石墨炉原子吸收法测定食品安全风险监测中痕量铝

目的:通过研究食品安全风险监测中铝痕量分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝的检测方法,为国标的修订奠定基础。方法:采用湿法消解、微波消解和压力罐消解法消解样品,在257.4 nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝。结果:当称样量0.5 g,定容量25 ml时,本方法的定量限(LOQ):0.75 mg/kg,线性范围是:16μg/L～250μg/L,加标回收实验的回收率在92%～106%之间。用此方法测定了广东各地区部分食品中铝含量,其中茶叶、海带、海蜇、油炸食品和紫菜中铝含量较高,中位值分别为541 mg/kg、325 mg/kg、905 mg/kg、302 mg/kg和252 mg/kg。结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足食物本底水平中铝的风险监测以及国标修订要求。     

压力溶弹消解石墨炉原子吸收法测食品中铅

目的:测定食品中铅的含量.方法:用压力溶弹法对试样进行消解,消解过的试样用石墨炉原子吸收法测食品中铅的含量.结果:本法测定的最低检出限为0.02 mg/kg,回收率为91.7%～99.8%,与国标湿法消解比较无明显差异.结论:该方法简便,节约试剂,准确可靠,适合日常大批量样品检测.     

微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

[目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理，以乙酰丙酮（含体积分数为20％的乙醇）为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量。[结果]方法的线性范围在0～140μg／L，相关系数为0．9994。检出限为5．65μg/L，加标回收率为91．0％～95．5％，相对标准偏差（RSD）为5．71％。[结论]本方法快速、准确、灵敏度高，精密度好，适用于食品中铝含量的测定。     

ICP-AES测定面制食品中铝

目的：建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法.方法：样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法对面制食品中铝进行测定.结果：方法最低检出限为0.016 mg/L,最低检出浓度0.16 mg/kg;在0.08～50 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在94%～107%之间;测定结果相对标准偏差为0.60%～2.8%.结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于面制食品中铝的测定.     

食品中铝的硝酸-氢氟酸消解-电感耦合等离子体光谱测定法

目的比较不同前处理消解方法,建立食品中铝的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。方法食品样品经硝酸-氢氟酸消解体系高压消解处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法对其中铝含量进行测定。结果该方法在一定浓度范围内(0.1~10 mg/L)线性关系良好,r=0.999 9,方法检出限为0.5 mg/kg,RSD为0.5%~3.8%,生物成分标准参考物质的测定结果在标准参考值范围内。结论采用硝酸-氢氟酸消解体系进行高压消解,可以有效将食品中铝溶出,方法的灵敏度和准确度均较高,适用于食品中铝的测定。     

微波消解-分光光度法测定面制食品中的铝

目的建立适用于面制食品中铝含量的分光光度检测方法。方法通过对微波消解体系的选择,消解温度和消解时间的优化,共存离子干扰试验以及与ICP-MS方法的比较,确定最佳样品预处理条件,用分光光度法测定面制食品中铝的含量。结果铝浓度在0.01 mg/L^0.50 mg/L浓度内呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.999 8。当称样量为0.5 g,定容体积为5 ml时,方法检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量限(LOQ)为3.0 mg/kg。所建方法与ICP-MS方法差异无统计学意义(P>0.05)。结论实验方法用于面制食品中铝含量的测定,方法快速简便、结果准确可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铝的方法研究

目的：建立快速、准确、灵敏测定食品中铝的新方法。方法：样品经微波消解体系消解后，在基体改进剂作用下，采用长效石墨管、氘灯校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝。结果：铝含量在0．0～50.0μg／L范围内呈线性关系，r=0．9996，铝的检出限为0.27Pg，方法RSD为3．3％～7．9％，加标回收率92％～99％，标准样品测定结果符合要求。结论：本法快速、灵敏、准确、精密度较好，适用于食品中铝的测定。     

面制食品中铝含量的ICP-AES测定方法

目的建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法采用干法灰化样品,在酸性条件下溶解残渣或用微波湿法消解样品,定容制成试样溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中铝元素的含量进行测定。结果方法最低检出限为0.020μg/ml;方法定量限为0.10μg/ml;样品最低检出浓度为2.5mg/kg;在0.2～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;回收率在96.0%～102.5%之间;测定结果相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便,快速,准确,干扰小,检出限低,适用于测定面制食品中铝含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定食品中铝的探讨

目的:通过对微波消解前处理条件和石墨炉原子吸收条件的最优化研究,达到快速、简便、准确地测定食品中铝的含量。方法:采用标准样品进行不同处理方法间的比对实验,来证明新方法准确度、精密度能满足现行标准的要求,灵敏度高于现行国标。结果:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法测定食品中的铝,其平均回收率为98.3%,n=21,与国标法比较没有显著性差异。结论:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点,能适用于食品中铝含量的测定。     

