HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚

目的建立同时测定金匮肾气丸(山茱萸、牡丹皮、车前子、地黄等)中马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的定量测定方法。方法采用HPLC法;Thermo Hypersil BDS C18色谱柱;乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长0～17 min,237 nm;18～25 min,233 nm;25～40 min,330 nm;40～55 min,275 nm。结果根据回归方程,4种成分线性范围分别为马钱苷0.075 6～0.945 5μg,r=0.999 7;芍药苷0.107 0～1.338 1μg,r=0.999 9;毛蕊花糖苷0.153 0～1.912 7μg,r=0.999 8;丹皮酚0.129 4～1.617 5μg,r=1.000 0;平均回收率分别为马钱苷99.2%,RSD为0.44%(n=6);芍药苷99.0%,RSD为0.84%(n=6);毛蕊花糖苷99.2%,RSD为0.37%(n=6);丹皮酚99.6%,RSD为0.28%(n=6)。结论该方法操作简便,准确、重复性好,可用于金匮肾气丸的质量控制。     

HPLC测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药苷在0.494 4～12.36μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD 2.1%;栀子苷在0.492 2～12.305μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率101.64%,RSD 1.9%;丹皮酚在0.260 2～6.505μg(,r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD1.7%。结论:方法简便、快速、重复性好,可用于柴芍丸的质量控制。     

HPLC波长切换法测定主产区与道地产区牡丹皮中的4种成分

目的建立HPLC波长切换法,对主产区与道地产区牡丹皮中没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚的含有量进行测定。方法牡丹皮提取液的分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为270 nm(0~15 min,没食子酸)、230 nm(15~40 min,氧化芍药苷和芍药苷)、274 nm(40~70 min,丹皮酚)。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚分别在0.010~0.300μg(r=0.999 7)、0.149~4.460μg(r=0.999 9)、0.088~2.640μg(r=0.999 9)、0.246~7.380μg(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为99.3%、98.9%、97.6%、102.9%,RSD分别为0.7%、0.8%、1.1%、0.6%。结论两个产区牡丹皮的质量相当,在亳州(主产区)引种该药材可行。     

毕节市不同地方引种油用牡丹根部丹皮酚芍药苷含量测定

目的 利用高效液相色谱法测定毕节不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量。方法 ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),丹皮酚(甲醇-水(45∶55);流速1.0 ml/min;检测波长：274 nm),芍药苷(水-乙腈(86∶14);流速1.0 ml/min;检测波长：250 nm)。结果 丹皮酚在0.339～1.695μg,芍药苷在0.1308～0.654μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996,1,丹皮酚平均回收率为99.34%(RSD=2.34%),芍药苷为100.34%(RSD=2.41%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,实验结果对毕节市牡丹药材质量控制具有一定的指导意义。     

HPLC法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚芍药苷和马钱苷的含量

目的：建立一种HPLC方法同时测定参麦地黄丸中丹皮酚、芍药苷和马钱苷的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）柱,流动相：以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长：236nm（0～8min）→230nm（8～12min）→274nm（12～30min）。结果：丹皮酚、芍药苷和马钱苷线性范围分别为8.17～163.36μg·mL-1（r=0.9999）,2.37～48.54μg·mL-1（r=0.9997）和2.71～31.82μg·mL-1（r=0.9998）,平均加样回收率分别为98.62%（RSD=1.78%）,97.58%（RSD=0.91%）和99.00%（RSD=2.56%）。结论：新建方法简便、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

化瘀祛热口服液质量标准研究

目的建立化瘀祛热口服液的质量标准。方法通过薄层色谱法(TLC)对化瘀祛热口服液中桃仁、红花、丹皮、地骨皮进行定性鉴别;通过高效液相色谱(HPLC)法对化瘀祛热口服液中有效成分苦杏仁苷、山柰素、丹皮酚进行定量测定。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;苦杏仁苷、山柰素、丹皮酚含量的线性范围为0.165 6～11.04μg(r=0.999 1,n=6)、0.162 0～10.80μg(r=0.999 7,n=6)、0.078 0～10.38μg(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为98.68%、96.09%、97.36%,RSD分别为1.08%、1.89%、1.24%。结论建立的质量控制方法专属性强,准确度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄片中马钱苷和丹皮酚

目的建立六味地黄片中马钱苷、丹皮酚的测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定六味地黄片中马钱苷、丹皮酚。色谱条件:HypersilODS2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:238nm。结果马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.47～988.80μg(r=0.9997)、1.58～633.60μg(r=0.9999),平均回收率分别为100.2%(RSD为2.40%,n=6)、99.80%(RSD为1.56%,n=6)。结论该方法操作简便、准确,重现性好,有利于提高六味地黄片制剂的质量控制水平。     

