离子交换树脂-原子荧光光谱法测定三七中的4种形态砷

目的 建立分析三七中的有毒砷形态的方法.方法 应用水-盐酸将三七中的形态砷原样提取后,采用阴、阳离子交换树脂成功分离了4种形态砷,无机的As(Ⅲ)、As(V)和有机的一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA).再用氢化物发生原子荧光光谱仪,对各形态砷进行测定.结果 砷在0.5 ～40 μg/L范围内呈良好线形关系,方法的检出限为As(Ⅲ)0.20μg/L;DMA 1.25 μg/L;MMA 1.14μg/L.相对标准偏差为无机砷[As(Ⅲ)+As(V)]6.68％,As(Ⅲ)8.01％,As(V)13.42％,MMA13.95％,DMA2.71％,回收率无机砷As(Ⅲ)90.30％ ～92.24％,As(V )88.27％ ～90.91％,MMA 88.18％ ～90.82％,DMA90.54％～101.41％.结论 该方法克服了现行三七标准中将有机砷混入无机砷的缺点.     

土壤砷污染对三七药材中砷残留量的影响

目的 探索砷矿区三七药材砷残留情况,为优化三七GAP基地布局方案提供理论依据。方法 通过采集砷矿区(砒霜厂附近)5个点和GAP基地11个点的三七及其栽培土壤,进行砷含量的分析。结果GAP基地三七及其栽培土壤的砷含量均在《文山三七综合标准》规定限量指标内,而砷矿区三七及其栽培土壤砷含量严重超标。结论 为保证三七GAP基地生产的三七药材质量达到规定标准,三七GAP基地应布局在非砷矿区。     

不同入药方式下三七的药效成分与砷含量测定

目的:通过对不同入药方式下三七中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和类金属砷的含量进行测定,研究不同入药方式对三七安全有效利用的影响.方法:三七生粉试样按照直接入药、水提取和乙醇提取3种方式进行前处理,经湿法消解后,采用氢化物发生原子荧光法(AFS)测定砷含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定有效成分含量,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸(B)进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:乙醇提取液的砷含量最少,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量最多.结论:乙醇回流的提取方法与水煎煮的提取方法相比,其砷含量较低(平均值分别为0.023 5,0.1108 mg·kg-)且保留更多药效成分含量(总皂苷含量平均值分别为9.098％,7.738％),可能可代替水煎煮的提取方法.     

三七药材砷污染途径研究

用"氢化物发生-原子吸收法"检测喷施含砷农药"退菌特"、产区栽培土壤,以及砒霜厂附近空气砷污染区等对三七块根含砷量的影响,借以探讨三七药材砷污染的途径.     

氢化物-原子荧光光谱法测定中成药中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的研究

目的建立树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量三价和五价砷的分析方法.方法用0.5 mol*L-1盐酸对中药进行提取,用717树脂对三价和五价砷进行分离,再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中砷的含量.结果在最佳提取、分离及测定条件下方法的检出限为84.9 ng*L-1,RSD为1.44%～3.53%(n=7).结论本方法成功地对5种中药中的砷进行了形态分析,回收率为89.6%～109.3%.     

雄黄中砷的毒代动力学及组织学分布研究

目的:研究不同毒性剂量雄黄在大鼠体内的动力学行为及组织中的总砷分布。方法:SD大鼠分别单次灌服3.738,1.869,0.935 g.kg-1雄黄,测定不同剂量组大鼠药后0～96 h内的血砷、尿砷浓度,以及药后96 h各主要脏器的总砷含量。结果:大鼠单次灌服不同剂量雄黄,高剂量组总砷在大鼠体内的分布半衰期和消除半衰期分别为7.73,17.21 h,均短于中剂量组和低剂量组。高、中、低剂量组的表观分布容积分别为10.8,5.6,3.9 L.kg-1;总清除率分别为0.437,0.16,0.111 L.h-1.kg-1;药后0～96 h内尿总砷的排泄量占雄黄给药量的5.5%～13.0%;药后96 h各主要脏器、组织中均可检测到砷,以肾上腺、膀胱、卵巢中分布较多,肝、脾、肺、肾次之,心、大脑、胃、睾丸中分布较少。结论:在毒性剂量下,雄黄的动力学参数随剂量大小而改变,表明其在大鼠体内存在非线性动力学过程。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定红景天胶囊中的砷和汞

目的:建立红景天胶囊中砷(As)和汞(Hg)同时测定的方法.方法:采用AFS-930型双道原子荧光光度计,以含2g/L氢氧化钠的1%硼氢化钠作还原剂,2%(V/V)盐酸作载流进行测定.结果:方法学考察表明砷的线性范围为1～20μg/L,汞的线性范围为0.1～2 μg/L,检出限砷为0.02 μg/L,汞为0.02μg/L.平均回收率分别为108.1%(砷),91.3%(汞)(n=5).结论:方法简便快速、结果准确可靠,可作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法.     

