含羞草中6种黄酮苷的RP-HPLC测定

目的 建立RP-HPLC法同时测定含羞草中6种黄酮苷的量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：甲醇（A）-1%冰醋酸水溶液（B）（25∶75）,体积流量0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长340 mm。结果 6个成分均能达到基线分离,异荭草苷（Ⅰ）、荭草苷（Ⅱ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［α-L-鼠李糖-（1→2）］-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）、牡荆苷（Ⅳ）、异牡荆苷（Ⅴ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［β-D-芹糖-（1→4)］-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)的线性范围分别为0.260~1.300 μg(r=0.999 9),0.490~2.450 μg (r=0.999 9),0.700~3.500 μg (r=0.999 9),0.276~1.380 μg (r=0.999 8),0.266~1.330 μg (r=0.999 9),0.750～3.750 μg (r=0.999 7);平均回收率分别为98.6% （RSD=2.31%）,98.2% （RSD=2.04%）,96.4% （RSD=1.85%）,96.9% （RSD=1.47%）,97.3% （RSD=2.19%）,97.5% （RSD=1.76%）。结论 本研究所建立的方法操作简便、结果可靠,为该类药材的入药及资源的质量评价提供了实验依据。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的 建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;检测波长230 nm。结果 龙胆苦苷在0.151～1.51 μg线性关系良好（r＝0.999 6）,芍药苷在0.075 2～0.752 0 μg线性关系良好（r＝0.999 8）,丹酚酸B在0.113 2～1.358 4 μg线性关系良好（r＝0.999 5）;平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论 该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷

目的 HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷4种有效成分的量,为更好控制杜仲皮质量提供依据。方法 采用Kromasil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱,0～7 min,7% A;7～35 min,14% A;35～45 min,15% A。体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温30 ℃。结果 在该色谱条件下,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.102 5～0.512 5（r＝0.999 9）、0.092 5～0.462 5（r＝0.999 9）、0.120 0～0.600 0（r＝0.999 6）、0.090 0～0.450 0 μg/mL（r＝0.999 8）内与色谱峰峰面积呈现良好的线性关系,加样回收率分别为98.97%、98.71%、98.20%、100.44%,RSD分别为1.54%、1.30%、0.76%、1.13%。结论 该分析方法快速准确、重现性好,可为杜仲药材的质量控制与标准的完善提供可靠的检测依据。     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的 采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相，采用梯度洗脱：0～10 min，A-B(10∶90)；10～25 min，A-B(10∶90)→A-B(15∶85)：25～35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15 min；体积流量采用程序控制0～10 min，0.5 mL/min；10～25 min，0.5→0.75 mL/min；25～35 min,0.7→0.8 mL/min；保留15 min；检测波长为290 nm；柱温：30 ℃。结果 落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%，RSD分别为2.2%、2.3%；线性范围分别为0.028～0.27 μg(r=0.999 6)，0.030～0.29 μg(r=0.999 5)。结论 该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好，为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25 ℃。结果 朝藿定C在0.505～5.050 μg（r＝0.999 99）,淫羊藿苷在0.245～2.450 μg（r＝0.999 99）,补骨脂素在50.05～500.50 ng（r＝0.999 99）,异补骨脂素在0.047～0.470 μg（r＝0.999 99）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论 本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

芎蚓中风颗粒的质量标准研究

[目的] 建立芎蚓中风颗粒的质量标准。[方法] 采用薄层色谱法对其进行定性分析。采用高效液相色谱（HPLC）法测定其中阿魏酸和芍药苷的含量。阿魏酸：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-1%醋酸溶液（35：65）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为321 nm.芍药苷：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.01%磷酸溶液（15：85）为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm.[结果] 建立了该药中川芎、当归、地龙、赤芍的鉴别方法。阿魏酸在4.286～42.86 μg/mL（r=1.000）线性关系良好,平均回收率为99.7%.RSD=2.8%（n=6）.芍药苷在0.058 72～0.587 2 mg/mL（r=0.999 99）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.67%（n=6）.[结论] 该方法简便、可靠、重复性好,可用作芎蚓中风颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定湿毒清片中7种活性成分

