石墨炉原子吸收法测定布舍瑞林中杂质钯元素的残留量

目的建立布舍瑞林原料药中杂质钯元素的残留量测定方法。方法采用石墨炉原子吸收法测定布舍瑞林原料药中杂质钯元素的残留量。结果钯在0～0.1μg·mL~(-1)与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9988)。检出限为0.003 11μg·mL~(-1),定量限为0.010 37μg·mL~(-1),3种不同浓度的加样回收率分别为98.3%、103.7%和111.7%。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于布舍瑞林原料药中杂质钯元素残留量的测定,为布舍瑞林的质量控制提供依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定阿伐斯汀中残留钯元素

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定残留钯元素的方法。方法阿伐斯汀原料药经前处理和稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定。结果残留钯元素标准曲线的线性范围为0.00-400.0μg.L-1,相关系数为0.9999,方法的检出限为12.5μg.L-1。方法回收率在96.8%-102.6%之间,RSD=2.2%（n=9）。结论该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于阿伐斯汀中残留钯的测定     

石墨炉原子吸收光谱法测定酒石酸唑吡坦原料药中的痕量钯

目的:建立测定酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的方法。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品用1%盐酸溶液溶解后直接测定。采用横向平台石墨管,检测波长为244.79 nm,光谱带宽为0.2 nm,空心阴极灯工作电流强度为6 m A,扣背景方式为塞曼效应,测量模式为峰高,进样量为20μl。结果:钯的检测质量浓度线性范围为0~100 ng/ml(r=0.999 0);精密度、重复性试验的RSD≤2.0%;加样回收率为97.78%~103.07%,RSD=1.6%(n=9);检测限为1.48 ng/ml。结论:该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的测定。     

布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究

目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法。方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2μg.g-1和2μg.g-1,加样回收率分别为101.1%和101.0%。在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5 ng.g-1、5 ng.g-1和10 ng.g-1;在测定浓度范围内,r分别为0.9996,0.9993,0.9998;3种待测元素的加样回收率均大于90.0%;结论:测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测。     

9种清热解毒类中成药的铅、镉含量测定

目的 对9种清热解毒类中成药的铅、镉含量进行考察.方法 采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法相结合进行含量测定.结果 加样回收率为91.27％～99.16％,标准曲线r值分别为0.9978和0.9971,精密度分别为2.0％和2.5％.铅含量为368～1586 ng/g.镉含量为未检出～64.93 ng/g.结论 本检测方法简单、快速、灵敏,可作为清热解毒类中成药中重金属元素测定的一种可靠方法.     

阿加曲班原料药中催化剂钯残留监测方法建立

目的：建立凝血酶抑制剂阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量测定方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定阿加曲班中钯的残留量。试验条件：光源为钯空心阴极灯,波长247.6 nm,狭缝0.5 nm,灯电流10 mA,燃烧器高度2 mm,石墨管以横向加热方式,氩气压力0.4 MPa,进样体积20μL,背景校正D2,石墨炉程序升温。结果钯在0.015－0.2μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.9996）;检出限为0.00057μg·mL-1;特征浓度为0.00107μg·mL-1;平均回收率为99.8%;RSD 为4.08%（n=9）。结论该方法经方法学验证可用于阿加曲班原料药中痕量钯含量的测定,可为该原料药质量标准的完善提供参考。     

护肝片中铅、镉含量测定

目的对护肝片的铅(Pb)、镉(Cd)含量进行考察。方法采用微波消解——石墨炉原子吸收光谱法相结合进行含量测定。结果加样回收率为94.81%~100.47%,标准曲线R值分别为0.9978和0.9971,精密度分别为2.0%和2.5%。Pb含量为72.77~931.8 ng/g。Cd含量为未检出~20.77 ng/g。结论不同生产厂家的护肝片中Pb、Cd含量差距较大。本检测方法简单、快速、灵敏,可作为护肝片中重金属元素的测定一种可靠方法。     

