)-甲醇(2∶3)为流动相,流速1 ml·min-1,紫外检测波长为214 nm.结果林可霉素的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.2～2.0 g·L-1,回归方程Y=2.003×106X 1.445×104(r=0.999 9,n=5).回收率为99.4%,RSD=0.40%.分析方法精密度RSD为1.26%(n=5).结论该方法简便、快速、准确.     

不同浓度罗哌卡因复合利多卡因在臂丛肌间沟神经阻滞的应用

目的：比较不同浓度局麻药配伍用于肌间沟臂丛神经阻滞的效果。方法：选择择期单侧上肢手术的患者60例,随机分为4组（n=15）：Ⅰ组（0.375%盐酸罗哌卡因）、Ⅱ组（0.5%利多卡因＋0.375%盐酸罗哌卡因）、Ⅲ组（0.5%盐酸罗哌卡因）、Ⅳ组（0.5%利多卡因＋0.5%盐酸罗哌卡因）。均给予肌间沟臂丛神经阻滞,自注入局麻药后的30min内,每隔5min评价臂丛神经支配区域的感觉,运动阻滞情况。记录臂丛神经阻滞（感觉和运动）起效时间和作用持续时间以及术中及术后并发症。结果：4组患者术中和术后均未出现并发症。Ⅱ组、Ⅳ组的感觉、运动阻滞起效时间比Ⅰ组、Ⅲ组快（P〈0.05）,4组患者阻滞、无痛维持时间比较差异无统计学意义（P〉0.05）,各组神经阻滞作用完善。4组患者血压、心率无明显变化,且均无毒性反应发生。结论：4种不同浓度局麻药配伍应用于肌间沟臂丛阻滞均可满足手术要求,但0.5%利多卡因＋0.375%罗哌卡因联合更适合用于肌间沟臂丛神经阻滞。     

盐酸罗哌卡因明胶微球的制备及质量评价

目的采用乳化-交联法制备盐酸罗哌卡因明胶微球,并建立含量测定方法。方法采用紫外分光光度法在260nm波长处测定含量。结果自制盐酸罗哌卡因明胶微球质量浓度在16～40μg/mL范围内与吸光度线性关系良好（r=0.999）,载药量为21.4%,药物包封产率为74.8%。结论紫外分光光度法可测定盐酸罗哌卡因明胶微球,且微球制备工艺简便,有一定的缓释性,能适当延长盐酸罗哌卡因作用时间。     

盐酸罗哌卡因注射液的含量测定

目的：建立盐酸罗哌卡因注射液含量测定的高效液相色谱测定法。方法：色谱柱：Agilent C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-磷酸缓冲液（取1mol·L^-1磷酸二氢钠液1．3ml;0．5mol·L^-11磷酸氢二钠32．5ml,加水至1000ml,用10％的磷酸调节pH为8．0）（60：40）,检测波长：262nm,流速：1．0ml·min^-1。结果：盐酸罗哌卡因在0．0614—1．228mg·ml^-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．85％,RSD=0．64％（n=9）。结论：该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,能够有效控制产品的质量。     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定非索伪麻缓释片中两组分含量

目的建立同时测定非索伪麻缓释片中两组分含量的反相离子对高效液相色谱法。方法采用Shim-pack VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠（70：30：0．03,用磷酸调pH至3．0）为流动相,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸非索非那定质量浓度在6．01～120．20mg／L范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．82％,RSD=0．20％（n=9）;盐酸伪麻黄碱质量浓度在12．08—241．68mg／L范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．88％,RSD=0．29％（n=9）。结论反相离子对高效液相色谱法可对盐酸非索非那定和盐酸伪麻黄碱同时进行测定,具有快速、简便、灵敏、准确的特点。     

用RP—HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸的含量

目的：建立RP-HPLC法测定心肌保护液中盐酸普鲁卡因及其降解产物对氨基苯甲酸含量。方法：采用Hyper—silC10柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（内含0．005mol／L庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.0）15：85。以氢溴酸加兰他敏为内标,检测波长283nm,流速0．8mL／min。结果：心肌保护液中盐酸普鲁卡因在0．25～32μg／mL内呈良好线性关系（r=0．9999）,降解产物对氨基苯甲酸在0．025～3．2μg／mL内呈良好线性关系（y=0．9999）。盐酸普鲁卡因3．20、3．84、4．80μg／mL的回收率分别为（101．5±0．70）％、（101．3±0．49）％和（104．0±0．69）％。对氨基苯甲酸0．16、0．20、0．24μg／ml的回收率分别为（103．6±1．76）％、（102．2±1．70）％和（100．9±1．11）％（n=3）。结论：本方法可用于心肌保护液中盐酸普鲁卡因和降解产物对氨基苯甲酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓；中液-乙腈（60：40），流速为0．8mL／min，检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．2500～1．284μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．55％，RSD=0．93％（n=6）。结论该方法简便可行、重现性好，可用于复方黄松洗液中盐酸小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方卡托普利片剂中氢氯噻嗪含量

目的探讨测定复方卡托普利片剂中氢氯噻嗪含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Hypersil CN柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-四氢呋喃-水（10：10：80,以磷酸调pH至2．86）,流速为1．0mL／min,检测波长为220nm。结果氢氯噻嗪质量浓度在26-130μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为A=55432C＋110698,r=0．9999（n=5）;氢氯噻嗪的平均回收率为100．56％,RSD：0．46％（n=5）。结论所用方法快速简捷、可靠、准确度高、重现性好,可用于测定复方卡托普利片剂中氢氯噻嗪的含量。     

高效液相色谱法测定消咳宁片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定消咳宁片盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（260mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-含0．1％三乙胺的0．1％磷酸（3：97）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,进样量20μL。结果盐酸麻黄碱质量浓度在11．04～33．12μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=3．377×10^4 C＋2．158×10^5 ,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．2％,RSD为1．06％（n=6）。结论HPLC法可用于消咳宁片的盐酸麻黄碱含量测定。     

HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法：采用Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μn）,乙腈-0.1%磷酸溶液（加入0.1%三乙胺）（10：90）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果：盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%（n=9） 苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%（n=9）.结论：方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Waters Surffire C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）;流动相：0．01mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸（用三乙胺调pH3．0）（53：23：23：1）,流速：1．0ml·ml^-1,检测波长：249nm。结果：硫酸双肼屈嗪在203．00～20．30μg·ml^-1（r=0．9999）,氢氯噻嗪在203．20—20．32μg·ml^-1（r=0．9999）,盐酸异丙嗪在101．60—10．16μg·ml^1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好;回收率分剐为100．0％（RSD1．1％）,100．4％（RSD0．8％）,99．4％（RSD1．1％）。结论：本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

复方地利乳膏的制备及含量测定

目的:制备复方地利乳膏并建立其含量测定方法。方法:以地塞米松磷酸钠、盐酸利多卡因为主药,采用乳化剂后加法制备乳膏;利用高效液相色谱法同时测定制剂中2主药的含量。结果:所制制剂为水包油型乳膏;地塞米松磷酸钠、盐酸利多卡因检测浓度的线性范围分别为32.38～48.58、304.16～456.24μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率分别为98.0%、102.0%(n=9);RSD分别为0.08%、0.21%。结论:该制剂处方工艺简单、可行,含量测定方法准确、简便。