盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法研究

目的 建立盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,以光谱法（石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分别对盐酸羟考酮原料药和合成起始原料蒂巴因中的元素杂质（第一类元素砷、镉、汞、铅）及催化剂中的钯元素进行分析。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制种类铅元素及钯元素,其质量浓度分别在0～20 ng/mL和0～60 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好（r=0.998 5,0.999 9）;方法检测限分别为0.003 8μg/g和0.040 0μg/g,方法定量限分别为0.013μg/g和0.120μg/g;加样回收率分别为97.04%和105.03%。结论 盐酸羟考酮原料药元素杂质控制种类选择铅元素和钯元素。控制限度分别为0.5μg/g和10.0μg/g。与ICP-MS法比较,石墨炉原子吸收光谱法测定铅元素线性范围和检测限具有同量级;测定钯元素检测限较高,但远低于控制限度。所建立的石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、简便快捷、可操作性强,适用于盐酸羟考酮原料药中元素杂质的控制。     

石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铅含量的不确定度评定

目的评定用原子吸收光谱法测定螺旋藻中铅含量的不确定度。方法按GB/T5009.12-2010食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法测定。结果对测量结果主要影响因素引起的不确定度进行了逐个分析、评定。结论该评定思路清晰,主要评定影响因素有重复性、重现性、标准溶液、溶液体积、检测仪器等,适用于原子吸收光谱法测定食品中的元素含量分析的不确定度评定。     

食品中铅测定的样品前处理方法探讨

食品中铅的分析方法有很多，有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法和双硫腙法等。石墨炉原子吸收光谱法测定铅由于具有很高的灵敏度，试剂用量少，操作简单等优点，是目前应用较广泛的分析方法，但样品的前处理是测定的关键，在此我们对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅进行样品预处理方法探讨。     

原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶中的锑浸出量

目的:建立原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶的锑浸出量方法。方法:样品液直接用石墨炉原子吸收光谱法测定,加入基体改进剂氯化钯和硝酸镁,优化石墨炉加热程序中的灰化温度、原子化温度。结果:锑在1～30μg·L^-1范围内线性良好（r=0.999 2）,检出限为0.425μg·L^-1,回收率为98.2%（RSD=1.3%,n=9）。结论:该方法简便、快速准确、灵敏度高。     

石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的不确定度分析

分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的测量不确定度。方法:应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊壳中总铬的测量不确定度。结果:胶囊壳中总铬含量为39.2mg/kg,取包含因子k=2,其扩展不确定度为9.8mg/kg,最终报告胶囊壳中的总铬含量为(39.2±9.8)mg/kg;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化。结论:影响测量结果的不确定度主要因素是回收率,标准曲线拟合引入的误差次之,其他因素如重复测定、标准物质及其稀释过程引入的不确定度、环境条件等对测量结果的不确定度影响较小。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的测量结果的不确定度,找出主要的影响因素。方法通过建立数学模型,对各个不确定度分量进行评估,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果化妆品乳液中铬含量的测量结果为ω=（0．673±0．087）mg／kg（k=2,置信水平为95％）。结论影响测量结果不确定度的因素主要是样品的称重、消化和定容过程;标准溶液的纯度和稀释过程;原子吸收标准方法;结果的重复测定。     

石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度评定

目的：对石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度进行评定,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法：用石墨炉原子吸收分光光度法测定黄芪中铅含量,通过考察方法流程,分析不确定度的来源并进行不确定度的评定。结果：黄芪中铅的含量为1.44 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.21 mg·kg^-1（包含因子k=2）。结论：本方法可为原子吸收分光光度法测定中药中重金属及有害元素含量的不确定度分析提供参考。     

石墨炉原子吸收法测定甘草中铅的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收法测定甘草中铅含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素。方法:用石墨炉原子吸收法测定甘草中铅的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》中有关规定评定其不确定度。结果:取k=2(置信概率95%)获得测量结果的扩展不确定度。结论:本试验方法可为原子吸收分光光度法测定中药中重金属及有害元素含量的不确定度分析提供参考。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

用HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析

目的：建立HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析方法。方法：对HPLC法测定淫羊藿苷含量的流程进行分析,确定不确定度来源,得出扩展不确定度。结果：HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度的主要因素包括对照品溶液配制、样品制备、重复性、拟合回归模型和其他因素,扩展不确定度为0.039μg/ml,含量测定结果为（5.299±0.039）μg/ml,k=2。结论：该方法可作为HPLC法测定淫羊藿苷含量不确定度评定的参考。     

凯氏定氮法测定人血白蛋白中蛋白质含量的不确定度评价

目的：对凯氏定氮法测定人血白蛋白中蛋白质含量的不确定度进行评价。方法：建立不确定度计算模型,对测定中的各影响因素进行考察。结果：量化了各不确定度分量并计算出合成不确定度为0．62％,取k=2,得扩展不确定度为1．2％,人血白蛋白中蛋白质含量为（104．7±1．2）％。结论：测定总氮时样品的稀释和量取以及实际消耗硫酸滴定液体积、测量重复性、硫酸滴定液的浓度标定和稀释是凯氏定氮法测定人血白蛋白含量不确定度的主要因素,通过分析上述不确定度分量对试验进行优化,可使测定结果更加可靠。     

HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度分析

目的探讨高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度评定方法。方法用HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度,通过对测试方法过程进行分析,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果血浆中瑞巴派特浓度测定的合成不确定度为4．83％,扩展不确定度为9．66％。结论本评定方法适用于HPLC—MS／MS法测定人血浆中瑞巴派特浓度的不确定度评定,确立不确定度的评定方法对于血药浓度的测定具有重要意义。     

Estimation of the measurement uncertainty in quantitative determination of ketamine and norketamine in urine using a one-point calibration method

An approach was proposed for the estimation of measurement uncertainty for analytical methods based on one-point calibration. The proposed approach is similar to the popular multiple-point calibration approach. However, the standard deviation of calibration was estimated externally. The approach was applied to the estimation of measurement uncertainty for the quantitative determination of ketamine (K) and norketamine (NK) at a 100 ng/mL threshold concentration in urine. In addition to uncertainty due to calibration, sample analysis was the other major source of uncertainty. To include the variation due to matrix effect and temporal effect in sample analysis, different blank urines were spiked with K and NK and analyzed at equal time intervals within and between batches. The expanded uncertainties (k = 2) were estimated to be 10?and 8?ng/mL for K and NK, respectively.     

UPLC-MS/MS测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度评定

目的 评定超高液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度。方法 分析UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD浓度的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果 大鼠尿样中低浓度（6.16 ng/mL）、中浓度（97.94 ng/mL）和高浓度（398.02ng/mL）26-OH-PD的扩展不确定度分别为1.44、6.97、22.05 ng/mL（P=95%,k=2）。结论 UPLC-MS/MS法测定大鼠尿样中26-OH-PD低浓度样品的不确定度主要分别由线性拟合引入,中、高浓度样品的不确定度主要由仪器允差引入。该法适用于评定UPLC-MS/MS法测定尿样中26-OH-PD的不确定度研究,能为复杂生物样品分析过程的不确定度评定提供一定参考。     

调脂颗粒中姜黄素含量的测量不确定度分析

目的对调脂颗粒中姜黄素含量的测量不确定度进行评定分析。方法按测量不确定度原理及国家质量技术监督局发布的计量技术规范,建立高效液相色谱法（HPLC）测定调脂颗粒中姜黄素含量的测量不确定度并对其进行分析,分析诸多不确定因素对测量结果的影响,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果测定调脂颗粒中姜黄素含量的扩展不确定度为每袋8．0mg,含量测定结果可表示为：每袋（97．7±8．0）mg（k=2）。结论本方法可用于测定调脂颗粒中姜黄素含量的测量不确定度分析。     

高效液相色谱质谱联用法测定人粪便中匹诺塞林浓度的不确定度评定

目的:对人粪便中匹诺塞林浓度的高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)定量分析方法的测量不确定度进行评定。方法:分析人粪便中匹诺塞林浓度测定过程,确定并简化不确定度来源,利用LC-MS/MS测定人粪便中匹诺塞林的方法学验证数据,通过统计学方法,依次计算各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果:人粪便中低(51.07 ng·mL-1)、中(510.44ng·mL-1)和高(2957.50 ng·mL-1)质量浓度匹诺塞林的扩展不确定度分别为14.58 ng·mL-1、26.30ng·mL-1和206.46 ng·mL-1(k=2,置信概率为95%)。结论:测量不确定度与检测结果数值相关,随浓度高低不同而有所差异,而且测定不确定度比例在匹诺塞林不同浓度的结果也不相同,标准曲线拟合对低浓度点的影响非常大。     

LC-MS/MS法测定人血浆中石杉碱甲浓度的不确定度分析

目的:探讨高效液相色谱串联质谱电喷雾(LC-MS/MS)法测定人血浆中石杉碱甲浓度的不确定度评定方法。方法:用LC-MS/MS法测定人血浆中石杉碱甲浓度,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:血浆中石杉碱甲浓度测定的扩展不确定度为9.16%。结论:本评定方法适用于LC-MS/MS法测定人血浆中药物浓度的不确定度评定测量,不确定度的评定方法确立对于血药浓度的测定具有重要意义。     

HPLC法测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度分析

目的:找出影响测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度的主要因素。方法:建立高效液相色谱法(HPLC)测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度并对其进行分析,分析诸多不确定因素对测量结果的影响,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果:HPLC测定罗红霉素分散片含量的测定不确定度扩展不确定度为1.6%,含量测定结果可表示为:(96.8±1.6)%。结论:本方法可用于测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度分析。     

评价HPLC-MS/MS法测定人血浆中白藜芦醇浓度的不确定度

目的评价人血浆中白藜芦醇浓度高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定的不确定度。方法对HPLC-MS/MS法测定血浆中白藜芦醇浓度的全过程进行分析。用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了其他因素引起的不确定度,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果置信概率P为95%时,血浆低、中、高浓度(0.20,2.01,50.25 ng.mL-1)白藜芦醇的扩展不确定度分别为0.12,0.16,2.94 ng.mL-1。结论本方法不确定度主要来自标准曲线的拟合过程。     

对液相色谱-串联质谱测定曲克芦丁血药浓度的不确定度评价

目的分析液相色谱-串联质谱联用法测定曲克芦丁血药浓度的不确定度。方法用自底向上法与方法学验证数据相结合的方法,计算各分量的相对标准不确定度和合成相对不确定度,并给出测量结果的扩展不确定度。结果1ng.mL-1曲克芦丁的扩展不确定度为0.53 ng.mL-1。结论标准曲线和前处理是最大的不确定度来源。