祛疣酊提取方法及工艺研究

目的筛选祛疣酊提取方法,确定祛疣酊最佳提取工艺参数。方法以芍药苷、丹皮酚的含量为评价指标,筛选祛疣酊的提取方法,并通过正交试验设计法确定其最佳提取工艺参数。结果祛疣酊提取采用回流法,其最佳提取工艺为:药材浸泡时间1 h,以16倍量75%乙醇水浴回流提取2次,每次1 h。结论优选的提取方法及工艺稳定可行,为祛疣酊制剂的进一步开发利用提供理论依据。     

明目地黄丸中芍药苷和丹皮酚的HPLC分析

目的：HPLC分析明目地黄丸中芍药苷、丹皮酚的含量。方法：色谱柱：Zorbax C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%冰醋酸梯度洗脱（0～5min,15%-15%A;5～15min,15%～20%A;15～30min,20%～60%A;30～50 min,60%～80%A）,检测波长242nm,进样量20μL,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1分析时间为50min。结果：芍药苷、丹皮酚分别在0.28μg～4.46μg（r=0.9996）和0.34μg～5.46μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.75%（RSD=2.54%）,99.78%（RSD=1.12%）。结论：本方法方便、快捷,重复性好,可作为明目地黄丸的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立榆黄酊剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法,色谱柱为Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22);流速为1.0mL·min-1;柱温35℃,进样量10μL。结果:大黄素在0.059～0.588μg/mL内峰面积积分值与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 9;平均加样回收率为98.1%,RSD为1.25%,大黄酚在0.210～2.10μg/mL内峰面积积分值与进样量有良好的线性关系线,r=0.999 9;平均加样回收率为97.7%,RSD为1.27%。结论:该方法操作简单,准确,重复性好,可用于榆黄酊剂的质量控制。     

祛疣酊渗漉提取工艺研究

目的通过正交试验优选祛疣酊最佳渗漉提取工艺。方法采用L9(34)正交试验,以丹皮酚和芍药苷含量、浸膏得率为考察指标,优选祛疣酊最佳渗漉提取工艺。结果正交试验筛选出最佳提取工艺为:加6倍量75%乙醇,浸泡24h,渗漉速度1mL/min。结论优选得到的提取工艺方法简单,药效成分提取率高,成本低。     

高效液相色谱法测定复方蛇床酊中蛇床子素的含量

目的建立复方蛇床酊中蛇床子素含量的高效液相色谱测定方法。方法采用HyperSil ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（70：30）,流速为1．0mL／min;测定波长为322nm;柱温为室温。结果蛇床子素在0．018～0．126μg范围与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．55％,RSD=1．45％。结论该方法操作简便快速、准确可靠,可用于复方蛇床酊中蛇床子素含量的测定。     

铜陵和亳州牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量比较研究

目的：用HPLC法测定同时间同年生同生长土壤铜陵和亳州的牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：色谱柱：Waters VP—ODS—C18（150min×4．6mm,5μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇：水（60：40）,检测波长：274nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min^-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈：0．1％H3PO4（20：80）;检测波长：230nm;柱温：30℃;流速：1．0mL·mi^-1。结果：丹皮酚在1．073-5．365μg,芍药苷在0．593—2．965μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9991,平均回收率丹皮酚为99．96％（RSD％=0．72％）,芍药苷为99．03％（RSD％=0．49％）。结论：在选定的牡丹皮中丹皮酚的含量,铜陵产区远高于亳州产区;而芍药苷的含量,铜陵产区略低于亳州产区。     

五松肿痛酊提高质量标准研究

目的：对五松肿痛酊的质量标准进行修订提高.方法：采用TLC法对制剂中的买麻藤、红花、土木香、五味藤、干姜进行定性鉴别,采用HPLC法对制剂中的氯化两面针碱进行含量测定.结果：TLC法可检出买麻藤、红花、土木香、五味藤、干姜,氯化两面针碱在0.098-1.225 μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为98.67％.（RSD％=1.32％）.结论：本法简便,快速,重复性好,可作为本品的质量控制指标.     

四物汤中四种成分的含量测定研究

目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280nm,阿魏酸的检测波长为316nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247～0.4944μg(r=0.9992)、0.01996～0.7984μg(r=0.9999)、0.1181～2.362μg(r=0.9997)、0.1262～0.5048μg(r=0.9996),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%)。结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

高效液相色谱法测定显脉旋覆花药材中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量

目的：建立显脉旋覆花药材中麝香草酚和异丁酸百里香酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,95％乙醇回流提取。色谱柱C18（Column200x4．6mm,5斗）,流动相：乙腈-水（65：35）,检测波长220nm。结果：麝香草酚在0．224～1．344μg范围呈良好的线性关系,r=0．9998;异丁酸百里香酯在0．132～0．792μg范围呈良好的线性关系,r=0．9996;平均回收率：麝香草酚97．94％,RSD为1．28％;异丁酸百里香酯99．09％,RSD为1．34％。重复性试验的RSD分别为麝香草酚1．0％、异丁酸百里香酯1．0％。结论：该方法可靠、便捷,可以作为控制显脉旋覆花药材质量的方法。