白花丹参和紫花丹参铅、汞、砷含量的分析测定

目的:测定分析白花丹参和紫花丹参铅、汞、砷的含量.方法:用电感耦合等离子发射光谱仪和双通道原子荧光光谱仪分别测定泰山白花丹参和紫花丹参根中铅、汞、砷的含量.结果:栽培的泰山白花丹参和紫花丹参根中铅含量都略微超标,汞和砷的含量均在行业规定的范围内.结论:从铅、汞、砷测定结果分析,泰山白花丹参和紫花丹参应种植在环境中铅、汞、砷含量低的地域.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的砷含量

目的:测定18种中药饮片中的砷含量。方法:以微波法和灰化法处理样品,原子荧光光度法进行测定。结果:原子荧光光谱法测定砷元素的线性范围为0～80μg/L,r=0.9993,回收率=89.07%,RSD=2.47%。18种中药饮片中砷元素含量在80～800ng/g范围内。结论:18种中药饮片中的砷含量均未超标。原子荧光光谱法可用于中药中砷含量的测定。     

雄黄可溶性砷和价态砷与小鼠急性毒性关系的研究

目的:观察单次ig给药不同批号的雄黄混悬液后小鼠的中毒反应及死亡情况,用于初步评价受试物毒性,探讨不同批号的雄黄中可溶性砷和价态砷与小鼠急性毒性间的关系。方法:对3个不同批号的雄黄进行总砷含量、可溶性砷和价态砷的测定,根据预试验结果确定不同批号雄黄的最高剂量。将不同批号的雄黄混悬液分别按0.85依次递减的比例单次ig给药,观察给药后各组小鼠中毒反应及死亡情况,连续观察14 d,通过SPSS统计软件分析得半数致死量(LD50)及其95%的可信区间。结果:3个批号的雄黄总砷含量分别为95.5%,96.0%,94.8%,可溶性砷分别为3.32%,5.23%,6.73%,价态砷分别为1.39%,3.26%,4.36%,测得LD50分别为2.069 g·kg-1,1.319 g·kg-1,1.100 g·kg-1。用2倍LD50的雄黄上清液给药,结果小鼠全部死亡。结论:雄黄的毒性存在于可溶性部分,可溶性砷和价态砷含量与小鼠急性毒性间呈高度相关关系,LD50与可溶性砷和价态砷呈负相关关系,即可溶性砷和价态砷含量越高毒性越大,与总砷含量的相关性差。     

冬虫夏草中砷含量分析的研究进展

冬虫夏草是我国特有的名贵中药材，具有补肾益肺、止血化痰的功效，临床治疗糖尿病、慢性阻塞性肺疾病等呼吸系统疾病、多种慢性肾脏疾病、缓慢性心律失常、高脂血症等疾病具有较好的疗效。该文检索了中国知网、万方数据知识服务平台、维普数据库、SpringerLink期刊全文数据库（生物医学专辑）、Embase数据库、Proquest期刊全文数据库（生命科学相关学科）、PubMed文献数据库、Cochrane图书馆及中国临床试验注册系统（SinoMed）9个数据库中关于冬虫夏草含砷情况的研究。经过统计分析发现，冬虫夏草中的砷主要是以无毒性或低毒性的形态存在；冬虫夏草中的含砷化合物可能是一种具有抗癌作用的砷糖类化合物。其无机砷含量低于国家食品药品监督管理总局规定的中药含砷标准。暂不能确定不同的测定方法是否可对测定结果产生影响。不同产地的冬虫夏草总含砷量确有不同，但就现有研究的结果暂不能得出不同省、区县产冬虫夏草总砷含量高低的普遍规律。冬虫夏草中的砷主要富集在其虫体部分，与子座含砷量相差较大，而菌丝体中未检测出砷的存在。虫草生长区域的土壤砷含量普遍较高，这或许是造成冬虫夏草含砷量高的重要原因。冬虫夏草作为...     

微波消解-原子荧光光谱法测定蒙成药中含量砷

目的:探讨测定蒙成药中砷含量的方法.方法:采用微波消解方式,应用AFS-230E原子荧光分光光度计,用工作曲线法测定了4种蒙成药样品中砷的含量.结果:回归方程为Y=24.803X-48.743,相关系数为0.9995,砷的工作曲线在0～500μg/L的浓度范围内线性良好.4种蒙成的回收率分别在2.68～3.23之间.结论:该方法简便,快速,干扰少,可作为蒙成药珍宝丸、扎冲十三味丸、红花清肝十三味丸、清咽六味散中重金属砷含量的控制测定方法.     