ICP-AES法测定面制食品中的硼和铝

目的:研究面制食品中硼和铝的ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)测定法.方法:采用微波消解样品,于ICP-AES上同时测定消解液中硼和铝的含量.结果:硼、铝元素的相关系数分别为0.9999和0.9998,线性范围分别为0.2～100 mg/kg和0.5～环100 mg/kg,RSD＜3.0%,回收率92.8%～103.6%,该法测定铝的结果与国标方法-铬天青S分光光度法比较,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:该方法快速、准确、简便、干扰少,适合面制食品中硼和铝的测定.     

ICP-MS法测定面制食品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝含量的方法,探讨测定的主要干扰来源,并对面制食品加工中铝含量进行监测分析。方法样品经微波消解后,以钪作内标,补偿基体效应,用ICP-MS法测定监测样品中铝含量。结果方法最低检出浓度为0.03 mg/kg,回收率在92.0%～106.0%,测定结果相对标准偏差为2.15%～3.45%。结论本方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝含量的测定。     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

贵阳市售油条中铝含量检测

目的:测定了市售油条中铝含量,探讨铝对人体健康的危害。方法:对随机抽检的样品经硝酸—高氯酸消解后定容,用铬天青S分光光度法测定样品中铝含量。结果:样品中铝含量范围为10816～122011mg/kg,均值为89313mg/kg。结论:在抽检的30份样品中铝含量均超标,其中11份样品中铝含量超过国家规定的限量10倍,提示监督部门应引起重视。     

不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法测定婴幼儿辅食中铝的含量

目的建立一种不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法,检测婴幼儿食品中的铝含量。方法将婴幼儿食品以硝酸双氧水低温消解,去离子水定容,直接上机采用石墨炉原子吸收法进行测定。结果该消解方法与传统的完全消解方法检测结果一致,差异无统计学意义(P<0.05)。铝在0~200μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r=0.998 7),最佳石墨炉原子吸收条件灰化温度1 300℃,原子化温度2 200℃。该方法检出限0.2mg/kg,加标回收率95.9%~103.2%。结论该方法消解快速,操作简便,结果稳定,具有较高的实验价值,可以推广应用。     

食品中磷含量检测方法探讨

目的完善食品中磷含量检测方法,为调查分析婴幼儿食品、蔬菜水果、粮食制品、肉类制品中磷的含量提供保障。方法参考国家标准GB／T5009．87～2003《食品中磷的测定》第1法分光光度法,在显色刺的浓度及还原剂的配制等方面作了有效的调整,并比较了湿法消解和微波消解对样品进行前处理的测定结果。结果该方法测定食品中磷标准曲线线性范围为O～2．4μg／mL（r=0．9998）,方法检出限（LOD）为20mg／kg,方法定量限（LOQ）为60mg/kg,方法回收率为100．1％～100．7％,精密度为0．24％～0．32％。分别采用湿法消解和微波消解前处理样品,对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为4．31、4．40mg／g,两者差异无统计学意义（P〉0．05）。结论改进后的方法易于操作,测定结果准确度和精密度好,对于有微波设备的实验室,样品前处理采用微波消解更能提高工作效率、减少环境污染。     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝的含量。方法利用混合酸对样品进行消化,硝酸镁为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝的含量。结果方法检出限0.25mg/kg,相对标准偏差(RSD)在1.06%~1.25%间,回收率在92.4%~93.6%间。结论该方法具有选择性好、灵敏度高、回收率较高的特点,可用于食品中铝含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度（RSD）2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量

目的建立ICP-MS法测定面制食品中铝含量的方法。方法样品经湿法或压力罐消解后,用ICP-MS法测定其铝含量。结果方法的检出限为0.03mg/kg,在1～500μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997。与国标方法比较其测定结果无显著性差别,压力罐消解的精密度相对较好,RSD在2.0%～4.1%.铝加标回收率在93.3%～104%之间,标准物质测定值在定值范围内。结论电感耦合等离子体质谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好,适合面制食品中铝的检测。     

ICP-OES法测定挂面、粉条和膨化食品中的铝

目的:建立挂面、粉条和膨化食品中铝的电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)检测方法。并了解此三类食品中铝的含量。方法:样品经湿式消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,外标法定量。结果:方法最低检出限为0.024μg/ml,最低检出浓度0.600 mg/kg;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数r=0.9999,回收率在91.9%～106.7%之间;测定结果相对标准偏差为0.88%～3.06%。测定的三类食品中粉丝铝含量最高,膨化食品其次,挂面最低。结论:方法操作简便准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。