HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

紫癜颗粒有效组分定量测定

目的建立紫癜颗粒的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(36∶64)为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,Alltech2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃;载气体积流量3.0 L/min);采用HPLC-DAD法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量,使用依利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果黄芪甲苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.53³.18μg(r=0.999 3),5.153.18μg(r=0.999 3),5.15⁵1.5 ng(r=0.999 9),5.0451.5 ng(r=0.999 9),5.04⁵0.4 ng(r=1),9.6850.4 ng(r=1),9.68⁹6.8 ng(r=1),27.296.8 ng(r=1),27.2²72 ng(r=1),2.68272 ng(r=1),2.68²6.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%26.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%¹04.5%,RSD为0.2%104.5%,RSD为0.2%².6%。结论所建方法简便、准确,重复性好,可作为此制剂的定量方法。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量

目的:建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长:254 nm。柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700~4.2500μg、0.0180~0.4500μg、0.0255~0.6375μg、0.0387~0.9675μg、0.0052~0.1308μg、0.0205~0.5125μg范围内线性关系良好(r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998);平均加样回收率分别为97.57%、98.29%、98.08%、98.01%、97.78%、97.44%;RSD分别为2.01%、1.37%、1.86%、1.63%、1.35%、1.53%。结论:该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据。     

HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量

目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定木香槟榔丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立同时测定木香槟榔丸中大黄素和大黄酚含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱条件为LunaC<,18>色谱柱(250mm×4.6 MM,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(81:19),流速为1.0mL·min<'-1>,柱温:30℃,检测波长为254 nm.结果 大黄素和大黄酚分别在2.52～50.40...     

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定

目的采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量。方法采用Symmetry C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,流速：0.8 mL/min;检测波长：423 nm;柱温：20℃。结果大黄素、大黄酚在0.25～0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.8%）。结论本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据。     

通腑脐贴膏质量标准研究

目的：建立通腑脐贴膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对通腑脐贴膏中的大黄、厚朴、枳壳进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酸的含量。色谱柱为SunFire C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果大黄素在0.144-1.728μg范围内线性关系良好,r＝0.9996;大黄酸在0.016-0.208μg范围内线性关系良好,r＝0.9996。大黄酸和大黄素加样回收率分别为98.18%、98.75%,RSD分别为0.98%、0.91%。结论该方法重复性好,结果准确,可有效控制通腑脐贴膏的质量。     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil-C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（48：52），流速为1．0mL／min，检测波长为246nm，柱温40℃。结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0．01008～0．252μg（r=0．9998）、0．00914～0．2285μg（r=0．9999）。平均回收率分别为98．91％（RSD=1．74％）、99．93％（RSD=1．27％）。结论本法分离度好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

大黄通气口服液的质量标准研究

目的研究大黄通气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、火麻仁、川芎、木香、赤芍;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。结果鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;大黄酸、大黄素及大黄酚分别在0.042～0.504μg（r=0.999 9）、0.039～0.468μg（r=0.999 7）、0.042～0.504μg（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.68%、97.36%、97.27%,RSD分别为1.09%、0.59%、0.97%（n=6）。结论本研究建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制大黄通气口服液质量。