原子荧光光谱法测定六神丸的总砷含量及其在人工肠液中的可溶性砷含量

目的:建立六神丸(蟾酥,雄黄,麝香等)中总砷的测定方法,研究六神丸在人工肠液中可溶性砷含量。方法:采用原子荧光光谱法。结果:六神丸在人工肠液中的可溶性砷仅占总砷含量的10.5%左右,在短时间内达到溶出平衡,而且人工肠液中的胰蛋白酶对砷的溶出有促进作用。结论:原子荧光光谱法测定六神丸中总砷的方法操作简便,定量准确。     

砷对三七种子萌发及幼苗生长的影响

目的探讨不同浓度的砷溶液对三七种子萌发及幼苗生长的影响,为系统研究砷对三七毒性奠定基础。方法采用4个不同浓度砷溶液进行室内发芽试验,测定各组的发芽及生长指标,并分析处理组与对照组之间的差异。结果砷对三七种子萌发存在抑制作用,表现为降低种子萌发率以及延长发芽日数,且砷在萌发前期对三七种子发芽的抑制强于萌发后期。同时,砷对三七幼苗生长存在抑制作用,对苗高、地上下部干重表现为低浓度促进高浓度抑制的浓度效应,对根长、活力指数表现为随浓度增高抑制增强的浓度效应。结论砷对三七种子萌发及幼苗生长都存在抑制作用,幼苗生长阶段受到的抑制作用强于种子萌发阶段。     

分光光度法测定救急行军胶囊中的微量砷

目的:建立分光光度法测定救急行军胶囊中雄黄的砷含量.方法:先将砷转化为砷化氢,砷化氢使二乙基二硫代氨基甲酸银还原为胶态银,于507 nm波长处测定吸收度.结果:在0.5～4.5μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9995,n=7),加样回收率为100.11%(RSD=1.64%,n=15).结论:本法重现性好,结果准确可靠.     

色谱-原子荧光光谱联用技术测定北柴胡中砷的含量

目的:建立色谱-原子荧光光谱联用技术分离测定不同形态砷的方法.方法:色谱-原子荧光光谱联用技术对砷进行测定.色谱及光谱条件如下,阴离子分离柱PRP-X100(4.1mm×250 mm,10μm),流动相15mmoL·L-1(NH4)2HPO4(pH6.0),流速1 mL· min-1,柱温25℃.As空心阴极灯,灯电流/辅阴极灯电流:100/46 mA.结果:砷含量在0.002 ～0.01μg线性关系良好,平均回收率为97.35％(n=6),RSD 1.5％.结论:方法灵敏,准确,重复性好,是分离测试不同形态砷的有效方法.     

不同产地党参药材中的重金属及砷的含量测定

目的 对党参三个主产区24个地区的党参药材样品中的重金属和砷的含量进行测定和分析.方法 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)和原子荧光法(AFS)测定样品中的镉、锡和铅、汞、砷的含量.结果 砷的含量范围为0.16～0.94μg/g,铅的含量范围为0.25 ～0.39 μg/g,汞的含量范围为0.012 ～0.023 μg/g,镉的含量范围为0.008～0.036 μg/g,锡的含量范围为4.68～ 15.14μg/g.结论 该实验所收集各产地党参中的重金属及砷的含量均低于药典及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量.     

LC-AFS法测定灵芝孢子粉中4种砷形态

目的建立液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)法测定灵芝孢子粉中4种砷形态的含有量。方法 LC分析条件为Hamilton PRPX-100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm);流动相15 mmol/L磷酸二氢铵(pH=6.0);体积流量1.2 mL/min。AFS分析条件为负高压270 V;As灯电流60 mA;载气高纯氩气;载流5%盐酸;还原剂0.5%氢氧化钾/1.5%硼氢化钾。结果五价砷(As~(5+))、三价砷(As~(3+))、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)在1～50μg/L范围内线性关系良好(r0.999 0),加样回收率96.8%～100.3%。6种市售样品中均检测出As~(5+)、As~(3+),即为无机砷,而DMA、MMA仅分别在1种样品中被检测出。结论该方法准确快速,可用于测定灵芝孢子粉中砷形态。市售样品砷形态以无机砷为主,其摄入量在可接受暴露量范围内。     

氢化物发生-原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷

目的建立测定地黄中微量汞砷的方法。方法应用氢化物发生-原子荧光光谱法碱性地黄中微量汞砷的测定。结果所建立的分析方法,Hg的检出限为0.012μ/L,As的检出限为0.069μg/L。线性范围:Hg为0～12μg/L,As为0～80μg/L,测定了11种不同产地、不同炮制方法的11种地黄样品中微量汞、砷,11种地黄样本中的汞、砷的残留均在安全范围之内。结论所建立的方法操作简便快速,灵敏度高,重现性好。所测定样品均符合国际标准要求。     

原子荧光光度法测定常通口服液中重金属As的含量

目的测定中药常通口服液中重金属砷As的含量.方法采用原子荧光光度法,以负高压300V,光源用砷空心阴极灯,灯电流为60mA,原子化器高度8.0mm,载气流量300ml/min,屏蔽气流量700ml/min为工作条件,测定中药常通口服液中重金属砷As的含量.结果重金属砷As在0.4～25.6ug/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.27%(n=5,RSD=2.83%).常通口服液中重金属砷As含量符合规定.结论本法简单、快捷,灵敏.