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定湿毒清片中丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为250 nm。结果 丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的线性范围分别为0.164 2～2.464、0.007 600～0.114 0、0.036 16～0.542 4、0.051 84～0.777 6、0.287 0～4.305、0.240 0~3.600、0.020 85~0.312 8 μg,r值分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0、0.999 8、0.999 9、0.999 8、1.000 0。丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的平均回收率分别为97.1%、96.7%、99.2%、96.4%、98.2%、99.6% 、100.2%,RSD分别为1.5%、1.4%、1.3%、1.7%、1.3%、0.68%、0.53%。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价湿毒清片的质量。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖

目的 建立同时测定地黄中葡萄糖、半乳糖和蜜二糖的RP-HPLC方法,为地黄药材的质量控制提供新的依据。方法 地黄药材以水超声提取,再用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后,采用Diamonsil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈和100 mmol/L醋酸铵水溶液(pH 5.5)进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为23.5 ℃,以内标法定量。结果 葡萄糖、半乳糖和蜜二糖分别在90～900 μg/mL(r=0.999 3)、90～900 μg/mL(r=0.999 0)和27～270 μg/mL(r=0.999 0)线性关系良好;3种糖的平均回收率均＞98.7%(n=9),RSD＜3.3%。结论 该方法灵敏度高、分离效果好,可用于地黄药材的质量控制。     

苍耳丸的质量标准研究

目的 建立苍耳丸的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对连翘、苍耳子、白芷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸。结果 薄层色谱法对检出连翘、苍耳子、白芷进行鉴别;HPLC法定量绿原酸,绿原酸在0.106 5～2.130 0 μg与峰面积的线性良好(r=0.999 9),平均回收率为103.0%,RSD为0.5%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可有效控制苍耳丸的质量。     

HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素

目的 建立HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素的方法。方法 将裸花紫珠片用酸水解。采用HPLC法测定。色谱柱为Eurospher-100 C₁₈(250 mm×4 mm, 5 μm);流动相：甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）;柱温：室温;检测波长：350 nm;体积流量：1.0 mL/min;进样量：10 μL。结果 木犀草素在0.029 4～0.147 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.4%,RSD为1.92%(n=6)。结论 本方法准确,重复性好,专属性高,可用于裸花紫珠片的定量控制。     

HPLC法测定鲜地黄中梓醇和桃叶珊瑚苷

目的 建立HPLC法测定鲜地黄中梓醇及桃叶珊瑚苷的方法,对鲜地黄进行质量控制。方法 采用HPLC法对鲜地黄中梓醇及桃叶珊瑚苷进行定量测定。结果 线性回归方程分别为梓醇Y＝43 800 X＋2 849.2,r＝0.999 9;桃叶珊瑚苷Y＝76 163 X＋1 676.1,r＝0.999 9;梓醇和桃叶珊瑚苷线性范围分别为0.19～2.375 μg、0.152～1.90 μg,回收率分别为99.00%和99.38%。结论 该方法准确、重现性好,可以作为鲜地黄的质量控制方法。     

HPLC法同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷的含量

目的:建立同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.02%磷酸水溶液11∶89);流速1.00 m L·min-1;绿原酸和咖啡酸检测波长323 nm,芍药苷检测波长230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:绿原酸1.87~120.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.85%(RSD=0.88%)、咖啡酸1.25~80.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.97%(RSD=2.07%)、芍药苷7.03~450.00μg(r=1.0000),加样回收率为100.42%(RSD=2.20%)。结论:该方法快速、准确,适用于同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的含量。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的 建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,柱温35 ℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱（0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16）,检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0 μg/mL（r＝0.999 9）,平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0 μg/mL（r＝0.999 7）,平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为：0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g（n＝3）;刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g（n＝3）。结论 该方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸及咖啡酸的含量

目的 建立同时测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法。方法 采用Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.1 %磷酸水溶液(10∶90);检测波长为327 nm;柱温为35 ℃。结果 绿原酸在0.215 2~1.721 6 μg内线性关系良好(r=0.999 9),咖啡酸在0.022 96~0.114 8 μg内线性关系良好(r=0.999 9);绿原酸、咖啡酸平均加样回收率分别为96.39%(RSD=1.48%)、100.02%(RSD=1.81%)。结论 所建立的方法简便、准确,可同时测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的含量。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的 建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 8）;回收率在97.9%～102.1%。结论 本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。