食品中铅测定的样品前处理方法探讨

食品中铅的分析方法有很多，有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法和双硫腙法等。石墨炉原子吸收光谱法测定铅由于具有很高的灵敏度，试剂用量少，操作简单等优点，是目前应用较广泛的分析方法，但样品的前处理是测定的关键，在此我们对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅进行样品预处理方法探讨。     

盐酸罗哌卡因注射液中29种元素杂质的含量测定

目的:建立盐酸罗哌卡因注射液中29种具有潜在风险的元素杂质镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、硒、银、金、钯、铱、锇、铑、钌、铂、锂、锑、钡、钼、铜、锡、铬、铝、铁、锌、硼、硅的电感耦合等离子体质谱检测方法并对相容性进行了考察。方法:以硝酸-盐酸-水(4∶1∶95)稀释样品，采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对盐酸罗哌卡因注射液中元素杂质进行含量分析，运用碰撞模式消除双电荷干扰。结果:29种元素杂质的检测限为0.013 8～361.1 ng·mL^-1,加标回收率在93.8%～126.0%,30批样品中29种元素杂质含量均未超过限度。结论:本方法准确，灵敏度高，简便可行，可以为盐酸罗哌卡因注射液元素杂质评估和控制提供有力的技术保障。     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸锂原料药中6种元素杂质

目的：建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碳酸锂原料药中汞、铅、镉、钴、镍、钒6种元素杂质含量以更好地控制药品质量。方法：样品经1%硝酸溶液直接溶解,以¹¹⁵In、²⁰⁹Bi为内标,采用ICP-MS测定碳酸锂中元素杂质含量。结果：6种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.990),最大检测限和定量限分别为0.40 mg·kg^-1、1.40 mg·kg^-1。平均加标回收率为92.16%～112.87%,重复性RSD为1.28%～6.63%(n=6)。结论：本方法前处理简单、检出限低、准确度高、精密度好,可用于碳酸锂中元素杂质研究和控制。     

火焰原子吸收光谱法测定炉甘石粉中三氧化二铁的含量

目的:考察炉甘石粉中三氧化二铁的含量。方法:采用火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铁的含量,与滴定法结果进行比较。结果:火焰原子吸收光谱法在0.5⁴μg·ml^-1的浓度范围内,铁的吸光度与浓度呈良好的线性关系,重复性试验的相对标准偏差为1.2%,平均回收率为100.4%与99.4%,定量限与检测限分别为0.081μg·ml^-1和0.024μg·ml^-1。结论:火焰原子吸收光谱法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可用于炉甘石粉中三氧化二铁的含量测定。     

盐酸羟考酮氮氧化物的定位鉴别研究

目的 建立盐酸羟考酮及其制剂中主要杂质氮氧化物的鉴别溶液,解决国内缺少该杂质对照品的问题.方法 将盐酸羟考酮溶解,双氧水加热破坏的方法得到氮氧化物的鉴别溶液.结果与结论 经HPLC、UV和LC-MS/MS验证,该鉴别溶液中的羟考酮氮氧化物与对照品结构一致,为同一物质,可用于盐酸羟考酮及其制剂中主要杂质羟考酮氮氧化物的定位鉴别.     

石墨炉原子吸收分光光度法检测双黄连注射液中铅元素的含量

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中铅元素的含量．方法：采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中铅元素的含量。结果：线性范围为0-80μg·L^-1,一次方程相关系数r为0．9990。结论：采用本方法检测双黄连注射液中铅元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,时控制注射液中铅元素的含量有实际意义。     

石墨炉原子吸收法测定葛根中微量元素铁、铅、铜、锰含量

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定葛根中铁、铅、铜、锰的含量。方法通过优化微波消解条件,采用氘灯背景校正,在同一体系中连续测定不同元素。结果在选定条件下,葛根中铁、铅、铜、锰检出限分别为0.0042μg·mL^-1、0.0052μg·mL^-1、0.0039μg·mL^-1、0.0047μg·mL^-1。方法加样回收率为99.5%～103.0%,RSD为3.2%～4.5%,结论本方法准确、迅速、简便。     

原子吸收分光光度法测定无机原料药中的有害元素

目的建立测定无机原料药铅、镉、汞、铜4种有害元素的原子吸收分光光度法。方法铅、镉采用石墨炉法,汞采用冷吸收法,铜采用火焰法。结果标准曲线线性良好,相关系数r〉0.99,加样回收率在90.0%～100.0%之间,RSD均小于7.0%。结论该法专属性强、简便易行、灵敏度高,可用于无机原料药中有害元素的限量控制。     

米铂原料中光学异构体杂质研究

目的:建立米铂原料药中光学异构体杂质的定性及定量研究。方法:利用高效液相色谱法,采用主成分自身对照法对光学异构体杂质进行定量分析。结果:米铂在浓度0.2066~41.32μg·m L-1,S,S异构体(杂质A)在浓度0.199 2~39.84μg·m L-1范围内,R,S异构体(杂质B)在浓度0.195 8~39.16μg·m L-1,浓度与峰面积线性关系良好,并且米铂,R,S异构体和S,S异构体的定量限(S/N=10)分别为10.33,9.79,9.96 ng;检测限(S/N=3)分别为5.16,4.90,4.98 ng。结论:本研究建立的主成分自身对照法灵敏度高,重复性好,适用于米铂原料中光学异构体杂质的定性定量分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定棕榈酸中的镍残留量

目的:建立测定棕榈酸中催化剂镍的残留量的新方法。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,将供试品经微波消解法处理后测定。采用高温分解涂层石墨管,检测波长为232.0 nm,狭缝宽度为0.2 nm,空心阴极灯工作电流强度为10 m A,扣背景方式为塞曼效应,测量模式为峰高,进样量为20μl。结果:镍的质量浓度在0~20 ng/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、重复性试验的RSD≤2.3%;平均加样回收率为104.5%,RSD=2.2%(n=3);检测限、定量限分别为0.06、0.2μg/g。结论:该方法灵敏度高、准确、快捷,适用于棕榈酸中镍的残留量测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅过程中不确定度的主要来源,找出关键的影响因素,为实验室质量控制提供一定的理论依据。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中铅的浓度,同时构建数学模型,对各部分分量进行分析。结果对于尿样中铅浓度为25.15μg/ml的样品,取包含因子k=2,其扩展不确定度为1.2μg/ml,最终报告尿铅含量（334.5±12.0）μg/L;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化,标准储备液及稀释校准过程引入的不确定度u（sta）为5.13×10^-3;样品制备过程引入的不确定度u（pre）为4.56×10^-3;标准曲线拟和引入的不确定度u（C0）为0.0187;重复条件下的标准偏差u（ ）为3.60×10^-3。结论影响尿铅测定结果不确定度的主要因素是工作曲线拟合引入的误差。     

原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶中的锑浸出量

目的:建立原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶的锑浸出量方法。方法:样品液直接用石墨炉原子吸收光谱法测定,加入基体改进剂氯化钯和硝酸镁,优化石墨炉加热程序中的灰化温度、原子化温度。结果:锑在1～30μg·L^-1范围内线性良好（r=0.999 2）,检出限为0.425μg·L^-1,回收率为98.2%（RSD=1.3%,n=9）。结论:该方法简便、快速准确、灵敏度高。     

石墨炉原子吸收光谱法测定泛昔洛韦中痕量钯

采用石墨炉原子吸收光谱法测定泛昔洛韦中痕量钯。用1％盐酸处理样品，氘灯背景校正。3种不同浓度的加样回收率分别为101．3％、105．3％、109．5％，RSD分别为4．3％、0．8％、1．5％。